DE19614430C1 - Verfahren zur Herstellung von Calciumoxid aus gefälltem Calciumcarbonat und Verwendungen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Calciumoxid aus gefälltem Calciumcarbonat und Verwendungen

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    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2/00Lime, magnesia or dolomite
    • C04B2/10Preheating, burning calcining or cooling

Description

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Calciumoxid aus gefälltem Calciumcarbonat, enthaltend organische und anorganische Bestandteile, insbe­ sondere aus sogenanntem Carbokalk oder Scheideschlamm der Zuckerindustrie, durch Erhitzen auf Temperaturen über 900°C, bei denen das Calciumcarbonat in Calciumoxid und Kohlendioxid zerfällt, und unter Zufuhr von ausreichenden Mengen von Sauerstoff zur Verbrennung der organischen Bestandteile. Weitere Gegen­ stände der Erfindung sind die Verwendung des Calciumoxids sowie die Verwendung einer speziellen Vorrichtung zur Durch­ führung des Verfahrens.
Bei der Gewinnung von Zucker aus Zuckerrüben wird der Zucker­ rübenextraktionssaft mit Kalkmilch versetzt. Beim anschließen­ den Einleiten von Kohlendioxid entsteht Calciumcarbonat, welches ausfällt und dabei unerwünschte Nebenbestandteile des Rohsaftes an sich bindet und dadurch gleichzeitig aus dem Rohsaft entfernbar macht. Bei Verwendung von Vakuumdreh­ trommelfiltern entsteht der sogenannte Scheideschlamm, der jedoch noch relativ hohe Mengen an Wasser enthält. Modernere Zuckerfabriken benutzen zur Abtrennung Kammerfilterpressen, wobei ein relativ trockenes Produkt, der Carbokalk entsteht. Carbokalk ist somit ein Filterkuchen mit etwa 50 bis 70 Gew.-% Trockensubstanzgehalt, welcher bezogen auf die Trocken­ masse etwa 10 Gew.-% organische Bestandteile enthält.
Carbokalk wird gegenwärtig überwiegend als Kalkdünger verwen­ det, jedoch sind seine Verwendungsmöglichkeiten in Gebieten begrenzt, deren Böden von Natur aus ein genügend hohen Calciumgehalt aufweisen.
Aus der DE-33 16 299 C2 ist bekannt, bei der Verbrennung von Müll kalkhaltige Rückstände der Zuckerindustrie zu verwerten.
Die DE-33 30 843 C1 beschreibt ein Verfahren zur Verminderung der Schadstoffemission beim Betrieb von Verbrennungseinrich­ tungen, bei dem ebenfalls zusammen mit dem Müll kalkhaltige Rückstände der Zuckerfertigung verwertet werden.
Weiterhin hat es nicht an Versuchen gefehlt, für Carbokalk anderweitig Verwendung zu finden. Versuche, durch thermische Behandlung Carbokalk zunächst zu trocknen und dann zu recalci­ nieren, haben bisher zu keinen brauchbaren Erfolgen geführt. Dabei wurden sowohl Wirbelschichtbette als auch Fließbette untersucht. Um Carbokalk derartigen Verfahren unterwerfen zu können, ist es obendrein nötig, den Carbokalk zunächst zu granulieren, was mit weiteren nicht unerheblichen Kosten verbunden ist.
Aus der DD-PS 1 11 890 ist ein Verfahren zur Herstellung von Branntkalk bekannt, mit welchem in den Grenzfällen Weichbrand und Hartbrand hergestellt werden kann, wobei der gemahlene Rohkalkstein mit pulsierender Verbrennung unter Variation des mittleren Korndurchmessers des Rohmaterials, der Bela­ dungszahl, der Luftüberschußzahl und der Brennstoffmenge entsäuert wird. Als Ausgangsmaterial wird Kalkstein verwen­ det, der vor dem Brennprozeß einer mechanischen Aktivierung beispielsweise in eine Schwingmühle, Strahlmühle oder einem Desintegrator unterworfen wird. Die Korngröße bestimmt die Entsäuerungszeit und hat Einfluß darauf, ob ein Weichbrand oder Hartbrand entsteht.
Verfahren und Vorrichtung mit pulsierender Verbrennung sind weiterhin beschrieben in der US-PS 4,699,588 und der US-PS 5,353,721. Empfohlen werden diese Verfahren und Vorrichtungen zur Trocknung und Calcinierung von Kaolin bzw. zur Agglomera­ tion von festen Teilchen in einem Gasstrom, wobei durch Zu­ gabe von Kalksteindolomit Calciumoxid oder Calciumhydroxid weitere Verunreinigungen wie Schwefel aus den Gasen entfernt werden können.
Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, ein Verfahren zu entwickeln zur Herstellung von Calciumoxid aus gefälltem Calciumcarbonat, enthaltend organische und anorganische Be­ standteile, insbesondere aus sogenanntem Carbokalk oder Scheideschlamm der Zuckerindustrie durch Erhitzen auf Tempe­ raturen über 900°C, bei denen das Calciumcarbonat in Calcium­ oxid und Kohlendioxid zerfällt. Dabei muß dafür gesorgt werden, daß durch Zufuhr ausreichender Mengen Sauerstoff die organischen Bestandteile die Möglichkeit haben, vollständig zu verbrennen. Gleichzeitig soll vermieden werden, daß sich Agglomerate verschiedenster Größen bilden, da diese im Ablöschen mit Wasser erfahrungsgemäß zu sehr unter­ schiedlichen Auflösungszeiten führen und gegebenenfalls sogar die vollständige Auflösung verhindern. Weiterhin sollen bei dem Verfahren aus den anorganischen Bestandteilen keine Folgeproduk­ te entstehen, die die Wiederverwendung zur Reinigung des Zucker­ rübenextraktionssaftes behindern. Das Verfahren soll dabei leicht und zuverlässig durchführbar sein, wirtschaftlich ar­ beiten und nach Möglichkeit in eine Zuckerfabrik oder in unmit­ telbarer Nähe derselben durchführbar sein.
Diese Aufgabe wurde dadurch gelöst, daß das gefällte Calciumcarbonat enthaltend die organischen und anorganischen Bestandteile zunächst getrocknet wird und dann als trockenes Pulver in die Brennkammer eines Pulsationsreaktors eingebracht wird, wo es mit Verbrennungsluft und einem Stützbrennstoff vermischt bei Temperaturen von 900 bis 1.250°C durch das Resonanzrohr transportiert wird, woraufhin das erhaltene pulver­ förmige Calciumoxid als Feststoff von dem Abgas abgetrennt wird. Dieses so erhaltene durch nichtflüchtige anorganische Bestandtei­ le verunreinigte Calciumoxid läßt sich erstaunlich gut und rasch mit Wasser umsetzen, wobei eine für die Reinigung des Zucker­ rübenextraktionssaftes geeignete Kalkmilch entsteht.
Erfindungsgemäß entsteht dabei somit ein Produkt, welches 55 bis 75 Gew.-% CaO oxidisch enthält und 10 bis 25 Gew.-% CaO, welches sekundär gebunden ist. Die Sekundärphasen bestehen aus Calciumphosphaten, -silikaten, -silicophosphaten, -aluminaten, -ferriten und -sulfat. Diese Sekundärphasen sind teilweise hydraulisch aktiv, so daß zu befürchten war, daß diese beim Wiedereinbringen des Produktes in Wasser zu Agglomeraten oder unerwünschten Niederschlägen führen würden. Tatsächlich gehen sie aber weitgehend in Lösung oder lassen sich leicht von der wäßrigen Kalkmilch abtrennen. Bei der Wiederverwendung zur Rei­ nigung von Zuckerrübenextraktionssaft ist es somit nur nötig, diese für die Herstellung von Calciumhydroxidlösung (Kalk­ milch) verlorengegangenen Anteile der Kalkmilch durch frisches Calciumoxid/Calciumhydroxid zu ersetzen. Es ist somit erfindungsgemäß durchaus möglich, den Carbokalk, der aus erfindungsgemäß wiedergewonnenem Calciumcarbonat ent­ standen ist, erneut erfindungsgemäß zu behandeln. Erst wenn die löslichen Anteile der Sekundärphasen eine zu hohe Konzen­ tration erreichen, sollte ein Teil der Kalkmilch ausge­ schleust und ebenfalls durch frisches Calciumoxid oder Cal­ ciumhydroxid ersetzt werden.
Diese ausgeschleusten Anteile sowie die nicht in Lösung ge­ gangenen Sekundärphasen können verwendet werden zur Rauchgas­ reinigung oder als Bestandteil von Baukalk.
Die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens wird dadurch erhöht, daß vorzugsweise der Wärmegehalt des Abgases und/oder des erhaltenen Calciumoxids über Wärmetauscher zum Trocknen des Calciumcarbonats und zum Vorwärmen der Verbrennungsluft ver­ wendet werden.
Von entscheidender Bedeutung für das erfindungsgemäße Ver­ fahren ist, daß durch die Verbrennung in der Brennkammer eines Pulsationsreaktors mit überschüssigen Mengen von Ver­ brennungsluft eine vollständige und rasche Verbrennung der organischen Komponenten des Carbokalks erfolgt. Weiterhin ist wesentlich, daß die anorganischen Bestandteile Sekundär­ phasen bilden, die weder während des Brennens noch beim Wiederauflösen des gebildeten Calciumoxids mit Wasser zu Kalkmilch zu Agglomeraten und Verklumpungen führen. Aus diesem Grunde sollten Temperaturen über 1.250°C vermieden werden, da bei höheren Temperaturen obendrein kein Weichbrand­ kalk, sondern Hartbrandkalk anfällt, der sich bekanntermaßen wesentlich schlechter und langsamer mit Wasser zu Kalkmilch umsetzen läßt.
Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens besteht im einfachsten Fall aus
  • a) einer Trockenvorrichtung für Calciumcarbonat zu einem trockenen, rieselfähigen Pulver,
  • b) einem Pulsationsreaktor bestehend aus einer Brennkam­ mer mit Zuführungen für rieselfähiges Pulver, Stütz­ brennstoff und Verbrennungsluft sowie einem in die Brennkammer hereinragenden Resonanzrohr,
  • c) einer Trennvorrichtung für Pulver und Abgas am Ende des Resonanzrohres,
  • d) gegebenenfalls Wärmetauscher zur Verwertung des Wärmegehalts des Abgases und/oder des Calciumoxids zum Trocknen des Calciumcarbonats und/oder Vorwärmen der Verbrennungsluft.
Vorzugsweise ragt das Resonanzrohr um das 2- bis 2,5fache des Durchmessers in die Brennkammer herein. Als Trennvorrichtung für Pulver und Gas empfiehlt sich insbesondere ein Zyklon.
In dem nachfolgenden Beispiel ist das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutert:
Carbokalk wurde auf eine Restfeuchte von 0,7 Gew.-% getrocknet und hatte dann folgende chemische Zusammensetzung:
SiO₂|1,21%
Al₂O₃ 0,48%
Fe₂O₃ 0,50%
CaO 45,31%
MgO 1,59%
K₂O 0,08%
Na₂O 0,12%
SO₃ 0,81%
P₂O₅ 1,47%
CO₂ 32,87%
H₂O⁺ 9,84%
Corg. 5,37%
Horg. 0,26%
Dieses Material wurde bei einer Brennkammertemperatur vom 1.200°C in einem Pulsationsreaktor recalciniert, wobei für einen Sauerstoffüberschuß gesorgt wurde. Das über eine Zyklonabschei­ dung gewonnene Produkt hatte folgende Zusammensetzung:
SiO₂|2,53%
Al₂O₃ 0,92%
Fe₂O₃ 0,88%
CaO 85,75%
MgO 2,91%
K₂O 0,45%
Na₂O 0,12%
SO₃ 1,52%
P₂O₅ 2,85%
CO₂ 1,46%
H₂O⁺ 0,28%
Corg. <0,03%
Horg. <0,03%
Dieses Produkt wurde mit Wasser zu Kalkmilch umgesetzt, wobei unlösliche Bestandteile abfiltriert wurden. Die so erhaltene Kalkmilch aus recalciniertem Carbokalk wurde verglichen mit frischer Kalkmilch. Untersucht wurde diese Kalkmilch bezüglich Sedimentationsverhalten, Filtrationskoeffizient, Saftfarbe und Safthärte. Dies führte zu dem überraschenden Ergebnis, daß kein Verlust an Reaktivität eingetreten war, sondern eher eine etwas höhere Reaktivität im Vergleich zu frisch zubereiteter Kalkmilch entstanden war. Eine nachträgliche Erklärung könnte sein, daß der recalcinierte Carbokalk zwar mit anorganischen Sekundär­ phasen verunreinigt ist, jedoch eine kleinere Partikelgröße aufweist als gemahlenes Calciumcarbonat.
Zur Durchführung des Verfahrens wurde ein Pulsationsreaktor verwendet, in welchem der Carbokalk nur Verweilzeiten unter 1 sek. hatte, dabei jedoch eine Energiedichte von 15 bis 150 MW/m³ ausgesetzt war. Dabei haben intensive Schallwellen im Frequenzbereich etwa zwischen 30 und 100 Hertz beigetragen, so daß ein derartig hoher Energieeintrag und Stoffübergangswert erreicht werden konnte. Die Partikelgröße des abgeschiedenen und wiedergewonnenen recalcinierten Carbokalks lag zwischen 10 und 25 µm, was beweist, daß durch die anorganischen Sekundärphasen keine größeren Agglomerate entstanden sind. Dies war aufgrund der Erfahrung gemäß US-PS 5,353,721 nicht zu erwarten, da bei derartigen Mischphasen sogar gezielt Agglomerate gebildet werden, die die Abscheidung von festen Verunreinigungen aus Rauchgasen ermöglichen.
Aufgrund der guten Erfahrungen mit Carbokalk ist anzunehmen, daß das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäß verwendete Vorrichtung durchaus auch geeignet sind, andere gefällte Calciumcarbonate enthaltend organische und anorga­ nische Bestandteile aufzuarbeiten und wieder zu verwenden. Die erfindungsgemäß verwendete Vorrichtung ist relativ klein und kann somit dezentral in oder bei Zuckerfabriken instal­ liert werden. Selbstverständlich ist es auch möglich, Carbokalk oder Scheideschlamm von verschiedenen Zuckerfa­ briken zu einer Recalcinierungsanlage zu transportieren und das dabei anfallende Produkt einer oder mehreren Zucker­ fabriken wieder zur Verfügung zu stellen. Weiterhin können die zu stark mit anorganischen Sekundärphasen verunreinigten und aus dem Verfahren ausgeschleusten Bestandteile der Rauchgasentschwefelungsanlagen, der Zementindustrie oder der Bauindustrie zur Verfügung gestellt werden.

Claims (8)

1. Verfahren zur Herstellung von Calciumoxid aus gefälltem Calciumcarbonat, enthaltend organische und anorganische Bestandteile, durch Erhitzen auf Temperaturen über 900°C, bei denen das Calciumcarbonat in Calciumoxid und Kohlen­ dioxid zerfällt und unter Zufuhr von ausreichenden Mengen von Sauerstoff zur Verbrennung der organischen Bestand­ teile, dadurch gekennzeichnet, daß das Calciumcarbonat zunächst getrocknet und dann als trockenes Pulver in die Brennkammer eines Pulsationsreaktors eingebracht wird, wo es mit Verbrennungsluft und einem Stützbrennstoff vermischt bei Temperaturen von 900 bis 1.250°C durch das Resonanzrohr transportiert wird, woraufhin das erhaltene pulverförmige Calciumoxid als Feststoff von dem Abgas abgetrennt wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als gefälltes Calciumcarbonat sogenannter Carbokalk oder Scheideschlamm der Zuckerindustrie verwendet wird.
3. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Wärmegehalt des Abgases und/oder des erhaltenen Calciumoxids über Wärmetauscher zum Trocknen des Calciumcarbonats und zum Vorwärmen der Ver­ brennungsluft verwendet wird.
4. Verwendung von Calciumoxid hergestellt gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3 zur Reinigung von Zuckerrübenextrakti­ onssaft, wobei gegebenenfalls geringe Mengen von frischem Calciumoxid zum Ersatz der durch anorganische Bestandteile inertisierten Teilmengen zugemischt werden.
5. Verwendung von Calciumoxid hergestellt gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3 zur Rauchgasreinigung oder als Bestand­ teil von Baukalk.
6. Verwendung einer Vorrichtung zur Durchführung des Ver­ fahrens gemäß Anspruch 1 bis 3 bestehend aus
  • a) einer Trockenvorrichtung für Calciumcarbonat zu einem trockenen, rieselfähigen Pulver,
  • b) einem Pulsationsreaktor bestehend aus einer Brenn­ kammer mit Zuführungen für rieselfähiges Pulver, Stützbrennstoff und Verbrennungsluft sowie einem in die Brennkammer hereinragenden Resonanzrohr,
  • c) einer Trennvorrichtung für Pulver und Abgas am Ende des Resonanzrohres,
  • d) gegebenenfalls Wärmetauscher zur Verwertung des Wärme­ gehalts des Abgases und/oder des Calciumoxids zum Trocknen des Calciumcarbonats und/oder Vorwärmen der Verbrennungsluft.
7. Verwendung gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Resonanzrohr um das 2- bis 2,5fache des Durchmessers in die Brennkammer hereinragt.
8. Verwendung gemäß Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeich­ net, daß die Trennvorrichtung für Pulver und Gas ein Zyklon ist.
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