CN101679598B - 制备涂层材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于制备涂层材料的方法。本发明还涉及所述涂层材料的用途。为了提供用于制备新型涂层材料的方法，利用所述方法可以制造耐磨的涂层，在本发明的范围内提出，具有至少一个官能团的一种或多种有机分子、低聚物或聚合物与有机侧链上具有至少一个官能有机基团的一种或多种硅烷，在有机分子、低聚物或聚合物与硅烷之间形成共价键的情况下反应，从而得到可直接通过催化剂固化的较高分子量的硅烷。令人惊奇地显示，通过有机官能化(例如NCO官能化)的硅烷(和大多数情况下少量的预交联)与适合的反应组分的反应可以产生新的类型的化合物，它可以用作涂层材料，例如以粉末漆或高固含量粘合剂或100％的树脂形式。

Description

制备涂层材料的方法
本发明涉及一种用于制备涂层材料的方法。本发明还涉及所述涂层材料的用途。 
由聚硅氧烷制备的粉末漆是已知的，其通过利用相应的化合物或催化剂有机官能化(OH-、COOH-、NCO基团)而交联。这些作为用于金属的防腐涂层所使用的涂层体系例如由US 6,376,607B1是已知的。 
所述涂层体系显示出良好的耐腐蚀性，但是大多数只具有中等的耐刮擦性。 
替代的粉末漆是环氧或丙烯酸酯改性的聚合物，其借助相应的催化剂交联且其例如作为清漆用于汽车应用。然而，例如由US 6,376,608B1已知的所述涂层体系只显示出中等的耐化学性或抗刮擦性。 
对于耐刮擦的粘合剂，例如在WO 2006/042658A1中也描述了异氰酸酯(HDI)与氨基官能化的硅烷的反应，所述粘合剂例如利用相应的催化剂交联，然而所述交联剂只溶于非质子溶剂或非质子溶剂混合物中。 
由US 2002/0042461A1已知具有至少一种环状烯烃加成聚合物的化合物，它还包含有机羧酸、有机磷酸或有机磺酸、铵、伯氨基至叔氨基化合物或氢氧化季铵化合物，并且具有光学透明性、耐溶剂性、热稳定性和对金属和无机物质的良好附着性。 
本发明的目的在于，提供一种制备粉末漆形式的新型涂层材料的方法，利用所述方法可以制造耐刮擦的涂层。 
所述目的根据本发明通过一种用于制备涂层材料的方法来实现，其中具有至少一个官能团的一种或多种有机分子、低聚物或聚合物与有机侧链上具有至少一个官能有机基团的一种或多种硅烷，在所述有机分子、低聚物或聚合物与所述硅烷之间形成共价键的情况下反应，从而得到能够通过催化剂直接硬化的较高分子量的硅烷。 
对本发明合适的是，所得到的化合物作为粉末漆或作为能流动的树脂存在。 
令人惊奇地看到，通过有机官能化的硅烷(例如NCO官能化)与适合的反应组分的反应(大多数情况下少量的预交联)，可以产生新的化合物类型，它可以作为粉末漆或高固含量粘合剂或者100％树脂形式的涂层材料使用。根据现有技术经由溶胶-凝胶工艺从预缩合的物质出发加工硅烷。根据本发明的方式(其中尽可能地或完全避免预缩合)在不再存在对使用时间的限制并且还实现了更好的涂层材料性能，特别是高耐刮擦性的范围内是有利的。所产生的高分子硅烷可以作为在高于80℃的温度下可再次熔化的固体，或者作为仍可流动的100％的树脂存在。 
根据本发明设计，所述分子、低聚物或聚合物的至少20％，优选所有官能有机基团通过与硅烷的有机官能团反应而失去了它们的反应性。 
如果剩余的官能团以例如抗微生物、防细菌、激素、酶促或者以其它方式起到生物化学作用，第一变化方案是特别有意义的。 
本发明的优选实施方案在于，所述有机分子、低聚物或聚合物选自醇、多元醇、胺、异氰酸酯、硫化氢化合物、磷酸酯、酐、羧酸、甲基丙烯酸酯、丙烯酸酯、氨基酸或DNA、激素、酶、肽、糖、多糖、生物医药活性物质和天然物质。 
本发明的优选实施方案在于，所述在有机侧链上具有官能团的硅烷选自：单胺官能化的硅烷(三烷氧基、二烷氧基、单烷氧基)、二胺官能化的硅烷(三烷氧基、二烷氧基、单烷氧基)、三胺官能化的硅烷、仲胺官能化的硅烷、叔胺官能化的硅烷、季铵官能化的硅烷、二足(Dipodal)胺官能化的硅烷、酐官能化的硅烷、丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯官能化的硅烷(三烷氧基、二烷氧基、单烷氧基)、环氧官能化的硅烷(三烷氧基、二烷氧基、单烷氧基)、卤素官能化的硅烷(三烷氧基、二烷氧基、单烷氧基)、异氰酸酯和掩蔽的异氰酸酯官能化的硅烷、磷酸酯官能化的硅烷、硫官能化的硅烷、乙烯基和烯烃 官能化的硅烷(三烷氧基、二烷氧基、单烷氧基)和三甲氧基甲硅烷基丙基改性的聚乙烯亚胺。 
作为硅烷特别考虑下列：3-氨丙基三乙氧基硅烷、氨乙基胺丙基三甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-环己基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、苄基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基苄基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基二甲氧基甲基硅烷、乙烯基(三)甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基甲氧基甲基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、氯丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷、缩水甘油氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、巯基丙基三甲氧基硅烷、双-三乙氧基甲硅烷基丙基二硫代硅烷、双-三乙氧基甲硅烷基丙基二硫代硅烷、双-三乙氧基甲硅烷基丙基四硫代硅烷、N-环己基氨甲基甲基二乙氧基硅烷、N-环己基氨甲基三乙氧基硅烷、N-苯基氨甲基三甲氧基硅烷、(甲基丙烯酰氧基甲基)甲基二甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基甲基三甲氧基硅烷、(甲基丙烯酰氧基甲基)甲基二乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙酰氧基硅烷、(异氰酸根合甲基)甲基二甲氧基硅烷、3-异氰酸根合丙基三甲氧基硅烷、3-异氰酸根合丙基三乙氧基硅烷、3-三甲氧基甲硅烷基甲基-氧-氨基甲酸甲酯、N-二甲氧基-(甲基)甲硅烷基甲基-氧-甲基-氨基甲酸酯、3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基琥珀酸酐、二环戊基二甲氧基硅烷和3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基二甲基十八烷基氯化铵、三(3-三甲氧基甲硅烷基)异氰尿酸酯、3-三乙氧基甲硅烷基丙基)-叔丁基氨基甲酸酯、三乙氧基甲硅烷基丙基乙基氨基甲酸酯、3-硫氰酸根合丙基三乙氧基硅烷、双[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]-四硫化物、双[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]-二硫化物、3-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷。 
水含量为最高1％且特别优选反应在没有水的条件下进行，也包括在本发明的范围内。通常空气湿度不干扰所述反应。 
被证实有利的是，所得的化合物，也就是硅烷的摩尔质量为至少500g/mol。 
在该上下文中优选，所述一种或多种硅烷的最高5％，优选最高1％是无机预交联的且特别优选没有无机预交联。 
本发明还包括，所述有机分子选自醇、胺、异氰酸酯、硫化氢化合物、磷酸酯、酐、羧酸、氨基酸、激素、酶、肽、糖、多糖和天然物质。 
本发明的一个实施方案是，将所述反应产物溶解在质子性或非质子性溶剂中。 
随后可以实施湿式化学涂敷。 
因此，有利的例如是，添加溶剂，特别是醇、醋酸酯、醚或反应稀释剂。 
在这个过程中符合目的是，所述溶解在加热至至少50℃的条件下进行。 
本发明的改进方案是，作为催化剂使用最高20重量％，优选0.5至50重量％的硅烷，特别是氨基硅烷，或者路易斯酸或路易斯碱，特别是以过渡金属络合物、过渡金属盐或过渡金属颗粒，优选微粒或纳米颗粒的形式。 
在上下文中优选，所述过渡金属络合物、过渡金属盐或过渡金属颗粒是钛络合物、铝络合物、锡络合物或锆络合物。 
另外可以设计，作为填充物添加无机或有机颗粒，特别是微粒、亚微粒或纳米颗粒。 
同样处于本发明范围中的是，添加消光剂、润湿分散剂、UV吸收剂、UV稳定剂、HALS稳定剂、自由基消除剂、消泡剂、蜡、杀生物剂、防腐剂、无机或有机填充物、氟碳颗粒、蜡或颜料。 
另外在本发明的范围内设计，所述涂层材料可以以静电、摩擦生电或湿式化学方式，特别是通过喷涂、浸渍、漫涂、辊涂、抹涂、压 涂、旋涂、刀涂或者还通过真空中蒸发而施加到基材上。 
在所述过程中，根据本发明，基材由金属、塑料、陶瓷、漆、纺织品、天然物质，如木材或皮革，由玻璃、矿物，特别是人造石或天然石，如大理石和花岗岩，或者复合材料构成。 
根据本发明的方法的改进方案在于，所述涂层材料施加之后在室温至1200℃，优选50℃至250℃的温度下可以硬化，其中所述硬化优选以热、利用微波辐射或UV辐射的方式进行。 
根据本发明的方法的改进方案在于，所述在室温下的硬化通过添加有机酸或碱，或者利用UV光通过在添加自由基或阳离子引发性光敏引发剂之后的自由基或阳离子聚合而进行。 
在本发明的范围内还有根据本发明制备的涂层材料的用途，用于制造耐刮擦、抗腐蚀、易于清洁、不留指纹、抗反射、防雾、抗起皮、防污、木材保护、扩散阻挡、防辐射的涂层或者作为自清洁、抗菌、抗微生物、耐化学、耐摩或亲水的涂层，以及在生物医药应用中，特别是用于促进组织生长和用于影响血液凝固以及用于处理组织和植入物。 
下面依据实施例详细说明本发明。 
实施例1：
阶段1： 
将11.8g己二醇与49.5g ICTES(异氰酸根合丙基三乙氧基硅烷)在搅拌下加热至80℃，并且用0.1g二月桂酸二丁基锡交联。之后将所述混合物冷却至50℃并且根据方法A和B来进一步加工。 
阶段2方法A(粉末漆配方) 
在所述温度下将10g反应产物与0.1g乙酰丙酮铝(50％溶解在2-丁醇中)混合。然后将该混合物进一步缓慢冷却至室温。将随后结晶出来的树脂在专用磨机中粉碎并且筛选至颗粒尺寸＜50μm。作为流动调节剂向所述粉末中添加0.8％Byk 359并且充分混合。 
随后，将这样制备的粉末通过静电或摩擦生电喷射施加到已经彩色涂漆的钢板上，并且在130℃下在空气循环烘箱内干燥。 
阶段2方法B(高固含量配方)： 
将80g反应产物溶解在20g 1-甲氧基-2-丙醇中，并且与0.2g乙酰丙酮铝交联。在喷涂施加到用黑色着色的底漆上漆的钢板上之后，在150℃下在空气循环炉中硬化约20分钟。 
根据方法A和B制备的试样获得的层显示出对钢棉极好的耐刮擦性和对36％的硫酸＞30分钟无侵蚀(腐蚀)的耐化学性。 
实施例2：
阶段1： 
将33.6g 2，2-双(4-羟基苯基六氟丙烷与49.47g(异氰酸根合丙基三乙氧基硅烷)在搅拌下加热至80℃，并且用0.1g二月桂酸二丁基锡交联。之后将所述混合物冷却至50℃并且在阶段2中进一步加工。 
阶段2： 
将5g反应产物(阶段1)溶解在1g异丙醇中，并且与0.1g乙酰丙酮锆混合。 
利用得到的涂层溶液借助漫涂涂覆聚碳酸酯基材，并且在130℃下在空气循环炉中硬化60分钟。所述聚碳酸酯基材在施加之前利用底漆(乙醇中0.5％的3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液)漫涂，并且在室温下通气处理5分钟。 
所述层显示出对于例如通过钥匙或螺丝刀造成的局部划伤。在QUV试验中1000小时之后所述层未显出视觉可见的变黄现象。 
实施例3
阶段1： 
将1mol Fluorlink D(HOCH2CF2-O-(CF2CF2O)p-(CF2O)q-CF2-CH2OH，Ausimont公司)与2mol异氰酸根合丙基三乙氧基硅烷(ICTES)加热至至少80℃直至产生均匀透明的混合物。随后添加两滴二月桂酸二丁基锡并且继续搅拌约3小时。之后将所述混合物冷却至室温。 
阶段2： 
之后将3g蜡状混合物与0.1g乳酸锆与9g乙醇混合。之后利用所述混合物喷涂不锈钢板(去脂和无油的)并且在180℃下在干燥箱中 硬化1小时。 
与未经处理的表面相比，用涂有妮维雅霜剂(Nivea Creme)的手指按压后，所述经涂敷的表面显现出明显更少的可见指印。1小时之后用干燥的纸巾擦去指印，相对于参照物同样显示出好得多的无残留物的清洁度。在未经处理的表面上在擦拭之后仍然可以见到指印。之后用食用油和水处理所述表面，与未涂敷的不锈钢表面相比示出明显的液滴形成，其中所述表面的液滴可以非常容易地用干燥的布除去而没有残余物。 
实施例4： 
将1mol H[O(CH2)4]nOH(PolyTHF 2000，BASF)与2mol异氰酸根合丙基三乙氧基硅烷(ICTES)加热至至少80℃直至产生均匀透明的混合物。随后添加两滴二月桂酸二丁基锡并且继续搅拌约8小时。之后将所述混合物冷却至室温。 
之后将所述混合物通过浸涂施加到聚碳酸酯板上并且随后在130℃下干燥。将经过涂敷的试样板平置在距装有煮沸的水的釜上15cm的距离上，观察20秒。在这个试验中经过涂敷的板一侧没有显示出雾化。 

Claims (29)

1.制备作为粉末漆或作为能流动的树脂存在的涂层材料的方法，其特征在于，一种或多种醇与选自(异氰酸根合甲基)甲基二甲氧基硅烷、3-异氰酸根合丙基三甲氧基硅烷和3-异氰酸根合丙基三乙氧基硅烷的一种或多种硅烷，在所述醇与所述硅烷之间形成共价键的情况下反应，由此醇的所有官能有机基团通过与硅烷的有机官能团反应而失去了它们的反应性，从而得到能够通过催化剂直接硬化的高分子硅烷。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，所得化合物的摩尔质量为至少500g／mol。
3.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述醇为多元醇。
4.根据权利要求1的方法，其特征在于，作为催化剂使用最高20重量％的硅烷或者路易斯酸或路易斯碱。
5.根据权利要求1的方法，其特征在于，作为催化剂使用0.5至50重量％的硅烷或者路易斯酸或路易斯碱。
6.根据权利要求4或5的方法，其特征在于，所述硅烷为氨基硅烷。
7.根据权利要求4的方法，其特征在于，所述路易斯酸或路易斯碱以过渡金属络合物、过渡金属盐或过渡金属颗粒的形式存在。
8.根据权利要求7的方法，其特征在于，所述过渡金属络合物、过渡金属盐或过渡金属颗粒为微粒。
9.根据权利要求8的方法，其特征在于，所述过渡金属络合物、过渡金属盐或过渡金属颗粒为纳米颗粒。
10.根据权利要求7或8或9的方法，其特征在于，所述过渡金属络合物、过渡金属盐或过渡金属颗粒是钛络合物、铝络合物、锡络合物或锆络合物。
11.根据权利要求1的方法，其特征在于，作为填充物添加无机或有机颗粒。
12.根据权利要求11的方法，其特征在于，所述无机或有机颗粒为微粒。
13.根据权利要求11的方法，其特征在于，所述无机或有机颗粒为纳米颗粒。
14.根据权利要求1的方法，其特征在于，添加消光剂、润湿分散剂、UV吸收剂、UV稳定剂、HALS稳定剂、自由基消除剂、消泡剂、蜡、杀生物剂、防腐剂、氟碳颗粒、蜡或颜料。
15.根据权利要求1的方法，其特征在于，添加无机或有机填充物。
16.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述涂层材料可以以静电、摩擦生电或湿式化学方式来施加到基材上。
17.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述涂层材料可以通过喷涂、浸渍、漫涂、辊涂、抹涂、印刷、旋涂、刀涂或者还通过真空中蒸发来施加到基材上。
18.根据权利要求16或17的方法，其特征在于，基材由金属、塑料、陶瓷、漆、纺织品、天然物质，由玻璃、矿物，或者复合材料构成。
19.根据权利要求16或17的方法，其特征在于，基材由织物构成。
20.根据权利要求18的方法，其特征在于，所述天然物质为木材或皮革。
21.根据权利要求18的方法，其特征在于，所述矿物为人造石或天然石。
22.根据权利要求21的方法，其特征在于，所述天然石为大理石和花岗岩。
23.根据权利要求16或17的方法，其特征在于，所述涂层材料施加之后在室温至1200℃的温度下可以硬化。
24.根据权利要求23的方法，其特征在于，所述涂层材料施加之后在室温至250℃的温度下可以硬化。
25.根据权利要求23的方法，其特征在于，所述硬化以热、利用微波辐射、电子辐射或UV辐射或者它们的组合的方式进行。
26.根据权利要求23的方法，其特征在于，所述在室温下的硬化通过添加有机酸或碱，或者利用UV光通过在添加自由基或阳离子引发性光敏引发剂之后的自由基或阳离子聚合而进行。
27.通过根据权利要求1—26任一项的方法得到的粉末漆或能流动的树脂。
28.根据权利要求1—26任一项的方法制备的涂层材料的用途，用于制造耐刮擦、抗腐蚀、易于清洁、不留指纹、抗反射、防雾、抗起皮、防污、木材保护、扩散阻挡、防辐射的涂层或者作为自清洁、抗菌、抗微生物、耐化学、耐摩或亲水的涂层，以及在生物医药应用中。
29.根据权利要求28的用途，其特征在于，用于促进组织生长和用于影响血液凝固以及用于处理组织和植入物。
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