DE19614430C1 - Verfahren zur Herstellung von Calciumoxid aus gefälltem Calciumcarbonat und Verwendungen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Calciumoxid aus gefälltem Calciumcarbonat und VerwendungenInfo
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- C04B2/00—Lime, magnesia or dolomite
- C04B2/10—Preheating, burning calcining or cooling
Description
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur
Herstellung von Calciumoxid aus gefälltem Calciumcarbonat,
enthaltend organische und anorganische Bestandteile, insbe
sondere aus sogenanntem Carbokalk oder Scheideschlamm der
Zuckerindustrie, durch Erhitzen auf Temperaturen über 900°C,
bei denen das Calciumcarbonat in Calciumoxid und Kohlendioxid
zerfällt, und unter Zufuhr von ausreichenden Mengen von Sauerstoff
zur Verbrennung der organischen Bestandteile. Weitere Gegen
stände der Erfindung sind die Verwendung des Calciumoxids
sowie die Verwendung einer speziellen Vorrichtung zur Durch
führung des Verfahrens.
Bei der Gewinnung von Zucker aus Zuckerrüben wird der Zucker
rübenextraktionssaft mit Kalkmilch versetzt. Beim anschließen
den Einleiten von Kohlendioxid entsteht Calciumcarbonat,
welches ausfällt und dabei unerwünschte Nebenbestandteile
des Rohsaftes an sich bindet und dadurch gleichzeitig aus
dem Rohsaft entfernbar macht. Bei Verwendung von Vakuumdreh
trommelfiltern entsteht der sogenannte Scheideschlamm, der
jedoch noch relativ hohe Mengen an Wasser enthält. Modernere
Zuckerfabriken benutzen zur Abtrennung Kammerfilterpressen,
wobei ein relativ trockenes Produkt, der Carbokalk entsteht.
Carbokalk ist somit ein Filterkuchen mit etwa 50 bis 70
Gew.-% Trockensubstanzgehalt, welcher bezogen auf die Trocken
masse etwa 10 Gew.-% organische Bestandteile enthält.
Carbokalk wird gegenwärtig überwiegend als Kalkdünger verwen
det, jedoch sind seine Verwendungsmöglichkeiten in Gebieten
begrenzt, deren Böden von Natur aus ein genügend hohen
Calciumgehalt aufweisen.
Aus der DE-33 16 299 C2 ist bekannt, bei der Verbrennung von
Müll kalkhaltige Rückstände der Zuckerindustrie zu verwerten.
Die DE-33 30 843 C1 beschreibt ein Verfahren zur Verminderung
der Schadstoffemission beim Betrieb von Verbrennungseinrich
tungen, bei dem ebenfalls zusammen mit dem Müll kalkhaltige
Rückstände der Zuckerfertigung verwertet werden.
Weiterhin hat es nicht an Versuchen gefehlt, für Carbokalk
anderweitig Verwendung zu finden. Versuche, durch thermische
Behandlung Carbokalk zunächst zu trocknen und dann zu recalci
nieren, haben bisher zu keinen brauchbaren Erfolgen geführt.
Dabei wurden sowohl Wirbelschichtbette als auch Fließbette
untersucht. Um Carbokalk derartigen Verfahren unterwerfen zu
können, ist es obendrein nötig, den Carbokalk zunächst zu
granulieren, was mit weiteren nicht unerheblichen Kosten
verbunden ist.
Aus der DD-PS 1 11 890 ist ein Verfahren zur Herstellung von
Branntkalk bekannt, mit welchem in den Grenzfällen Weichbrand
und Hartbrand hergestellt werden kann, wobei der gemahlene
Rohkalkstein mit pulsierender Verbrennung unter Variation
des mittleren Korndurchmessers des Rohmaterials, der Bela
dungszahl, der Luftüberschußzahl und der Brennstoffmenge
entsäuert wird. Als Ausgangsmaterial wird Kalkstein verwen
det, der vor dem Brennprozeß einer mechanischen Aktivierung
beispielsweise in eine Schwingmühle, Strahlmühle oder einem
Desintegrator unterworfen wird. Die Korngröße bestimmt die
Entsäuerungszeit und hat Einfluß darauf, ob ein Weichbrand
oder Hartbrand entsteht.
Verfahren und Vorrichtung mit pulsierender Verbrennung sind
weiterhin beschrieben in der US-PS 4,699,588 und der US-PS
5,353,721. Empfohlen werden diese Verfahren und Vorrichtungen
zur Trocknung und Calcinierung von Kaolin bzw. zur Agglomera
tion von festen Teilchen in einem Gasstrom, wobei durch Zu
gabe von Kalksteindolomit Calciumoxid oder Calciumhydroxid
weitere Verunreinigungen wie Schwefel aus den Gasen entfernt
werden können.
Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, ein Verfahren
zu entwickeln zur Herstellung von Calciumoxid aus gefälltem
Calciumcarbonat, enthaltend organische und anorganische Be
standteile, insbesondere aus sogenanntem Carbokalk oder
Scheideschlamm der Zuckerindustrie durch Erhitzen auf Tempe
raturen über 900°C, bei denen das Calciumcarbonat in Calcium
oxid und Kohlendioxid zerfällt. Dabei muß dafür gesorgt
werden, daß durch Zufuhr ausreichender
Mengen Sauerstoff die organischen Bestandteile die Möglichkeit
haben, vollständig zu verbrennen. Gleichzeitig soll vermieden
werden, daß sich Agglomerate verschiedenster Größen bilden, da
diese im Ablöschen mit Wasser erfahrungsgemäß zu sehr unter
schiedlichen Auflösungszeiten führen und gegebenenfalls sogar
die vollständige Auflösung verhindern. Weiterhin sollen bei dem
Verfahren aus den anorganischen Bestandteilen keine Folgeproduk
te entstehen, die die Wiederverwendung zur Reinigung des Zucker
rübenextraktionssaftes behindern. Das Verfahren soll dabei
leicht und zuverlässig durchführbar sein, wirtschaftlich ar
beiten und nach Möglichkeit in eine Zuckerfabrik oder in unmit
telbarer Nähe derselben durchführbar sein.
Diese Aufgabe wurde dadurch gelöst, daß das gefällte
Calciumcarbonat enthaltend die organischen und anorganischen
Bestandteile zunächst getrocknet wird und dann als trockenes
Pulver in die Brennkammer eines Pulsationsreaktors eingebracht
wird, wo es mit Verbrennungsluft und einem Stützbrennstoff
vermischt bei Temperaturen von 900 bis 1.250°C durch das
Resonanzrohr transportiert wird, woraufhin das erhaltene pulver
förmige Calciumoxid als Feststoff von dem Abgas abgetrennt wird.
Dieses so erhaltene durch nichtflüchtige anorganische Bestandtei
le verunreinigte Calciumoxid läßt sich erstaunlich gut und rasch
mit Wasser umsetzen, wobei eine für die Reinigung des Zucker
rübenextraktionssaftes geeignete Kalkmilch entsteht.
Erfindungsgemäß entsteht dabei somit ein Produkt, welches 55
bis 75 Gew.-% CaO oxidisch enthält und 10 bis 25 Gew.-% CaO,
welches sekundär gebunden ist. Die Sekundärphasen bestehen aus
Calciumphosphaten, -silikaten, -silicophosphaten, -aluminaten,
-ferriten und -sulfat. Diese Sekundärphasen sind teilweise
hydraulisch aktiv, so daß zu befürchten war, daß diese beim
Wiedereinbringen des Produktes in Wasser zu Agglomeraten oder
unerwünschten Niederschlägen führen würden. Tatsächlich gehen
sie aber weitgehend in Lösung oder lassen sich leicht von der
wäßrigen Kalkmilch abtrennen. Bei der Wiederverwendung zur Rei
nigung von Zuckerrübenextraktionssaft ist es somit nur nötig,
diese für die Herstellung von Calciumhydroxidlösung (Kalk
milch) verlorengegangenen Anteile der Kalkmilch durch
frisches Calciumoxid/Calciumhydroxid zu ersetzen. Es ist
somit erfindungsgemäß durchaus möglich, den Carbokalk, der
aus erfindungsgemäß wiedergewonnenem Calciumcarbonat ent
standen ist, erneut erfindungsgemäß zu behandeln. Erst wenn
die löslichen Anteile der Sekundärphasen eine zu hohe Konzen
tration erreichen, sollte ein Teil der Kalkmilch ausge
schleust und ebenfalls durch frisches Calciumoxid oder Cal
ciumhydroxid ersetzt werden.
Diese ausgeschleusten Anteile sowie die nicht in Lösung ge
gangenen Sekundärphasen können verwendet werden zur Rauchgas
reinigung oder als Bestandteil von Baukalk.
Die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens wird dadurch erhöht,
daß vorzugsweise der Wärmegehalt des Abgases und/oder des
erhaltenen Calciumoxids über Wärmetauscher zum Trocknen des
Calciumcarbonats und zum Vorwärmen der Verbrennungsluft ver
wendet werden.
Von entscheidender Bedeutung für das erfindungsgemäße Ver
fahren ist, daß durch die Verbrennung in der Brennkammer
eines Pulsationsreaktors mit überschüssigen Mengen von Ver
brennungsluft eine vollständige und rasche Verbrennung der
organischen Komponenten des Carbokalks erfolgt. Weiterhin
ist wesentlich, daß die anorganischen Bestandteile Sekundär
phasen bilden, die weder während des Brennens noch beim
Wiederauflösen des gebildeten Calciumoxids mit Wasser zu
Kalkmilch zu Agglomeraten und Verklumpungen führen. Aus
diesem Grunde sollten Temperaturen über 1.250°C vermieden
werden, da bei höheren Temperaturen obendrein kein Weichbrand
kalk, sondern Hartbrandkalk anfällt, der sich bekanntermaßen
wesentlich schlechter und langsamer mit Wasser zu Kalkmilch
umsetzen läßt.
Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens besteht im
einfachsten Fall aus
- a) einer Trockenvorrichtung für Calciumcarbonat zu einem trockenen, rieselfähigen Pulver,
- b) einem Pulsationsreaktor bestehend aus einer Brennkam mer mit Zuführungen für rieselfähiges Pulver, Stütz brennstoff und Verbrennungsluft sowie einem in die Brennkammer hereinragenden Resonanzrohr,
- c) einer Trennvorrichtung für Pulver und Abgas am Ende des Resonanzrohres,
- d) gegebenenfalls Wärmetauscher zur Verwertung des Wärmegehalts des Abgases und/oder des Calciumoxids zum Trocknen des Calciumcarbonats und/oder Vorwärmen der Verbrennungsluft.
Vorzugsweise ragt das Resonanzrohr um das 2- bis 2,5fache des
Durchmessers in die Brennkammer herein. Als Trennvorrichtung
für Pulver und Gas empfiehlt sich insbesondere ein Zyklon.
In dem nachfolgenden Beispiel ist das erfindungsgemäße Verfahren
näher erläutert:
Carbokalk wurde auf eine Restfeuchte von 0,7 Gew.-% getrocknet und hatte dann folgende chemische Zusammensetzung:
Carbokalk wurde auf eine Restfeuchte von 0,7 Gew.-% getrocknet und hatte dann folgende chemische Zusammensetzung:
SiO₂|1,21% | |
Al₂O₃ | 0,48% |
Fe₂O₃ | 0,50% |
CaO | 45,31% |
MgO | 1,59% |
K₂O | 0,08% |
Na₂O | 0,12% |
SO₃ | 0,81% |
P₂O₅ | 1,47% |
CO₂ | 32,87% |
H₂O⁺ | 9,84% |
Corg. | 5,37% |
Horg. | 0,26% |
Dieses Material wurde bei einer Brennkammertemperatur vom
1.200°C in einem Pulsationsreaktor recalciniert, wobei für einen
Sauerstoffüberschuß gesorgt wurde. Das über eine Zyklonabschei
dung gewonnene Produkt hatte folgende Zusammensetzung:
SiO₂|2,53% | |
Al₂O₃ | 0,92% |
Fe₂O₃ | 0,88% |
CaO | 85,75% |
MgO | 2,91% |
K₂O | 0,45% |
Na₂O | 0,12% |
SO₃ | 1,52% |
P₂O₅ | 2,85% |
CO₂ | 1,46% |
H₂O⁺ | 0,28% |
Corg. | <0,03% |
Horg. | <0,03% |
Dieses Produkt wurde mit Wasser zu Kalkmilch umgesetzt, wobei
unlösliche Bestandteile abfiltriert wurden. Die so erhaltene
Kalkmilch aus recalciniertem Carbokalk wurde verglichen mit
frischer Kalkmilch. Untersucht wurde diese Kalkmilch bezüglich
Sedimentationsverhalten, Filtrationskoeffizient, Saftfarbe und
Safthärte. Dies führte zu dem überraschenden Ergebnis, daß kein
Verlust an Reaktivität eingetreten war, sondern eher eine etwas
höhere Reaktivität im Vergleich zu frisch zubereiteter Kalkmilch
entstanden war. Eine nachträgliche Erklärung könnte sein, daß
der recalcinierte Carbokalk zwar mit anorganischen Sekundär
phasen verunreinigt ist, jedoch eine kleinere Partikelgröße
aufweist als gemahlenes Calciumcarbonat.
Zur Durchführung des Verfahrens wurde ein Pulsationsreaktor
verwendet, in welchem der Carbokalk nur Verweilzeiten unter
1 sek. hatte, dabei jedoch eine Energiedichte von 15 bis
150 MW/m³ ausgesetzt war. Dabei haben intensive Schallwellen im
Frequenzbereich etwa zwischen 30 und 100 Hertz beigetragen, so
daß ein derartig hoher Energieeintrag und Stoffübergangswert
erreicht werden konnte. Die Partikelgröße des abgeschiedenen
und wiedergewonnenen recalcinierten Carbokalks lag zwischen
10 und 25 µm, was beweist, daß durch die anorganischen
Sekundärphasen keine größeren Agglomerate entstanden sind.
Dies war aufgrund der Erfahrung gemäß US-PS 5,353,721 nicht
zu erwarten, da bei derartigen Mischphasen sogar gezielt
Agglomerate gebildet werden, die die Abscheidung von festen
Verunreinigungen aus Rauchgasen ermöglichen.
Aufgrund der guten Erfahrungen mit Carbokalk ist anzunehmen,
daß das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäß
verwendete Vorrichtung durchaus auch geeignet sind, andere
gefällte Calciumcarbonate enthaltend organische und anorga
nische Bestandteile aufzuarbeiten und wieder zu verwenden.
Die erfindungsgemäß verwendete Vorrichtung ist relativ klein
und kann somit dezentral in oder bei Zuckerfabriken instal
liert werden. Selbstverständlich ist es auch möglich,
Carbokalk oder Scheideschlamm von verschiedenen Zuckerfa
briken zu einer Recalcinierungsanlage zu transportieren und
das dabei anfallende Produkt einer oder mehreren Zucker
fabriken wieder zur Verfügung zu stellen. Weiterhin können
die zu stark mit anorganischen Sekundärphasen verunreinigten
und aus dem Verfahren ausgeschleusten Bestandteile der
Rauchgasentschwefelungsanlagen, der Zementindustrie oder der
Bauindustrie zur Verfügung gestellt werden.
Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung von Calciumoxid aus gefälltem
Calciumcarbonat, enthaltend organische und anorganische
Bestandteile, durch Erhitzen auf Temperaturen über 900°C,
bei denen das Calciumcarbonat in Calciumoxid und Kohlen
dioxid zerfällt und unter Zufuhr von ausreichenden Mengen
von Sauerstoff zur Verbrennung der organischen Bestand
teile, dadurch gekennzeichnet, daß das Calciumcarbonat
zunächst getrocknet und dann als trockenes Pulver in die
Brennkammer eines Pulsationsreaktors eingebracht wird,
wo es mit Verbrennungsluft und einem Stützbrennstoff
vermischt bei Temperaturen von 900 bis 1.250°C durch das
Resonanzrohr transportiert wird, woraufhin das erhaltene
pulverförmige Calciumoxid als Feststoff von dem Abgas
abgetrennt wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
als gefälltes Calciumcarbonat sogenannter Carbokalk oder
Scheideschlamm der Zuckerindustrie verwendet wird.
3. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß der Wärmegehalt des Abgases und/oder
des erhaltenen Calciumoxids über Wärmetauscher zum
Trocknen des Calciumcarbonats und zum Vorwärmen der Ver
brennungsluft verwendet wird.
4. Verwendung von Calciumoxid hergestellt gemäß einem der
Ansprüche 1 bis 3 zur Reinigung von Zuckerrübenextrakti
onssaft, wobei gegebenenfalls geringe Mengen von
frischem Calciumoxid zum Ersatz der durch anorganische
Bestandteile inertisierten Teilmengen zugemischt werden.
5. Verwendung von Calciumoxid hergestellt gemäß einem der
Ansprüche 1 bis 3 zur Rauchgasreinigung oder als Bestand
teil von Baukalk.
6. Verwendung einer Vorrichtung zur Durchführung des Ver
fahrens gemäß Anspruch 1 bis 3 bestehend aus
- a) einer Trockenvorrichtung für Calciumcarbonat zu einem trockenen, rieselfähigen Pulver,
- b) einem Pulsationsreaktor bestehend aus einer Brenn kammer mit Zuführungen für rieselfähiges Pulver, Stützbrennstoff und Verbrennungsluft sowie einem in die Brennkammer hereinragenden Resonanzrohr,
- c) einer Trennvorrichtung für Pulver und Abgas am Ende des Resonanzrohres,
- d) gegebenenfalls Wärmetauscher zur Verwertung des Wärme gehalts des Abgases und/oder des Calciumoxids zum Trocknen des Calciumcarbonats und/oder Vorwärmen der Verbrennungsluft.
7. Verwendung gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß
das Resonanzrohr um das 2- bis 2,5fache des Durchmessers
in die Brennkammer hereinragt.
8. Verwendung gemäß Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeich
net, daß die Trennvorrichtung für Pulver und Gas ein
Zyklon ist.
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DE1996114430 DE19614430C1 (de) | 1996-04-12 | 1996-04-12 | Verfahren zur Herstellung von Calciumoxid aus gefälltem Calciumcarbonat und Verwendungen |
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