DE102011121796A1 - Article for obtaining water repellent effect with water, has surface with filaments having certain length and other filaments, where surface of filaments is partially hydrophobic - Google Patents
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Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft unbenetzbare Oberflächen, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung.The present invention relates to nonwettable surfaces, processes for their preparation and their use.
Solche Oberflächen sind in Einsatzbereichen interessant, in denen Oberflächen in Kontakt mit Verschmutzungen, beispielsweise aus der Luft stehen und durch gelegentlichen Kontakt mit Wasser, beispielsweise Regen, gereinigt werden können. Solche Oberflächen weisen – wie sich durch Untersuchungen ergeben haben – Kontaktwinkel von über 130° mit Wasser auf. Die sich kugelförmig ausbildenden Tropfen sind nicht in der Lage, die Oberfläche zu benetzen.Such surfaces are of interest in applications in which surfaces are in contact with contaminants, for example from the air, and may be cleaned by occasional contact with water, such as rain. Such surfaces have contact angles of more than 130 ° with water, as studies have shown. The spherically forming drops are unable to wet the surface.
Es hat sich gezeigt, dass entsprechende Oberflächen zwar unbenetzbar sind, aber insbesondere für Langzeitanwendungen oder für Anwendungen im strömenden Gewässern noch nicht optimale Unbenetzbarkeit zeigen.Although it has been shown that corresponding surfaces are not wettable, they do not yet exhibit optimum non-wettability, especially for long-term applications or for applications in flowing waters.
Es zeigt sich, dass Strukturen, die hervorragende Unbenetzbarkeiten an der Luft im Kontakt mit Wasser zeigen, nicht in der Lage sind, diese Unbenetzbarkeit dauerhaft im untergetauchten Zustand aufrechtzuerhalten.It turns out that structures that show excellent airborne non-wettability in contact with water are unable to maintain this non-wettability permanently in the submerged state.
Somit bleibt weiterhin ein Wunsch nach Oberflächen, die durch Wasser unbenetzbar sind, d. h. nach Kontakt mit Wasser nicht nass sind. Solche sind geeignet, den Reibungswiderstand zwischen Wasser und der Oberfläche zu reduzieren und haben auch sonst Eigenschaften, die technologisch wünschenswert sind, wie z. B. Thermoisolation.Thus, there still remains a desire for surfaces which are non-wettable by water, i. H. not wet after contact with water. Such are suitable to reduce the frictional resistance between water and the surface and also have properties that are technologically desirable, such as. B. thermal insulation.
Aufgabe der Erfindung war es, solche Oberflächen zur Verfügung zu stellen.The object of the invention was to provide such surfaces.
Gelöst wird die Aufgabe durch einen Gegenstand mit einer Oberfläche mit folgenden Merkmalen:
- – erste Filamente aufweist, die eine Länge von 10 bis 6000 μm und ein Verhältnis von Durchmesser zu Länge zwischen 1:10 und 1:40 haben und mit mindestens einer Stirnseite an die Oberfläche gebunden sind, wobei pro mm2 Oberfläche 1 bis 500 erste Filamente gebunden sind,
- – zweite Filamente aufweist, die eine Länge 0,5 bis 300 μm und ein Verhältnis von Durchmesser zu Länge zwischen 1:3 und 1:20 haben und mit mindestens einer Stirnseite an die Oberfläche gebunden sind, wobei pro mm2 Oberfläche 50 bis 1 × 107 zweite Filamente gebunden sind
- – das Verhältnis der Länge der ersten Filamente und der zweiten Filamente 3:1 bis 30:1 ist
- – die Filamente eine Elastizität von 104 bis 1010 N/m2 aufweisen
- – die Oberfläche der Filamente zumindest teilweise hydrophob ist, sodass der Kontaktwinkel zwischen einem Filament und Wasser größer als 100° ist.
- - Has first filaments having a length of 10 to 6000 microns and a ratio of diameter to length between 1:10 and 1:40 and are bonded with at least one end face to the surface, wherein per mm 2 surface 1 to 500 first filaments are bound
- - Has second filaments having a length of 0.5 to 300 microns and a ratio of diameter to length between 1: 3 and 1:20 and are bonded to the surface with at least one end face, wherein per mm 2 surface 50 to 1 × 10 7 second filaments are bound
- The ratio of the length of the first filaments and the second filaments is 3: 1 to 30: 1
- - The filaments have an elasticity of 10 4 to 10 10 N / m 2
- - The surface of the filaments is at least partially hydrophobic, so that the contact angle between a filament and water is greater than 100 °.
Erfindungsgemäß wird also ein Gegenstand mit einer Oberfläche bereitgestellt.According to the invention, therefore, an article is provided with a surface.
Erfindungsgemäß weist die Oberfläche somit zwei verschiedene Arten von Filamenten auf. Die einen Filamente weisen Längen von etwa 10 bis 6000 μm und weisen eine eher geringe Dichte auf der Oberfläche auf; auf der gleichen Oberfläche befinden sich zusätzlich deutlich kürzere Filamente, die in einer hohen Dichte angebracht sind.According to the invention, the surface thus has two different types of filaments. The one filaments have lengths of about 10 to 6000 microns and have a rather low density on the surface; On the same surface are also significantly shorter filaments, which are mounted in a high density.
Das Verhalten der entsprechenden Schichten ist schematisch den
Die
Die erfindungsgemäßen Strukturen können auch Bereiche aufweisen, die chemisch anisotrop sind, insbesondere bei denen die Oberflächeneigenschaften dazu führen, dass nur Teile der Filamente hydrophob sind, während andere hydrophil sind. The structures according to the invention may also have areas which are chemically anisotropic, in particular in which the surface properties lead to only parts of the filaments being hydrophobic while others are hydrophilic.
Hydrophil bedeutet, dass der Kontaktwinkel in diesen Bereichen zwischen der Oberfläche und Wasser < 90° ist.Hydrophilic means that the contact angle in these areas between the surface and water is <90 °.
In einer anderen Ausführungsform ist ein Teilbereich der Struktur mit einer Ladung versehen. Elektrostatische Aufladung fördert die Unbenetzbarkeit.In another embodiment, a portion of the structure is provided with a charge. Electrostatic charging promotes non-wettability.
In anderen Ausführungsformen ist das Filament strukturell anisotrop, d. h. dass es Bereich gibt, in denen die Filamente eingeschnitten sind, insbesondere in denen sie Hinterschneidung ausbilden.In other embodiments, the filament is structurally anisotropic, i. H. that there are areas in which the filaments are cut, in particular in which they form undercut.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform sind die Filamente sowohl mit chemisch anisotropen Bereichen als auch mit strukturell anisotropen Bereichen versehen.In a particularly preferred embodiment, the filaments are provided with both chemically anisotropic regions and structurally anisotropic regions.
Ein Filament im Sinne dieser Anmeldung ist jedes längliche Gebilde, gleich welchen Materials, das die geforderten Eigenschaften aufweist. Im Textilbereich wird unterschieden zwischen abstehenden Haaren, abstehenden Fasern und Filamenten, die eine sehr große Länge haben. Im Sinne dieser Anmeldung wird der Begriff ”Filament” jedoch für jede Art Struktur verwendet, die Enden aufweist. Länge und Durchmesser ergeben sich durch die weitere Definition in den Patentansprüchen. Das Wort ”Filament” ist für diese Anmeldung gleichbedeutend mit denen im textilen Bereich verwendeten Begriffen ”Faser” oder ”Haar”. Ein Filament im Sinne dieser Anmeldung ist auch eine längere Struktur, die mit zwei oder mehr Punkten an eine Oberfläche gebunden ist. Der Bereich zwischen zwei Kontaktpunkten definiert dann im Sinne dieser Anmeldung die Länge des Filamentes.For the purposes of this application, a filament is any elongated structure, regardless of which material has the required properties. In the textile sector, a distinction is made between protruding hair, protruding fibers and filaments, which have a very long length. For the purposes of this application, however, the term "filament" is used for any type of structure having ends. Length and diameter result from the further definition in the claims. The word "filament" for this application is synonymous with those used in the textile field terms "fiber" or "hair". A filament in the sense of this application is also a longer structure bound to a surface with two or more points. The area between two contact points then defines the length of the filament in the sense of this application.
Soweit in diesem Anmeldungstext ein Filament im Sinne der Textilindustrie gemeint ist, d. h. aus langen Fasern bestehende Strukturen, deren Länge nur durch das Aufwickelvermögen einer Spule beschränkt ist, wird der Begriff ”Textilfilament” verwendet. Solche Textilfilamente sind viele Meter lang.As far as in this application text a filament in the sense of the textile industry is meant, d. H. Structures consisting of long fibers whose length is limited only by the winding capacity of a coil, the term "textile filament" is used. Such textile filaments are many meters long.
An der erfindungsgemäßen Oberfläche befinden sich erste und zweite Filamente, die eine größere Länge als Durchmesser haben. Das Verhältnis von Durchmesser zu Länge (Durchmesser:Länge) liegt zwischen 1:10 und 1:40 (erste Filamente), bzw. 1:3 zu 1:20 (zweite Filamente). Geeignete Längen der ersten Filamente liegen im Bereich von 10 bis 6000 μm, bevorzugt 20 bis 3000 μm, mehr bevorzugt 50 bis 150 μm sowie 50 bis 100 μm. Die Dichte der Filamente liegt für die ersten Filamente im Bereich von 1 bis 500, vorzugsweise 10 bis 400, mehr bevorzugt 20 bis 300 Filamente pro mm2 Oberfläche.At the surface according to the invention are first and second filaments, which have a greater length than diameter. The ratio of diameter to length (diameter: length) is between 1:10 and 1:40 (first filaments), or 1: 3 to 1:20 (second filaments). Suitable lengths of the first filaments are in the range of 10 to 6000 microns, preferably 20 to 3000 microns, more preferably 50 to 150 microns and 50 to 100 microns. The density of the filaments for the first filaments is in the range of 1 to 500, preferably 10 to 400, more preferably 20 to 300 filaments per mm 2 surface.
Geeignete Längen der zweite Filamente liegen zwischen 0,5 und 300 μm, bevorzugt zwischen 1 und 100 μm, mehr bevorzugt zwischen 2 und 50 μm oder zwischen 2 und 30 μm. Entscheidend ist, dass die zweiten Filamente in einer hohen Dichte an der Oberfläche vorkommen. Geeignet haben sich Filamentzahlen von 50 bis 1 × 107 pro mm2 Oberfläche erwiesen. Die ersten Filamente haben hingegen nur eine Dichte von 1 bis 500 Filamenten pro mm2. Bevorzugt liegt die Dichte der zweiten Filamente bei mehr als 100, bevorzugt mehr als 1000 und mehr bevorzugt mehr als 10000 oder 100000 Filamenten pro mm2. Beide Filamente sind im gleichen Bereich der Oberfläche angeordnet.Suitable lengths of the second filaments are between 0.5 and 300 μm, preferably between 1 and 100 μm, more preferably between 2 and 50 μm or between 2 and 30 μm. It is crucial that the second filaments occur in a high density at the surface. Suitably, filament numbers of 50 to 1 × 10 7 per mm 2 surface have been found. The first filaments, however, have only a density of 1 to 500 filaments per mm 2 . Preferably, the density of the second filaments is more than 100, preferably more than 1000 and more preferably more than 10000 or 100000 filaments per mm 2 . Both filaments are arranged in the same area of the surface.
Soweit an der Oberfläche Strukturen mit mehreren Kontaktpunkten gebunden sind, bilden diese ebenfalls Filamente mit der entsprechenden Länge, d. h. es wird die Länge der Strukturen zwischen zwei Kontaktpunkten gemessen; dies ist die Länge des Filaments.Insofar as structures with several contact points are bound to the surface, they also form filaments of the appropriate length, i. H. the length of the structures between two contact points is measured; This is the length of the filament.
Die Filamente weisen zwei Stirnseiten auf, die sich jeweils am Ende der Filamente befinden.The filaments have two end faces, which are located at the end of the filaments.
In einer Ausführungsform ist genau eine Stirnseite an die Oberfläche gebunden. In einer anderen Ausführungsform sind beide Stirnseiten gebunden, so dass das Filament an der Oberfläche eine Schlaufe bildet. Es sind auch Mischformen möglich, in denen Filamente vorkommen, die mit einer Stirnseite gebunden sind und auch Filamente vorkommen, die mit beiden Stirnseiten gebunden sind.In one embodiment, exactly one end face is bonded to the surface. In another embodiment, both end faces are bonded, so that the filament forms a loop on the surface. Mixed forms are also possible in which filaments occur which are bound with one end face and also occur filaments which are bound with both end faces.
Die Durchmesser von Filamenten lassen sich beispielsweise mittels Rasterelektronenmikroskopie vermessen.The diameters of filaments can be measured, for example, by means of scanning electron microscopy.
Soweit die Fasern über die Länge unterschiedliche Durchmesser aufweisen, wird der Durchmesser in der Mitte des Filamentes (50% der Länge) zugrundegelegt.As far as the fibers have different diameters over the length, the diameter in the middle of the filament (50% of the length) is taken as the basis.
Wichtig für die erfindungsgemäße Oberfläche ist die Elastizität der Filamente. Die Elastizität, bestimmt als E-Modul, liegt im Bereich von 104 bis 1010 N/m2. Die Elastizität erlaubt eine Auslenkung der Filamente. Bevorzugte Bereiche liegen zwischen 106 und 108 N/m2. Bevorzugt liegt auch das Biege-E-Modul in diesem Bereich.Important for the surface according to the invention is the elasticity of the filaments. The elasticity, determined as modulus of elasticity, is in the range of 10 4 to 10 10 N / m 2 . The elasticity allows a deflection of the filaments. Preferred ranges are between 10 6 and 10 8 N / m 2 . Preferably, the bending modulus is in this area.
Diese Elastizität erlaubt es den Fasern, sich bei Strömung des Wassers beugen zu können und dadurch eine Krümmung zu erhalten.This elasticity allows the fibers to bend when the water flows, thereby obtaining a curvature.
Weiterhin muss die Oberfläche des Filamentes zumindest teilweise hydrophob sein, so dass der Kontaktwinkel zwischen einem Filament und Wasser größer als 100° ist. Das lässt sich beispielsweise mittels einem inversen Mikroskop und Ultraschallverneblung vermessen, wie dies in
In einer anderen Ausführungsform lässt sich die Hydrophobizität auch makroskopisch messen. Erfindungsgemäße Materialien haben bevorzugt makroskopische Kontaktwinkel von mehr als 140°.In another embodiment, the hydrophobicity can also be measured macroscopically. Inventive materials preferably have macroscopic contact angles of more than 140 °.
Solche erfindungsgemäßen Oberflächen sind überraschenderweise in der Lage, Luft in den Strukturen so einzuschließen, dass sie durch Wasser nicht verdrängt wird; die Oberflächen sind also unbenetzbar. Wichtig ist insbesondere die Elastizität der Filamente, da diese es auch bei Strömungen erlaubt, die Luft zu halten. Bewegungen des Wassers können von den Filamenten elastisch aufgenommen werden.Such surfaces of the invention are surprisingly capable of entrapping air in the structures such that it is not displaced by water; The surfaces are therefore unwettable. In particular, the elasticity of the filaments is important, as it allows it to hold the air even in currents. Movements of the water can be elastically absorbed by the filaments.
In einer Ausführungsform haben die ersten und zweiten Filamente selbst eine Struktur, die Erhebungen umfasst, die eine Höhe von 2 Nanometer bis 10 μm aufweisen. Bevorzugt sind die Erhebungen kleiner als 10% des Durchmessers des Filamentes.In one embodiment, the first and second filaments themselves have a structure comprising bumps having a height of 2 nanometers to 10 microns. Preferably, the elevations are smaller than 10% of the diameter of the filament.
Bevorzugte Ausführungsformen dieser Erfindung sind beim Inkontaktbringen mit Wasser unbenetzt. Unbenetzt bedeutet, dass beim vollständigen Untertauchen der Oberfläche in Wasser in einer Tiefe von 15 cm für 48 Stunden nach dem Auftauchen des Gegenstandes mindestens 97% der Oberfläche nach makroskopischer Prüfung trocken sind.Preferred embodiments of this invention are unwetted upon contact with water. Unoccupied means that when the surface is completely submerged in water at a depth of 15 cm for 48 hours after the object has appeared, at least 97% of the surface is dry after macroscopic examination.
Gegenstand der Erfindung ist auch ein Verfahren zur Herstellung entsprechender Gegenstände mit den Schritten
Herstellen einer Oberfläche mit Filamenten, so dass diese
- – erste Filamente aufweist, die eine Länge von 10 bis 6000 μm und ein Verhältnis von Durchmesser zu Länge zwischen 1:10 und 1:40 haben und mit mindestens einer Stirnseite an die Oberfläche gebunden sind, wobei pro mm2 Oberfläche 1 bis 500 erste Filamente gebunden sind,
- – zweite Filamente aufweist, die eine Länge 0,5 bis 300 μm und ein Verhältnis von Durchmesser zu Länge zwischen 1:3 und 1:20 haben und mit mindestens einer Stirnseite an die Oberfläche gebunden sind, wobei pro mm2 Oberfläche 50 bis 1 × 107 zweite Filamente gebunden sind
- – das Verhältnis der Länge der ersten Filamente und der zweiten Filamente 3:1 bis 30:1 ist
- – die Filamente eine Elastizität von 104 bis 1010 N/m2 aufweisen
- – die Oberfläche der Filamente zumindest teilweise hydrophob ist, sodass der Kontaktwinkel zwischen einem Filament und Wasser größer als 100° ist.
Make a surface with filaments so that these
- - Has first filaments having a length of 10 to 6000 microns and a ratio of diameter to length between 1:10 and 1:40 and are bonded with at least one end face to the surface, wherein per mm 2 surface 1 to 500 first filaments are bound
- - Has second filaments having a length of 0.5 to 300 microns and a ratio of diameter to length between 1: 3 and 1:20 and are bonded to the surface with at least one end face, wherein per mm 2 surface 50 to 1 × 10 7 second filaments are bound
- The ratio of the length of the first filaments and the second filaments is 3: 1 to 30: 1
- - The filaments have an elasticity of 10 4 to 10 10 N / m 2
- - The surface of the filaments is at least partially hydrophobic, so that the contact angle between a filament and water is greater than 100 °.
Die erfindungsgemäßen Strukturen sind in der Lage, dauerhaft unter Wasser Luftschichten an der Oberfläche zu halten. Hierdurch können eine oder mehrere der folgende Eigenschaften erreicht werden
- – Reduzierung der Reibung;
- – Thermoisolation.
- - reduction of friction;
- - Thermal insulation.
Interessante Anwendungen sind Anwendungen, in denen Strukturen dauerhaft in Flüssigkeiten bzw. Wasser eingetaucht sind, beispielsweise Boots- und Schiffsrümpfe, Rohrleitungen, etc.Interesting applications are applications in which structures are permanently immersed in liquids or water, such as boat and ship hulls, pipelines, etc.
Eine Möglichkeit entsprechende Strukturen herzustellen, sind sogenannte Mikroreplikverfahren. Hierzu wird die Oberfläche eines Materials, das entsprechende Eigenschaften aufweist, mittels einer Abformmasse in ein Negativ überführt. Diese Form kann dann benutzt werden, um mittels eines flüssigen Kunststoffes, beispielsweise eines Kunstharzlackes, entsprechende Oberflächen herzustellen.One possibility for producing corresponding structures are so-called microreplic methods. For this purpose, the surface of a material which has corresponding properties is converted by means of an impression material into a negative. This form can then be used to produce corresponding surfaces by means of a liquid plastic, for example a synthetic resin varnish.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform werden mehrere entsprechender Formen verwendet, um größere Flächen erhalten zu können.In a particularly preferred embodiment, several corresponding shapes are used to obtain larger areas.
Besonders geeignet ist ein Verfahren, bei dem die Negativformen zu einer Walze zusammengesetzt werden. Auf diesem Wege kann die Herstellung kontinuierlich erfolgen, in dem eine aushärtbare Kunststoffmasse durch die Walze geführt wird. Direkt nach der Formung wird die Kunstharzmasse durch Strahlung beispielsweise Ultraviolettstrahlung, ausgehärtet und verbleibt dann in der durch die Form vorgegebenen Oberflächenstruktur.Particularly suitable is a method in which the negative molds are assembled into a roll. In this way, the production can be carried out continuously, in which a curable plastic material is passed through the roller. Immediately after shaping, the synthetic resin composition is cured by radiation, for example ultraviolet radiation, and then remains in the surface structure predetermined by the mold.
Beispielexample
Es wurde eine Oberfläche hergestellt, die erste und zweite Filamente umfasste. Die ersten Filamente hatten durchschnittlich eine Länge von 31 μm und einen Durchmesser von 3,1 μm. Die Dichte betrug 255 Filamente pro mm2.A surface was made comprising first and second filaments. The first filaments had an average length of 31 microns and a diameter of 3.1 microns. The density was 255 filaments per mm 2 .
Die zweiten Filamenten hatten eine Länge von 2,8 μm, einen Durchmesser von 0,3 μm und eine Dichte von 6,7 × 106 Filamenten pro mm2. Der Kontaktwinkel an der Oberfläche betrug im Durchschnitt 163°. Während der Versuchsdauer von 120 Tagen war die Oberfläche lufthaltend.The second filaments had a length of 2.8 μm, a diameter of 0.3 μm and a density of 6.7 × 10 6 filaments per mm 2 . The contact angle at the surface averaged 163 °. During the test period of 120 days, the surface was air-holding.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION
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Legal Events
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R082 | Change of representative |
Representative=s name: VON KREISLER SELTING WERNER, DE |
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R081 | Change of applicant/patentee |
Owner name: KARLSRUHER INSTITUT FUER TECHNOLOGIE, DE Free format text: FORMER OWNER: RHEINISCHE FRIEDRICH-WILHELMS-UNIVERSITAET BONN, 53113 BONN, DE Effective date: 20121128 Owner name: RHEINISCHE FRIEDRICH-WILHELMS-UNIVERSITAET BON, DE Free format text: FORMER OWNER: RHEINISCHE FRIEDRICH-WILHELMS-UNIVERSITAET BONN, 53113 BONN, DE Effective date: 20121128 |
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R082 | Change of representative |
Representative=s name: DOMPATENT VON KREISLER SELTING WERNER - PARTNE, DE Effective date: 20121128 Representative=s name: VON KREISLER SELTING WERNER - PARTNERSCHAFT VO, DE Effective date: 20121128 Representative=s name: VON KREISLER SELTING WERNER, DE Effective date: 20121128 |
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R012 | Request for examination validly filed | ||
R119 | Application deemed withdrawn, or ip right lapsed, due to non-payment of renewal fee |