CN102203190B - 电子束固化的非官能化有机硅压敏粘合剂 - Google Patents

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Abstract

本发明描述了制备有机硅压敏粘合剂的方法。所述方法包括电子束固化非官能化有机硅材料，如，有机硅液体和胶质。另外还描述了在电子束交联之前热熔体处理所述非官能化有机硅材料和通过这样的方法制备的交联粘合剂。另外还公开了通过热熔体涂布和电子束固化非官能化有机硅材料而制备的粘合剂以及采用这样的粘合剂的粘合剂制品。

Description

电子束固化的非官能化有机硅压敏粘合剂
技术领域
本发明涉及有机硅压敏粘合剂。更具体地讲，本发明描述了通过电子束固化非官能化有机硅材料来制备压敏粘合剂的方法。本发明还描述了由非官能化有机硅材料制备的有机硅压敏粘合剂和采用此类粘合剂的制品，所述非官能化有机硅材料通过暴露于电子束照射来固化。
背景技术
压敏粘合剂(PSA)是一类重要的材料。一般来讲，PSA通过轻微压力(如，指压)附着到基材，并且通常不需要任何后固化(如，加热或辐射)来实现其最大粘合强度。多种PSA化学品为可用的，包括(例如)基于丙烯酸、橡胶和有机硅的体系。有机硅PSA可提供以下可用特性中的一者或多者：对低表面能表面的附着力、保压时间较短的快速附着、宽泛的使用温度(即，在高低温度极值下的性能)、耐候性(包括耐紫外线辐射、耐氧化和耐潮)、对应力变化(如，所施加应力的方式、频率和角度)敏感度降低以及耐化学物质(如，溶剂和增塑剂)和耐生物物质(如，霉菌和真菌)。
一般来讲，有机硅压敏粘合剂通过聚合物或胶质和增粘树脂之间的缩合反应来形成。聚合物或胶质通常是高分子量的硅烷醇封端的聚(二有机基硅氧烷)材料，如，硅烷醇封端的聚(二甲基硅氧烷)(“PDMS”)或聚(二甲基甲基苯基硅氧烷)。增粘树脂通常是三甲基硅氧基封端的三维硅酸盐结构。除了聚合物或胶质的末端硅醇基，增粘树脂还可包括残余硅烷醇官能团。
此类体系有赖于高分子量起始物质；因此，必须用溶剂将其稀释以实现适用于在室温下涂布的粘度。通常的可涂覆型溶液在溶剂(如，芳族溶剂，例如甲苯或二甲苯)中包含小于60重量％的固体。可在涂布之前添加额外的溶剂，使得在使用传统有机硅PSA时，挥发性有机化合物(VOC)含量普遍大于50％。
已研究了用于有机硅PSA的低VOC递送的多种方法。例如，已经开发出使用反应性稀释剂(即，具有反应性基团的低分子量分子)的水基乳液体系和液态无溶剂体系。另外还尝试了通常不固化的热熔体制剂。
尽管有这些进步，但仍需要用于有机硅PSA的低VOC递送的更稳固的方法。另外还需要允许使用更多样化的有机硅化学品的低VOC递送工艺，从而使最终使用性能特性具有更广范围。
虽然某些有机硅PSA制剂在溶剂移除后提供了合格性能，但某些体系受益于额外的交联。已通过热处理使用特定类型的催化剂来固化常规有机硅PSA。例如，已将铂催化剂用于加成固化体系，已将过氧化物(如，过氧化苯甲酰)用于氢提取固化体系，并且已将锡催化剂用于水分/缩合固化体系。
这些方法中的一些需要大量连接到硅氧烷主链的反应性官能团。例如，加成固化、铂催化体系通常有赖于硅键合的乙烯基官能团和硅键合的氢之间的硅氢化反应。通常，可能有利的是获得不需要存在特定官能团来实现交联的有机硅粘合剂体系，(例如)其中这些官能团的存在可能妨碍所需的最终使用特性并且限制PSA的最终适用性。
发明内容
简而言之，在一个方面，本发明提供制备交联的有机硅压敏粘合剂的方法。该方法包括将包含非官能化聚硅氧烷胶质的组合物施加到基材上和通过使该组合物暴露于电子束照射来使该非官能化聚硅氧烷交联。在一些实施例中，该组合物被挤出。
在一些实施例中，该组合物包含多种非官能化聚硅氧烷胶质，并且还可包含非官能化聚硅氧烷流体。在一些实施例中，非官能化聚硅氧烷中的一者或多者可以被卤化，如，被氟化。在一些实施例中，非官能化聚硅氧烷中的至少一种是聚(二烷基硅氧烷)；如，聚(二甲基硅氧烷)。在一些实施例中，非官能化聚硅氧烷中的至少一种是芳族硅氧烷。
在一些实施例中，该组合物基本上不含催化剂和引发剂。在一些实施例中，该组合物还包含增粘剂，如，MQ树脂。在一些实施例中，该组合物包含小于10重量％的官能化有机硅。
在另一方面，本发明提供交联的有机硅压敏粘合剂。此类粘合剂可根据本发明所述方法中的任何一种来制备。
在又一方面，本发明提供一种条带，其包括粘合到基材的第一主表面的第一粘合剂。该第一粘合剂可包括本文公开的电子束交联的有机硅压敏粘合剂中的任何一种或多种。在一些实施例中，该基材包括泡沫。在一些实施例中，该基材包括聚合物膜。在一些实施例中，该条带还包括粘合到基材的第二主表面的第二粘合剂。在一些实施例中，该第二粘合剂还可包括本文所公开的电子束交联的有机硅压敏粘合剂中的任何一种或多种。
本发明的上述发明内容并不旨在描述本发明的每一个实施例。本发明的一个或多个实施例的细节还在以下描述中给出。本发明的其他特征、目标和优点从描述和权利要求书中将显而易见。
附图说明
图1示出根据本发明一些实施例的示例性发泡芯条带。
图2示出根据本发明一些实施例的示例性交联聚硅氧烷泡沫。
具体实施方式
一般来讲，本发明的有机硅压敏粘合剂由非官能化有机硅材料形成。一般来讲，非官能化有机硅材料可以是低分子量有机硅油、高分子量胶质、或树脂，如，易碎固态树脂。在一些实施例中，非官能化有机硅材料可以是通过下式描述的直链材料，该式示出具有脂族和/或芳族取代基的硅氧烷主链：
其中R1、R2、R3、和R4独立地选自烷基基团和芳基基团，各R5为烷基基团并且n和m为整数，而且m或n中至少一者不为零。在一些实施例中，烷基或芳基基团中的一者或多者可含有卤素取代基，如，氟。例如，在一些实施例中，烷基基团中的一者或多者可以是-CH2CH2C4F9。
在一些实施例中，R5为甲基基团，即，非官能化有机硅材料由三甲基硅氧基封端。在一些实施例中，R1和R2为烷基基团并且n为零，即，材料为聚(二烷基硅氧烷)。在一些实施例中，烷基为甲基基团，即，聚(二甲基硅氧烷)(“PDMS”)。在一些实施例中，R1为烷基基团，R2为芳基基团，并且n为零，即，该材料为聚(烷芳基硅氧烷)。在一些实施例中，R1为甲基基团并且R2为苯基基团，即，该材料为聚(甲基苯基硅氧烷)。在一些实施例中，R1和R2为烷基基团并且R3和R4为芳基基团，即，该材料为聚(二烷基二芳基硅氧烷)。在一些实施例中，R1和R2为甲基基团，并且R3和R4为苯基基团，即，该材料为聚(二甲基二苯基硅氧烷)。
在一些实施例中，非官能化有机硅材料可以是支链的。例如，参见式(1)，R1、R2、R3、和/或R4基团中的一者或多者可以是具有烷基或芳基(包括卤化的烷基或芳基)取代基和末端R5基团的直链或支链硅氧烷。
对比先前的有机硅粘合剂体系，不需要存在连接到起始物质的硅氧烷主链的特定官能团(例如，氢化物、羟基、乙烯基、烯丙基、或丙烯酸基团)来获得本发明的交联硅氧烷网。然而，在制备非官能化有机硅材料的一般进程中，残余官能团(特别是氢化物和羟基基团)可以留在末端位置(即，作为R5基团)。因此，如本文所用，“非官能化有机硅材料”是其中R1、R2、R3、和R4基团为非官能基团并且至少90％的R5基团为非官能基团的材料。在一些实施例中，非官能化有机硅材料是至少98％(如，至少99％)的R5基团为非官能基团的材料。如本文所用，“非官能基团”是由碳原子、氢原子(以及在一些实施例中卤素原子，如，氟原子)组成的烷基或芳基基团。
一般来讲，低分子量低粘度材料称为流体或油类，而高分子量高粘度材料称为胶质；然而，这些术语间不存在明晰的区别。如本文所用，术语“流体”和“油类”是指25℃下的动态粘度不大于1,000,000mPa·sec(如，小于600,000mPa·sec)的材料，而25℃下的动态粘度大于1,000,000mPa·sec(如，至少10,000,000mPa·sec)的材料将被称为“胶质”。
本发明的压敏粘合剂可这样制备：使非官能化有机硅材料与适当增粘树脂混合，热熔体涂布所得组合，并使用电子束(E-beam)照射来固化。一般来讲，还可包含任何适用于压敏粘合剂制剂的已知添加剂(如，染料、颜料、填料、阻燃剂、微球体(如，可发微球体)等)。
一般来讲，可使用任何已知增粘树脂，如，在一些实施例中，可使用增粘性的硅酸盐树脂。在一些示例性粘合剂组合物中，可使用多种增粘性的硅酸盐树脂来得到所需的性能。
合适的增粘性的硅酸盐树脂包括由以下结构单元构成的那些树脂：M(即，单价R′3SiO1/2单元)、D(即，二价R′2SiO2/2单元)、T(即，三价R′SiO3/2单元)和Q(即，四价SiO4/2单元)以及它们的组合。代表性的示例硅酸盐树脂包括增粘性的MQ硅酸盐树脂、增粘性的MQD硅酸盐树脂和增粘性的MQT硅酸盐树脂。这些增粘性的硅酸盐树脂的数均分子量通常在100克/摩尔至50,000克/摩尔范围内，如，500克/摩尔至15,000克/摩尔范围内，并且R′基团通常为甲基基团。
增粘性的MQ硅酸盐树脂为共聚树脂，其中各M单元键合到Q单元，并且各Q单元键合到至少一个其他Q单元。Q单元中的一些仅键合到其他Q单元。然而，一些Q单元键合到羟基而得到HOSiO3/2单元(即，“TOH”单元)，从而贡献了增粘性的硅酸盐树脂的一些硅键合的羟基含量。
可将MQ树脂上硅键合的羟基(即，硅烷醇)的含量降低至基于所述增粘性的硅酸盐树脂重量计的不大于1.5重量％、不大于1.2重量％、不大于1.0重量％、或不大于0.8重量％。这可通过(例如)使六甲基二硅氮烷与增粘性的硅酸盐树脂反应来实现。该反应可用(例如)三氟乙酸来催化。作为另外一种选择，可以使三甲基氯硅烷或三甲硅基乙酰胺与增粘性的硅酸盐树脂反应，在这种情况下无需催化剂。
增粘的MQD有机硅树脂为具有M、Q和D单元的三元共聚物。在一些实施例中，D单元的甲基R′基团中的一些可以用乙烯基(CH2＝CH-)基团(“DVi”单元)取代。增粘性的MQT硅酸盐树脂为具有M、Q和T单元的三元共聚物。
合适的增粘性的硅酸盐树脂可从以下来源商购获得：例如，DowCorning(如，DC 2-7066)、Momentive Performance Materials(如，SR545和SR1000)、Wacker Chemie AG(如，WACKER-BELSIL TMS-803)和Rhodia Silicones。
虽然并非必需，但在一些实施例中，可包括各种已知添加剂中的任何添加剂。示例性添加剂包括交联剂、催化剂、固定点增强剂、染料、颜料、填料、流变改性剂、阻燃剂、流动添加剂、表面活性剂、微球体(如，可发微球体)等等。
非官能化有机硅材料、增粘树脂和任何任选添加剂可以在进行热熔体涂布和固化之前使用各种已知方式中的任何方法来混合。例如，在一些实施例中，可以使用通用设备(例如混合机、搅拌器、研磨机、挤出机等等)预混各种组分。在一些实施例中，热熔体涂布处理包括挤出。在此类实施例中，各种组分可以通过挤出机的一个或多个单独的口一起添加、按照各种组合添加、或者各自添加，并在挤出机内混合(如，熔体混合)，并被挤出以形成热熔体涂布的组合物。
无论其如何形成，热熔体涂布的组合物都是通过暴露于电子束照射来固化的。多种用于电子束固化的工序是熟知的。该固化取决于用于传送电子束的具体设备，并且本领域的技术人员可为所用设备定义剂量校准模型。
市售的电子束产生设备是易得的。对于本文所描述的实例，在CB-300型电子束产生设备(得自Energy Sciences，Inc.(Wilmington，MA))上进行辐射处理。一般来讲，支撑膜(如，聚酯对苯二酸酯支撑膜)贯穿惰性室。在一些实施例中，在两侧(“封闭面”)上均具有衬片(如，氟硅氧烷隔离衬片)的未固化材料的样品可以附接到支撑膜，并且以约6.1米/分钟(20英尺/分钟)的固定速度输送。在一些实施例中，未固化材料的样品可以涂敷到一个衬片上，而在相对表面(“开放面”)上没有衬片。
未固化材料可以暴露于从一侧穿过隔离衬片的电子束照射。为制备单层的层合粘合剂型条带，通过电子束设备一次就足够了。诸如泡沫带的较厚样品穿过条带的截面可表现出固化梯度，因此可能有利的是使未固化材料从两侧暴露于电子束照射。
相比于用于固化有机硅材料的先前方法，本发明的方法不需要使用催化剂或引发剂。因此，本发明的方法可用于固化“基本上不含”此类催化剂或引发剂的组合物。如本文所用，如果组合物不包含“有效量”的催化剂或引发剂，则该组合物“基本上不含催化剂和引发剂”。很好理解，催化剂或引发剂的“有效量”取决于多种因素，包括催化剂或引发剂的类型、可固化材料的组成和固化方法(如，热固化、紫外线固化等等)。在一些实施例中，如果相对于缺少特定催化剂或引发剂的相同组合物在相同固化条件下的固化时间，所述催化剂或引发剂的量未使组合物的固化时间缩短至少10％，则所述催化剂或引发剂并未以“有效量”存在。
测试方法
溶剂溶胀测试。向玻璃小瓶中的十克甲苯添加一克材料样品。将样品摇晃两分钟，并在室温下静置四天。然后，在视觉上检查所得溶液以确定是否存在任何未溶解的凝胶。然后，过滤溶液，将未溶解的材料分离并在铝盘上干燥。根据以下公式基于干重来计算各样品的可提取物含量：
剥离测试。使用INSTRON拉伸试验机测量剥离附着力。将粘合剂样品切成1.27厘米宽11.4厘米长，并利用粘合剂的一个主表面层合至0.127毫米厚1.6厘米宽的铝箔背衬。然后，利用2kg(4.5磅)硬橡胶辊辗压总共四次，将所得条带施加到干净的面板上。在测试前通过以下任一方式使样品老化：(1)在室温(22℃)和50％相对湿度下老化3天；或者(2)在室温(22℃)和50％相对湿度下老化20分钟。然后，将该面板放置于INSTRON拉伸试验机中，并且用30.5厘米/分钟的速度以90度角剥离条带。结果以每0.5英寸多少磅力来测量，然后转换为牛顿/厘米(即，3.5牛顿/厘米＝1磅力/0.5英寸)。
剪切测试。将2.54厘米×1.27厘米的条带样品层合至2.54厘米×5.08厘米的面板上，使得条带的边缘与面板的边缘共延。面板交叠1.27厘米盖住条带，面板的自由端在相反的方向上延伸。面板的一端悬挂在设定为70℃的烘箱中的架上，500克重物悬挂于另一面板末端的底部，从而使条带样品处于剪切应力之下。监测底部面板从悬挂面板上释放所用的时间，监测最长10,000分钟。失效时间以分钟记录。对于经受得住10,000分钟的样品，停止测试并记录值“10,000+”。
使用聚丙烯面板和涂漆面板二者来进行剥离测试和剪切测试。聚丙烯面板得自Standard Plaque Inc.(Melvindale，MI)。涂漆面板为得自ACT(Hilldale，MI)的APR46336。如收到时一样，已使用代表性汽车油漆体系制备这些涂漆面板。将包括基础电涂层、着色底漆和低表面能氨基甲酸根交联的未着色丙烯酸类透明涂层的汽车油漆体系施加到不锈钢面板上。使用“Accu-Dyne”溶液测量，所得测试表面的表面能为32达因/厘米。
实例
对于本文所描述的实例，在CB-300型电子束产生设备(得自Energy Sciences，Inc.(Wilmington，MA)，配备有贯穿惰性室的0.076毫米(0.003英寸)厚、30.48厘米(12英寸)宽的聚酯对苯二酸酯支撑膜)上进行辐射处理。在两侧(即，封闭面构造)上均具有聚酯剥离衬片的材料样品被置于支撑膜上，并以约6.1米/分钟(20英尺/分钟)的速度输送，使得穿过聚酯剥离衬片从一侧处理条带。电子束室内的氧含量限制在50ppm至100ppm的范围内。窗口和卷材路径之间的标准氮间隙为47毫米。为每个实例记录加速电压和电子束剂量。
处理样本之前，根据ASTM E 1818校准电子束设备，剂量测定使用10微米和45微米的剂量计，它们是包含辐射变色染料的聚合物薄膜，商购自Far West Technologies，Inc.(Goleta，CA)。该校准提供了作为加速电压和束流的函数的表面剂量和剂量/深度分布的量度。实际样品剂量是沉积到一平方厘米基板中的能量除以样品密度，因此密度不同于剂量计的基板的剂量-深度分布被标准化。对各条带构造(通常具有衬片、特定组成的发泡芯、和发泡芯上的特定组成的任选表层或在各侧上具有两个衬片的单层表皮粘合剂)计算出剂量-深度分布，用以估计电子束达到条带中央所必须穿透的不同层的密度差异。
实例1-5示出电子束(E-beam)照射对非官能化有机硅材料的影响。如表1中所归纳，分子量和运动粘度不同的五种非官能化有机硅材料得自Gelest，Inc.(Morrisvile，PA)并且通过其商品名来辨别。各材料为聚(二甲基硅氧烷)(PDMS)，特别是三甲基硅氧基封端的聚(二甲基硅氧烷)。
通过利用76微米(3密耳)间隙的刮刀式涂胶机将各非官能化有机硅材料涂布到氟硅氧烷剥离衬片来制备电子束固化样品。利用250kev的加速电压和9毫拉德的剂量在包含小于50ppm氧的大气环境下电子束固化涂布的样品。
所得样品经受溶剂溶胀测试。针对各电子束固化的样品所观测到的胶凝行为和可提取物质百分比归纳于表1中。为了比较，还测定了未固化的非官能化有机硅材料的胶凝行为和可提取物质百分比。各未固化材料均溶解，产出100％可提取物质。
表1：实例1-5
(a)制造商所报告的分子量。据称源自运动粘度测量并与数均分子量相关。
实例6-11示出电子束固化的非官能化有机硅材料在形成压敏粘合剂中的使用。表2提供了由其商品名标识的材料的说明。
表2：非官能化有机硅材料的说明
(b)未报告运动粘度；但该材料为高粘度胶质。
通过按照50/50重量比混合各非官能化有机硅材料与WACKER-BESIL TMS-803 MQ增粘树脂(可购自Wacker Chemie AG)来制备固化的粘合剂样品。在两个氟硅氧烷衬片间利用热和压来挤压有机硅材料，以实现50微米(2密耳)的干燥厚度。然后，有机硅材料在由氟硅氧烷衬片支撑的同时在这两个衬片(部分面)之间被照射。在规定的剂量条件下(在小于50ppm氧的氮气氛下)电子束照射这些层合物。样品暴露于3至18毫拉德剂量的电子束。然后，使用涂漆面板使固化的样品经受剥离测试。结果如表3所示。
表3：从涂漆面板的剥离力(牛顿/厘米)
  实例   3毫拉德   6毫拉德   9毫拉德   12毫拉德   15毫拉德   18毫拉德
  实例6   --   3.5   2.4   --   --   --
  实例7   --   2.5   2.7   --   --   --
  实例8   --   3.6   3.0   --   --   --
  实例9   3.3   3.0   5.4   4.1   3.1   3.1
  实例10   4.0   5.4   4.6   3.9   --   --
  实例11   --   7.4   5.3   5.4   5.5   --
使用基于高分子量(高粘度)非官能化PDMS胶质(EL PolymerNA)和MQ增粘树脂(WACKER-BESIL TMS-803)(二者均得自Wacker Chemie AG)的组合物来评估在电子束剂量范围内的剪切和剥离性质。实例12-17示出了改变低分子量(低粘度)非官能化有机硅油(AK 500000，得自Wacker Chemie AG)的量，相应降低PDMS胶质或MQ增粘树脂的相对量的效果。表4中归纳了这些粘合剂组合物。
表4：粘合剂组合物
使用聚丙烯面板(表5a)和涂漆面板(表5b)使样品经受剥离测试。
表5a：从聚丙烯面板的剥离力(牛顿/厘米)
  实例   6毫拉德   9毫拉德   12毫拉德   15毫拉德
  实例12   5.9   4.2   4.4   3.1
  实例13   6.4   4.9   5.1   3.7
  实例14   6.7   5.0   4.8   4.7
  实例15   5.9   4.1   3.6   3.7
  实例16   3.9   2.0   2.7   2.7
  实例17   3.1   2.7   2.0   1.4
表5b：从涂漆面板的剥离力(牛顿/厘米)
  实例  6毫拉德   9毫拉德   12毫拉德   15毫拉德
  实例12  8.2   7.2   7.0   6.8
  实例13  9.5   10.5   7.5   8.9
  实例14  7.7   6.9   7.3   8.8
  实例15  6.0   6.1   6.1   5.3
  实例16  4.5   4.1   4.9   4.7
  实例17  3.7   4.7   3.5   3.5
实例18-20示出了包含低粘度聚(烷芳基)硅氧烷非官能化有机硅油(聚甲基苯基硅氧烷(“PMPS”，#801；(CAS号63148-58-3)，得自Scientific Polymer Products，Inc.(Ontario，New York))与高粘度非官能化有机硅聚合物(EL Polymer)和MQ增粘剂(TMS-803)的效果。PMPS材料的分子量为约2600并且粘度为500厘斯。表6中归纳了这些粘合剂组合物。
表6：包含聚甲基苯基硅氧烷的粘合剂组合物
样品以各种剂量进行电子束固化并且使用聚丙烯面板和涂漆面板经受剥离测试(参见表7a)。固化的样品还使用聚丙烯面板和涂漆面板经受剪切测试(表7b)。
表7a：实例18、19和20的剥离附着力(牛顿/厘米)
表7b：实例18、19和20的剪切(分钟)
在一些实施例中，本发明的有机硅PSA可用作发泡芯条带的表皮粘合剂层。示例性发泡芯条带示于附图中。条带10包括发泡芯20和有机硅PSA层30。将任选的底涂层40插入PSA层和发泡芯之间。在一些实施例中，第二粘合剂层50可粘附于发泡芯20的相对表面。而且，在一些实施例中，底涂层可用于帮助将粘合剂层粘合至发泡芯，或者如图1所示，粘合剂层50可直接粘合至发泡芯20。除了发泡芯条带以外，在一些实施例中，本发明的有机硅PSA可用作具有或不具有内部支撑体(如，稀松布)的无衬膜。
示例性发泡芯包含丙烯酸酯、有机硅、聚烯烃、聚氨酯和橡胶(如，嵌段共聚物)中的一者或多者。这些材料可以通过任何已知技术来发泡，例如添加球体(如，玻璃和聚合物型微球体，包括可发微球体)、起泡、使用化学发泡剂等等。在一些实施例中，可以与有机硅PSA分开或在同一步骤中电子束固化发泡芯(如，有机硅发泡芯)。
有机硅PSA也可用作其他单涂层和双涂层条带构造的一部分，即，直接或间接粘合至支撑层，所述支撑层例如为纸张、聚合物膜(如，氟化聚合物，例如聚四氟乙烯或聚氨基甲酸酯聚合物)或金属箔。
使用实例12-17和实例18-20的粘合剂组合物的发泡芯条带样品如下制备。在两个氟硅氧烷衬片之间利用热和压来挤压有机硅材料，以实现50微米(2密耳)的干燥厚度。然后，有机硅材料在由氟硅氧烷衬片支撑的同时在这两个衬片(封闭面)之间被照射。在规定的剂量条件下(在小于50ppm氧的氮气氛下)电子束照射这些层合物。在暴露之后，将一个衬片移除并且利用橡胶背衬辊和手压层合至ACRYLICFOAM TAPE 5666(具有丙烯酸系发泡芯的自粘条带，得自3MCompany(St.Paul，MN))的一侧。电子束单元为宽带帘型电子束处理器(PCT Engineered Systems，LLC(Davenport，IA))。
使用涂漆面板来测量所得发泡芯条带的有机硅表皮粘合剂的剥离附着力。结果归纳于表8。
表8：发泡芯条带的涂漆面板的剥离附着力(牛顿/厘米)
  粘合剂   6毫拉德   9毫拉德   12毫拉德   15毫拉德
  实例12   22.6   26.8   24.4   29.6
  实例13   23.6   23.4   25.5   29.8
  实例14   22.4   23.6   24.8   27.5
  实例15   14.8   16.0   19.8   17.9
  实例16   10.6   10.9   12.6   12.1
  实例17   7.5   8.4   10.8   10.0
  实例18   28.6   29.4   27.0   27.5
  实例19   32.0   26.6   21.3   30.2
  实例20   10.6   12.3   12.1   16.6
虽然上文所描述的方法和产品涉及压敏粘合剂，但可使用类似方法由非官能化有机硅材料来制备非压敏材料。具有电子束交联的聚硅氧烷网的此类材料包含膜和涂层。
本发明的电子束固化的非官能化有机硅粘合剂可用于多种应用，包括其中有机硅粘合剂提供特定优点(例如，高温和低温应用)的那些应用。
很多情况下需要便于安装保护膜以防止精致表面的滥用性和使用性损伤，例如，刮伤和污迹。许多背胶透明膜已用于此类应用。然而，这些应用中所用的粘合剂具有独特的要求。这些粘合剂应容易施加，而不需要特殊工具或处理步骤来在粘合剂和受保护表面之间得到平滑无气泡的界面。所述粘合剂还应形成对受保护表面的足够粘合。在一些情况下，可取的是随时间推移具有极少或没有粘合剂构建，以使得经粘结剂粘合的保护层可以清洁和容易地从其旨在保护的基础表面上移除。例如，当一个保护膜受损时，可取的是仅移除和置换该保护膜。最终，很多情况下可取的是，保护性制品(如，保护膜)和粘合剂为光学透明的(即，该材料透射至少97％的可见光谱入射光)。
容易但无缺陷安装的常用做法包括使用水/异丙醇激活的干燥粘合剂(例如，油漆保护膜中所用的那些)来帮助无气泡和无皱纹的应用。然而，需要特殊解决方案和设备，如，橡皮扫帚。或者，结构化粘合剂已用于在粘合剂和基础表面之间形成空气通道，以实现放气并防止在交界处积聚空气。然而，粘合剂中的所述结构可导致不可取的光学效果。对于精致LCD显示器，尤其是触感LCD显示器的屏幕保护器来说，这些方式中没有一种是理想的。
最近，正在开发用于保护膜(尤其用于屏幕保护器)的自润湿粘合剂，其事实上通过自发地润湿而自施加到平滑表面上。自润湿粘合剂由非粘性弹性体制成。意外地，本发明人已发现，在一些实施例中，本发明的有机硅粘合剂可用于自润湿应用。
自润湿粘合剂实例
实例SW-1。向玻璃广口瓶中的100克甲苯添加50克EL PolymerNA(得自Wacker Chemie，AG)。密封该广口瓶并放置在辊上24小时。通过刮刀式涂胶机将溶液涂布于各种膜上(达到某一厚度)。这些膜是具有各种厚度的硬涂层(HC)的抗反射膜，该硬涂层根据WO2009/076389(Hao，2009年6月18日公布)中描述的方法制成。(“光滑或不光滑AR膜上的SW-1”)。涂布的膜在70℃下干燥15分钟。然后，将干燥的样品在氮气氛(＜100ppm氧)下在开放面条件下以300keV的加速电压和8毫拉德的剂量进行电子束固化。
进行剥离附着力测试，其类似于ASTM3330-90中描述的测试方法，不同的是用玻璃基材替换不锈钢基材。将固化的粘合剂膜切成1.27厘米×15.2厘米的带。然后，使用2千克的辊在带上辗压一次，将每个带粘附到10厘米×20厘米的用溶剂洗涤过的干净玻璃试样块上。粘合的组件在室温下静置一周(7d-RT)，并在70℃下静置一周(7d-HT)。使用IMASS滑动/剥离测试仪(3M90型，可商购自Instrumentors Inc.(Stronggville，Ohio))，以0.30米/分钟(12英寸/分钟)的速率在10秒数据采集时间内测试样品的180度剥离附着力。测试了三个样品。记录的剥离附着力值是得自这三个样品中的每一个的剥离附着力值的平均值。
润湿测试工序。将固化的粘合剂膜切成2.54厘米宽10.16厘米长，并且通过自层合至玻璃基材来测试层合便利性。带一端通过指压粘合至玻璃，使剩余的10.16厘米长的膜覆盖到玻璃基材上。在接触玻璃时，粘合剂开始自润湿(即，置换空气并粘合至玻璃)基材。将润湿时间记录为整个10.16厘米长的膜粘合剂润湿至玻璃基材，使得小于10％的面积具有残存的气泡所需的时间。
这些结果连同若干市售产品的结果一起归纳于表9中。
表9：实例SW-1的对玻璃的润湿时间和剥离附着力
(a)得自Digital Lifestyle Outfitters
(b)得自Best Buy，Inc.
(c)得自Zagg
评估了增粘剂装填量对针对玻璃的润湿时间和剥离附着力的影响。根据表10中归纳的组成制备自润湿粘合剂的实例。样品包括不同量的PDMS胶质(EL Polymer NA)和MQ增粘树脂(TMS-803)。对于各实例，向玻璃广口瓶中的100克甲苯添加所述材料。密封该广口瓶并放置在辊上24小时。通过刮刀式涂胶机将该溶液涂布于膜上。涂布的膜在70℃下干燥15分钟。然后，以300keV和8毫拉德电子束固化干燥的样品。
表10：具有不同的树脂/增粘剂比的自润湿粘合剂的组成
(*)EL-P-NA＝EL Polymer NA
评估了向增粘和未增粘的粘合剂添加矿物油对针对玻璃的润湿时间和剥离附着力的影响。根据表11中所归纳的组成制备自润湿粘合剂的实例。对于各实例，向玻璃广口瓶中的100克甲苯添加所述材料。密封该广口瓶并放置在辊上24小时。通过刮刀式涂胶机将该溶液涂布于膜上。涂布的膜在70℃下干燥15分钟。然后，以300keV的加速电压和6毫拉德的剂量电子束固化干燥的样品。
表11：具有不同量的矿物油的自润湿粘合剂的组成
评估了电子束剂量对润湿时间的影响。根据表12A中所归纳的组成制备自润湿粘合剂的实例。对于各实例，向玻璃广口瓶中的100克甲苯添加所述材料。密封该广口瓶并放置在辊上24小时。
表12A：自润湿粘合剂的组成
通过刮刀式涂胶机将这些溶液涂布于膜上。涂布的膜在70℃下干燥15分钟。以300keV的加速电压和表12B所列的剂量电子束固化干燥的涂布膜。评估了各样品的润湿时间。
表12B：自润湿粘合剂的电子束剂量和润湿时间(秒)
使用官能化有机硅材料制备比较例。通过刮刀式涂胶机将硅烷醇封端的聚二甲基硅氧烷(以DMS-S42购自Gelest)涂布于膜上。以300keV和6毫拉德进一步电子束固化涂布的样品。100秒之后，固化的官能化有机硅并未润湿玻璃面板。
本发明人还发现，在一些实施例中，可以使用本发明的电子束固化的非官能化有机硅材料来制备有机硅泡沫。有机硅泡沫提供独特的性质，包括：弹性、宽工作温度稳定性(如，-50℃至约200℃)、惰性和固有阻燃性。一般来讲，在有机硅泡沫的制备处理中，单元生长或膨胀(即，起泡处理)和单元稳定化(即，交联处理)同时发生。大部分用于有机硅泡沫的常用单元膨胀化学品有赖于化学发泡剂，如，来自交联反应的含偶氮化合物或缩合气副产物。
相比之下，通过使用本发明的电子束固化处理，可以独立地优化单元膨胀或起泡处理和单元稳定化或交联处理。在一些实施例中，这可改善对具有均匀泡沫单元尺寸分布的单元结构的控制。可以用微球体来制备电子束固化的有机硅泡沫，所述微球体包括刚性非聚合中空微球体(如，玻璃泡)和可发聚合物型中空微球体两者。
泡沫实例
表13：实例F-1至F-12中所用的材料
通过在布拉本达仪器(Brabender)中在93℃(200℉)和16RPM下混合20克EL POLYMER NA(得自Wacker)、3克TMS-803(得自Wacker)和2克MICROPEARL F100可发微球体(得自Henkel)来制备实例F-1。然后，用热压机(Carver Laboratory Press)在204℃(400℉)下使所述混合物膨胀。所得1.65毫米(65密耳)厚泡沫片为乳白色并且为自粘性的。然后，用300kev和6毫拉德的电子束从两侧处理该泡沫片。由此制成的固化的、自粘性有机硅泡沫的密度为9.75克/立方英寸。
根据表14A和14B中所提供的剂型来制备泡沫实例F-2至F-12。用快速混合器(DAC 600FVZ)以2350RPM混合组分5分钟。然后，用热压机(Carver Laboratory Press)在204℃(400℉)下挤压该混合物。所得1.5毫米(60密耳)厚泡沫片为乳白色。然后，用300kev和15毫拉德的电子束从两侧处理该泡沫片。使用玻璃珠的样品的所得泡沫密度归纳于表14A中。
表14A：实例F-2至F-7的泡沫组成和密度
(添加玻璃珠而制备的泡沫)
使用可发聚合物型微球体的样品的所得泡沫密度归纳于表14B中。
表14B：实例F-8至F-12的泡沫组成和密度
(用可发聚合物型微球体制备的泡沫)
示例性交联聚硅氧烷泡沫200示出于图2中。泡沫200包含散布有聚合物型微球体220的交联聚硅氧烷材料210。虽然未示出，但可连同聚合物型微球体一起包含玻璃泡，或用玻璃泡取代聚合物型微球体。
在不脱离本发明的范围和精神的前提下，本发明的各种修改和更改对于本领域技术人员将是显而易见的。

Claims (19)

1.一种制备交联有机硅压敏粘合剂的方法，所述方法包括：
将包含非官能化聚硅氧烷材料的组合物施加到基材上；和
通过使所述组合物暴露于电子束照射使包含所述非官能化聚硅氧烷的组合物交联，以形成交联有机硅压敏粘合剂；
其中所述非官能化聚硅氧烷材料是在25℃下具有大于1,000,000mPa·sec动态粘度的胶质，
其中所述非官能化聚硅氧烷材料是具有如下通式的聚合物：
其中：
R1、R2、R3、和R4独立地选自烷基基团和芳基基团；
R5为烷基基团；
n和m为整数，并且m或n中的至少一者不为零，以及
其中所述组合物基本上不含催化剂和引发剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其中施加包括热熔体涂布。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述组合物包含多种非官能化聚硅氧烷胶质。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述组合物还包含在25℃下具有小于600,000mPa·sec动态粘度的非官能化聚硅氧烷流体。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述非官能化聚硅氧烷材料中的至少一种包含氟。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述非官能化聚硅氧烷材料中的至少一种是聚(二甲基硅氧烷)。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述非官能化聚硅氧烷材料中的至少一种是芳族硅氧烷。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述组合物还包含MQ树脂增粘剂。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述组合物包含小于10重量%的官能化有机硅。
10.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述组合物还包含玻璃珠和聚合物型微球体中的至少一种。
11.一种有机硅压敏粘合剂，其根据前述任一项权利要求制得。
12.一种有机硅压敏粘合剂，其包含电子束交联的组合物，其中所述组合物包含至少一种交联的非官能化聚硅氧烷材料，并且其中所述非官能化聚硅氧烷材料是在25℃下具有大于1,000,000mPa·sec动态粘度的胶质，
其中所述非官能化聚硅氧烷材料是具有如下通式的聚合物：
其中：
R1、R2、R3、和R4独立地选自烷基基团和芳基基团；
R5为烷基基团；
n和m为整数，并且m或n中的至少一者不为零，以及
其中所述组合物基本上不含催化剂和引发剂。
13.根据权利要求11和12中任一项所述的有机硅压敏粘合剂，其还包括玻璃珠和聚合物型微球体中的至少一种。
14.根据权利要求11和12中任一项所述的有机硅压敏粘合剂，其中根据玻璃润湿工序测量，所述粘合剂具有不大于10秒的对玻璃的润湿时间。
15.一种粘合剂制品，其包括粘合至基材的第一主表面的第一粘合剂，其中所述第一粘合剂包括根据权利要求10至14中任一项所述的有机硅压敏粘合剂。
16.根据权利要求15所述的粘合剂制品，其中所述基材包括泡沫。
17.根据权利要求15所述的粘合剂制品，其中所述基材和所述粘合剂是光学透明的。
18.根据权利要求1所述的方法，其中所述聚硅氧烷材料是具有由含脂族和/或芳族取代基的硅氧烷基团组成主链的聚合物。
19.根据权利要求16所述的粘合剂制品，其具有单层粘合剂，其中所述单层粘合剂包含所述有机硅压敏粘合剂。
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