DE102007022457A1 - Plasma-modified natural minerals with nanoscale properties, process for their preparation and their use - Google Patents

Plasma-modified natural minerals with nanoscale properties, process for their preparation and their use Download PDF

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft plasmabehandelte natürliche Minerale mit nanoskaligen Eigenschaften, hergestellt aus Nanopartikeln, die aus natürlichen geologischen Vorkommen gewonnen werden. Mögliche Anwendungsgebiete sind Kosmetika, Pharmazeutika oder Nano-Kompositwerkstoffe. Vorzugsweise wird ein Niederdruckplasma oder ein Atmospharendruckplasma verwendet. Die Herstellung der plasmabehandelten natürlichen Minerale erfolgt durch Beschichtung von trocknem Mineralpulver in einem Plasmareaktor mit einer kohlenstoffhaltigen Schicht und anschließender Abscheidung von stickstoffhaltigen funktionellen Gruppen auf der Oberfläche der Mineralpulver.The present invention relates to plasma-treated natural minerals having nanoscale properties prepared from nanoparticles derived from natural geological occurrences. Possible applications are cosmetics, pharmaceuticals or nano-composite materials. Preferably, a low pressure plasma or an atmospheric pressure plasma is used. The plasma-treated natural minerals are produced by coating dry mineral powder in a plasma reactor with a carbon-containing layer and then depositing nitrogen-containing functional groups on the surface of the mineral powder.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft plasmabehandelte natürliche Minerale mit nanoskaligen Eigenschaften, hergestellt aus Nanopartikeln, die aus natürlichen geologischen Vorkommen gewonnen werden. Mögliche Anwendungsgebiete sind Kosmetika, Pharmazeutika oder Nano-Kompositwerkstoffe.The The present invention relates to plasma-treated natural Minerals with nanoscale properties, made from nanoparticles, obtained from natural geological resources. Possible applications are cosmetics, pharmaceuticals or nano composite materials.

Stand der TechnikState of the art

Die Verwendung von natürlichen Nanopartikeln als funktionelle Füllstoffe und deren Herstellungsverfahren sind für folgende Applikationen beschrieben:

  • • Herstellung von Thermo- und Duroplastwerkstoffen ( DE 60114538 T2 = EP 1195775 A1 , EP 0813955 A2 )
  • • Herstellung von Farben und Tinten ( EP 1426422 A1 )
  • • Herstellung von Flammverzögerungsharzen ( JP 2006089534 A , KR 1020030021620 A )
  • • Herstellung von Polymer-Nanokompositen ( US 20040097630 A1 , WO 2000034180 A1 , WO 2000034378 A1 , WO 2000034380 A1 , WO 2002024750 A2 , WO 2000024760 A1 , WO 9801346 A2 )
  • • Herstellung von transparenten Kunststoffen mit elektrisch leitfähigen Bahnen ( WO 2004098254 A1 , WO 2004099836 A1 )
  • • Herstellung von beschichteten Verpackungsmaterialien ( WO 2001066653 A1
  • • Herstellung von Zwei-Komponenten-Klebstoff ( US 20050019510 A1 )
  • • Herstellung von Oberflächenbeschichtungen ( WO 2001096511 A2 )
The use of natural nanoparticles as functional fillers and their methods of preparation are described for the following applications:
  • • Production of thermo and thermoset materials ( DE 60114538 T2 = EP 1195775 A1 . EP 0813955 A2 )
  • • Production of inks and inks ( EP 1426422 A1 )
  • Preparation of flame retardant resins ( JP 2006089534 A . KR 1020030021620 A )
  • • production of polymer nanocomposites ( US 20040097630 A1 . WO 2000034180 A1 . WO 2000034378 A1 . WO 2000034380 A1 . WO 2002024750 A2 . WO 2000024760 A1 . WO 9801346 A2 )
  • Production of transparent plastics with electrically conductive webs WO 2004098254 A1 . WO 2004099836 A1 )
  • • production of coated packaging materials ( WO 2001066653 A1
  • • production of two-component adhesive ( US 20050019510 A1 )
  • • production of surface coatings ( WO 2001096511 A2 )

Gewöhnlich werden als natürliche Minerale Smektite, Talk, Karbonate, Glimmer, Silica oder Kaolinit/Halloysit eingesetzt, wobei durch diverse Aufbereitungsverfahren die Kornverfeinerung (bis ca. 100 nm) erreicht bzw. durch Desagglomeration/Exfoliation, insbesondere ausgewählter Tonminerale, die Nanoskalierung erzielt wird.Usually are natural minerals smectites, talc, carbonates, Mica, silica or kaolinite / halloysite are used, passing through various processing methods grain refinement (up to approx. 100 nm) achieved or by deagglomeration / exfoliation, in particular selected Clay minerals, the nanoscale is achieved.

Diese natürlichen Nanopartikel stehen als preisgünstige funktionelle Fülleralternativen zu synthetischen Nanopartikeln (Kohlenstoff-Nanotubes-CNT, Nano-Metallpartikel – wie Silber oder Titanoxid) für diverse Anwendungen zur Verfügung.These Natural nanoparticles are considered cheap functional filler alternatives to synthetic nanoparticles (Carbon nanotube CNT, nano-metal particles - like silver or titanium oxide) for various applications.

Neben der äußeren nanoskalierten Morphologie weisen einige der natürlichen Minerale nanoskalierte innere Porenräume aus, die für diverse Anwendungen (z. B. drug delivery) von Interesse sind. Dies betrifft Diatomite, Zeolithe und Halloysite, wobei die Durchmesser der Nanoporen zwischen 0,3 und ca. 20 nm schwanken.Next the outer nanoscale morphology point some of the natural minerals have nano-scaled internal pore spaces out for various applications (eg drug delivery) are of interest. This concerns diatomites, zeolites and halloysites, wherein the diameters of the nanopores fluctuate between 0.3 and about 20 nm.

Nachteile der bisher verwendeten Nanopartikel sind die hohen Herstellungskosten, insbesondere bei synthetischen Nanopartikeln und die z. T. ungenügende Dispergierbarkeit in organischen Matrixsystemen von mineralischen Nanopartikeln.disadvantage The nanoparticles used hitherto are the high production costs, especially with synthetic nanoparticles and the z. T. insufficient Dispersibility in organic matrix systems of mineral Nanoparticles.

Aufgabe der ErfindungObject of the invention

Die Aufgabe der Erfindung bestand darin die im Stand der Technik genannten Nachteile der Nanopartikel zu beseitigen und damit neue Anwendungsmöglichkeiten bereitzustellen.The The object of the invention was that mentioned in the prior art Disadvantages of nanoparticles eliminate and thus new applications provide.

Lösung der AufgabeSolution of the task

Die Aufgabe wurde gemäß den Merkmalen der Patentansprüche gelöst. Erfindungsgemäß wurden ausgewählte natürliche Mineralprodukte mit nanoskaligen Eigenschaften (Primärmorphologie und Nanoporen) hergestellt, die durch Behandlung mit Plasmen, vorzugsweise Niedertemperaturplasmen, erhalten wurden.The Task has been in accordance with the features of the claims solved. Selected according to the invention natural mineral products with nanoscale properties (Primary morphology and nanopores) produced by Treatment with plasmas, preferably low temperature plasmas were.

Überraschenderweise hat sich herausgestellt, dass dabei eine Zerstörung der Kristallstruktur und eingelagerter Wassermoleküle nicht eintritt, die natürliche mikrobiologische Keimbelastung reduziert wird und die Dispergierbarkeit in diversen Matrixsystemen durch Hydrophilierung, Hydrophobierung oder Beschichtung verbessert wird.Surprisingly has been found to be a destruction of the Crystal structure and embedded water molecules not occurs, the natural microbial germ load is reduced and the dispersibility in various matrix systems improved by hydrophilization, hydrophobing or coating becomes.

Damit ist einerseits eine optimale Anpassung an die Matrix in Verbund- und Schichtsystemen möglich, was mit höherem Füllungsgrad und besserer Haftung und Dispergierbarkeit verbunden ist und andererseits kann eine verbesserte Spurenelementdotierung (z. B. In, Se) oder Wirkstoffdotierung erfolgen, was für spezielle Life-Science-Produkte (Kosmetik, Medizinprodukte, Pharmaka, Tierarzneimittel und Medizinalfutter) bedeutsam ist.In order to On the one hand, optimal adaptation to the matrix in composite and layer systems possible, what with higher degree of filling and better adhesion and dispersibility, and on the other hand can be an improved trace element doping (eg In, Se) or Drug doping done, which is special for life science products (Cosmetics, medical devices, pharmaceuticals, veterinary drugs and medicated feed) is significant.

Die erfindungsgemäßen plasmamodifizierten natürlichen Minerale mit nanoskaligen Eigenschaften, wie Halloysit, eignen sich für den Einbau in Verbund- und Schichtsysteme. Halloysit besitzt ein hohes Aspektverhältnis und ist damit für den Aufbau von netzartigen Strukturen geeignet. Weiterhin besitzen die Halloysit-Partikel eine röhrenförmige Morphologie. Damit können im Nanoporenraum, z. B. pharmazeutische Wirkstoffe oder Spurenelemente angelagert werden, die dann nach der Aufnahme in den menschlichen oder tierischen Körper verzögert wieder freigesetzt werden. Voraussetzung für die Verwendung des Halloysits in diesen Anwendungen ist eine Plasmabehandlung, die einerseits eine vollständige und homogene Oberflächenmodifizierung (Sauerstoff- oder Stickstoff-Funktionalisierung und Beschichtung mit kohlenstoffhaltigen Schichten) realisiert und andererseits zu keinen Veränderungen in der Struktur und der Form der Partikel fuhrt. Erst durch einen derartig oberflächenbehandelten Halloysit kann optimal in einer Matrix dispergiert werden bzw. es können Wirkstoffe oder Spurenelemente angelagert werden. Für eine derartige Oberflächenbehandlung wurde ein Plasmaverfahren bereitgestellt, bei dem Halloysitpulver z. B. als Haufwerk mit einer Schichtdicke von mindestens 5 mm auf einer Schale oder in einer Trommel liegt und durch mechanische Aktivierung ständig bewegt wird, so dass die einzelnen Teilchen nur zeitweise mit dem Plasma in Berührung kommen. Dadurch wird gewährleistet, dass der Energieeintrag auf die einzelnen Teilchen nicht kontinuierlich, sondern diskontinuierlich erfolgt und somit eine Schädigung vermieden werden kann. Zusätzlich kann hierfür auch ein gepulstes Plasma eingesetzt werden.The plasma-modified natural minerals according to the invention with nanoscale properties, such as halloysite, are suitable for incorporation in composite and layer systems. Halloysite has a high aspect ratio and is therefore suitable for the construction of net-like structures. Furthermore, the halloysite particles have a tubular morphology. This can be in the nanopore space, z. As pharmaceutical agents or trace elements are attached, which are then released after being absorbed into the human or animal body delayed. A prerequisite for the use of the halloysite in these applications is a plasma treatment, which realizes on the one hand a complete and homogeneous surface modification (oxygen or nitrogen functionalization and coating with carbonaceous layers) and on the other hand leads to no changes in the structure and shape of the particles. Only by such a surface-treated Halloysit can be optimally dispersed in a matrix or it can be added active ingredients or trace elements. For such a surface treatment, a plasma process was provided in which Halloysitpulver z. B. as a debris with a layer thickness of at least 5 mm on a dish or in a drum and is constantly moved by mechanical activation, so that the individual particles come into contact only temporarily with the plasma. This ensures that the energy input to the individual particles is not continuous, but discontinuous and thus damage can be avoided. In addition, a pulsed plasma can also be used for this purpose.

Die Erfindung soll anhand eines Beispiels näher beschrieben werden, ohne sie auf dieses Beispiel zu begrenzen.The Invention will be described in more detail by way of example without limiting it to this example.

Ausführungsbeispielembodiment

Mittels Luftstrahlmühle trocken aufbereiteter oder durch Nassaufbereitung mit anschließender Trocknung und Klassierung gewonnener Halloysit wird als Ausgangsstoff für die Plasmabehandlung eingesetzt. Das Nanomineralpulver wird in einem Niederdruck-Plasmareaktor in einem vibrierenden Substrathalter mit einer kohlenstoffhaltigen Schicht beschichtet.
Bedingungen: Pulvermenge 0,5 kg, Druck p = 0,1 mbar, Plasmaleistung P = 100 W, Mikrowellenanregung f = 2,45 GHz, Gaszusammensetzung Ar:CH4 = 1:1, Behandlungszeit 1 h.
Halloysite dry-processed or obtained by wet treatment with subsequent drying and classification by means of an air jet mill is used as starting material for the plasma treatment. The nanomineral powder is coated with a carbon-containing layer in a low-pressure plasma reactor in a vibrating substrate holder.
Conditions: Powder quantity 0.5 kg, pressure p = 0.1 mbar, plasma power P = 100 W, microwave excitation f = 2.45 GHz, gas composition Ar: CH 4 = 1: 1, treatment time 1 h.

Das behandelte Material wird nun durch ein weiteres Plasmaverfahren funktionalisiert, d. h. es werden stickstoffhaltige funktionelle Gruppen auf der Oberfläche abgeschieden. Bedingungen: Pulvermenge 0,5 kg, Druck p = 1 mbar, Plasmaleistung P = 50 W, Mikrowellenanregung f = 2,45 GHz. Prozessgas NH3, Behandlungszeit 1 h.The treated material is now functionalized by another plasma process, ie, nitrogen-containing functional groups are deposited on the surface. Conditions: Powder quantity 0.5 kg, pressure p = 1 mbar, plasma power P = 50 W, microwave excitation f = 2.45 GHz. Process gas NH 3 , treatment time 1 h.

Anschließend werden das beschichtete und funktionalisierte Material mit einer Werkstofflösung imprägniert. Wie aus elektronenoptischen Untersuchungen belegbar ist, bleibt im Ergebnis der Plasmabehandlung der Nanoröhrchenhohlraum erhalten (1) und es erfolgt eine gut nachweisbare Kohlenstoffbeschichtung.Subsequently, the coated and functionalized material is impregnated with a material solution. As can be proven from electron-optical investigations, the nanotube cavity remains as a result of the plasma treatment ( 1 ) and there is a good detectable carbon coating.

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNGQUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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Claims (15)

Plasmabehandelte Mineralprodukte mit natürlichen nanoskaligen Eigenschaften.Plasma treated mineral products with natural nanoscale properties. Plasmabehandelte Mineralprodukte nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Nanopartikel aus natürlichen geologischen Vorkommen gewonnen werden.Plasma-treated mineral products according to claim 1, characterized in that the nanoparticles of natural geological occurrences are obtained. Plasmabehandelte Mineralprodukte nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass Nanopartikel auf Tonmineralbasis, insbesondere Halloysite, Montmorillonite, Allophane, Zeolithe, Diatomite mit einem Plasma behandelt werden.Plasma-treated mineral products according to claim 2, characterized in that nanoparticles based on clay mineral, in particular Halloysite, montmorillonite, allophane, zeolite, diatomite with one Be treated plasma. Plasmabehandelte Mineralprodukte nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass Nanopartikel einen Wassergehalt von 0,001 bis 30 Gew.% besitzen.Plasma-treated mineral products according to any one of claims 1 to 3, characterized in that nanoparticles have a water content from 0.001 to 30% by weight. Plasmabehandelte Mineralprodukte nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei den behandelten Nanopartikeln auch um kapillare Nanopartikel handelt und die kapillare Struktur der Partikel durch die Behandlung erhalten bleibt.Plasma-treated mineral products according to any one of claims 1 to 4, characterized in that it is in the treated Nanoparticles also involves capillary nanoparticles and the capillary structure the particle is retained by the treatment. Plasmabehandelte Mineralprodukte nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass sie mit einem Niederdruckplasma oder einem Atmospharendruckplasma behandelt werden.Plasma-treated mineral products according to any one of claims 1 to 5, characterized in that they are with a low-pressure plasma or an atmospheric pressure plasma. Plasmabehandelte Mineralprodukte nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass Sauerstoff- oder Stickstoff-Funktionalisierung und Beschichtung der Nanopartikel mit kohlenstoffhaltigen Schichten erfolgt.Plasma-treated mineral products according to any one of claims 1 to 5, characterized in that oxygen or nitrogen functionalization and Coating of nanoparticles with carbonaceous layers he follows. Plasmabehandelte Mineralprodukte nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die äußere und/oder innere Oberflache der Nanopartikel hydrophylisiert oder hydrophobisiert wird.Plasma-treated mineral products according to any one of claims 1 to 5, characterized in that the outer and / or inner surface of the nanoparticles hydrophilized or is hydrophobicized. Verfahren zur Herstellung plasmabehandelter Mineralprodukte nach einem der Ansprüche 1 bis 8, gekennzeichnet durch folgende Schritte: • Beschichtung von trocknem Mineralpulver in einem Plasmareaktor mit einer kohlenstoffhaltigen Schicht • Abscheidung von funktionellen Gruppen auf der Oberfläche der Mineralpulver • Imprägnierung des beschichteten Materials, vorzugsweise mit Enzymen, pharmazeutischen Wirkstoffen sowie metallischen, oxidischen, organischen und metallorganischen KatalysatorenProcess for the preparation of plasma-treated mineral products according to one of claims 1 to 8, characterized by following steps: • Coating of dry mineral powder in a plasma reactor with a carbonaceous layer • deposition of functional groups on the surface of the mineral powder • Impregnation of the coated material, preferably with enzymes, pharmaceutical Active substances as well as metallic, oxidic, organic and organometallic catalysts Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass ein gepulstes Plasma eingesetzt wirdMethod according to claim 9, characterized in that that a pulsed plasma is used Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Beschichtung mit einer kohlenstoffhaltigen Schicht eine Gaszusammensetzung aus Argon und Methan verwendet wird.Method according to claim 9 or 10, characterized that when coated with a carbon-containing layer a gas composition of argon and methane is used. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 oder 11, dadurch gekennzeichnet, dass der Abscheidung von stickstoffhaltigen funktionellen Gruppen Ammoniak-Gas verwendet wird.Method according to one of claims 9 or 11, characterized in that the deposition of nitrogenous functional groups ammonia gas is used. Verwendung der plasmabehandelten Mineralprodukte nach einem der Ansprüche 1 bis 8 als Trägersubstanz für eine pharmazeutischen Wirksubstanz oder für Elemente wie Zn, Se oder Mg.Use of plasma-treated mineral products according to one of claims 1 to 8 as a carrier substance for a pharmaceutical active substance or for Elements like Zn, Se or Mg. Verwendung der plasmabehandelten Mineralprodukte nach einem der Ansprüche 1 bis 8 in Kosmetika, Nutraceuticals, Medizinprodukten, Pharmazeutika, Tierarzneimitteln und MedizinalfutterUse of plasma-treated mineral products according to any one of claims 1 to 8 in cosmetics, nutraceuticals, Medical devices, pharmaceuticals, veterinary medicines and medicated feed Verwendung der plasmabehandelten Mineralprodukte nach einem der Ansprüche 1 bis 8 in Nano-Kompositwerkstoffen.Use of plasma-treated mineral products according to one of claims 1 to 8 in nano-composite materials.
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