DE4310414A1 - Verfahren zur Herstellung einer zweischichtigen Decklackierung auf einer Substratoberfläche - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer zweischichtigen Decklackierung auf einer Substratoberfläche

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DE4310414A1
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Georg Wigger
Fritz Bartol
Peter Dr Betz
Angelika Dr Bartelt
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    • B05D7/00—Processes, other than flocking, specially adapted for applying liquids or other fluent materials to particular surfaces or for applying particular liquids or other fluent materials
    • B05D7/50—Multilayers
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    • B05D7/53—Base coat plus clear coat type
    • B05D7/532—Base coat plus clear coat type the two layers being cured or baked together, i.e. wet on wet
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C09D133/066—Copolymers with monomers not covered by C09D133/06 containing -OH groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L61/00—Compositions of condensation polymers of aldehydes or ketones; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L61/20—Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer zweischichtigen Decklackierung auf einer Sub­ stratoberfläche, bei dem
  • (1) ein pigmentierter Basislack auf die Substratober­ fläche aufgebracht wird,
  • (2) der in Stufe (1) aufgebrachte Basislackfilm ge­ trocknet wird,
  • (3) auf den in Stufe (2) getrockneten Basislackfilm ein nichtwäßriger, transparenter Decklack, der,
    • (A) ein hydroxylgruppenhaltiges Polyacrylatharz und
    • (B) ein Vernetzungsmittel enthält, aufgebracht und anschließend,
  • (4) Basislackschicht und Decklackschicht zusammen ein­ gebrannt werden.
Die Erfindung betrifft auch nichtwäßrige Lacke, die insbesondere für das obenbeschriebene Verfahren ge­ eignet sind.
Das obenbeschriebene Verfahren zur Herstellung einer zweischichtigen Lackierung des base-coat/clear-coat- Typs ist bekannt und wird vor allem zur Herstellung von zweischichtigen Decklackierungen, insbesondere zwei­ schichtigen Metalleffektlackierungen auf Automobil­ karosserien eingesetzt (vgl. z. B. US-A-3,639,147 und EP-A-38 127).
Mit dem base-coat/clear-coat-Verfahren sind Lackierun­ gen herstellbar, die sich im Vergleich zu einschichti­ gen Decklackierungen durch eine verbesserte Effektge­ bung und durch die Möglichkeit, Lackierungen mit leuchtenderen und reineren Farbtönen herstellen, aus­ zeichnen.
Der in Stufe (1) vorlackierte Basislack bestimmt, je nach Art, Menge und räumlicher Orientierung der einge­ setzten Pigmente, den Farbton und ggf. den Effekt (z. B. Metalleffekt oder Perlglanzeffekt) der Lackierung.
In Stufe (2) des Verfahrens werden dem in Stufe (1) aufgebrachten Basislackfilm in einer Abdunstphase wenigstens ein Teil der organischen Lösemittel bzw. wenigstens ein Teil des Wassers entzogen. Auf diese vorgetrocknete, aber nicht eingebrannte Basislack­ schicht wird in Stufe (3) ein nichtwäßriger, transpa­ renter Decklack aufgebracht (Naß-in-Naß-Verfahren) und in Stufe (4) werden dann Basislackschicht und Decklack­ schicht zusammen eingebrannt.
Der in Stufe (3) aufgebrachte transparente Decklack verleiht der Zweischichtlackierung Glanz und Fülle und schützt die in Stufe (1) aufgebrachte pigmentierte Lackschicht vor chemischen und physikalischen An­ griffen.
Mit dem in Rede stehenden Verfahren können nur dann qualitativ hochwertige Zweischichtlackierungen erhalten werden, wenn der in Stufe (3) aufgebrachte transparente Decklack die in den Stufen (1) und (2) aufgebrachte Basislackschicht nicht so stört, daß es zu einer Ver­ schlechterung des optischen Effektes (z. B. Wolkenbil­ dung) kommt. Andererseits muß der transparente Decklack so zusammengesetzt sein, daß er nach dem in Stufe (4) durchgeführten Einbrennprozeß auf der Basislackschicht gut haftet. Weitere wichtige Eigenschaften, die die nach dem Einbrennprozeß erhaltene transparente Deck­ lackschicht aufweisen muß, sind hohe Transparenz, guter Glanz und gute mechanische Eigenschaften, wie Härte, Kratzfestigkeit und Elastizität. Nicht zuletzt muß die nach dem Einbrennprozeß erhaltene transparente Deck­ lackschicht eine hohe Widerstandsfähigkeit gegen klima­ tische Einflüsse (z. B. Temperaturschwankungen, Feuch­ tigkeit in Form von Wasserdampf, Regen, Tau, Belastung durch Strahlung usw.) und gegen Angriffe durch Säuren oder andere Chemikalien, wie z. B. organische Lösemittel aufweisen.
In der JP-A-1-158079 werden nichtwäßrige, transparente Decklacke für zweischichtige Decklackierungen des base­ coat/clear-coat-Typs beschrieben, die ein hydroxylgrup­ penhaltiges Polyacrylatharz enthalten, das erhältlich ist, indem 10 bis 50 Gew.-% eines Adduktes aus einem cyclischen Ester, wie z. B. ε-Caprolacton und Hydroxy­ ethylacrylat oder -methacrylat, 0 bis 40 Gew.-% eines Hydroxyalkylacrylats oder -methacrylats und 30 bis 80 Gew. -% eines copolymerisierbaren Vinylmonomeren zu einem Polyacrylatharz mit einer Hydroxylzahl von 60 bis 160, einer Säurezahl von 0 bis 40 und einer Glasüber­ gangstemperatur von -50 bis +40°C polymerisiert werden Die in der JP-A-1-158079 beschriebenen transparenten Decklacke liefern Lackierungen, die insbesondere hin­ sichtlich ihrer Säurebeständigkeit verbesserungs­ bedürftig sind.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung einer zweischichtigen Decklackierung, wie oben beschrieben, bei dem in Stufe (3) ein nicht­ wäßriger, transparenter Decklack aufgebracht wird, der ein hydroxylgruppenhaltiges Polycrylatharz enthält, das erhältlich ist, indem
  • (a) 10 bis 51 Gew.-% 4-Hydroxy-n-butylacrylat oder 4-Hydroxy-n-butylmethacrylat oder eine Mischung aus 4-Hydroxy-n-butylacrylat und 4-Hydroxy-n-butyl­ methacrylat,
  • (b) 0 bis 36 Gew. -% eines von (a) verschiedenen hy­ droxylgruppenhaltigen Esters der Acrylsäure oder eines hydroxylgruppenhaltigen Esters der Methacryl­ säure oder eines Gemisches aus solchen Monomeren,
  • (c) 28 bis 85 Gew. -% eines von (a) und (b) verschie­ denen aliphatischen oder cycloaliphatischen Esters der Methacrylsäure mit mindestens 4 C-Atomen im Alkoholrest oder eines Gemisches aus solchen Monomeren,
  • (d) 0 bis 3 Gew.-% einer ethylenisch ungesättigten Carbonsäure oder einer Mischung aus ethylenisch ungesättigten Carbonsäuren und
  • (e) 0 bis 20 Gew.-% eines von (a), (b), (c) und (d) verschiedenen ethylenisch ungesättigten Monomeren oder eines Gemisches aus solchen Monomeren
zu einem Polyacrylatharz mit einer Hydroxylzahl von 60 bis 200, einer Säurezahl von 0 bis 35 und einem zahlen­ mittleren Molekulargewicht von 1500 bis 10000 polymeri­ siert werden, wobei die Summe der Gewichtsanteile der Komponenten (a), (b), (c), (d) und (e) stets 100 Gew.-% ergibt und die Zusammensetzung der Komponente (c) so ausgewählt wird, daß bei alleiniger Polymerisation der Komponente (c) ein Polymethacrylatarz mit einer Glas­ übergangstemperatur von +10 bis +100°C erhalten wird.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Zweischichtlackierungen zeichnen sich durch hohe Härte, hohen Glanz, gute Haftung zwischen Basislackschicht und Decklackschicht, guten Decklackstand, gute Kratzbestän­ digkeit und gute Beständigkeit gegen klimatische Ein­ flüsse, organische Lösemittel und Säuren sowie hohe Resistenz gegenüber Vergilbung (insbesondere gegen Ver­ gilbung, die infolge von hohen Einbrenntemperaturen und/oder infolge von langen Einbrennzeiten auftritt) aus. Diese guten Eigenschaften werden auch bei Verwen­ dung unterschiedlicher Basislacke erhalten.
In Stufe (1) des erfindungsgemäßen Verfahrens können im Prinzip alle zur Herstellung von zweischichtigen Lackierungen geeigneten pigmentierten Basislacke einge­ setzt werden. Derartige Basislacke sind dem Fachmann gut bekannt. Es können sowohl wasserverdünnbare Basis­ lacke als auch Basislacke auf Basis von organischen Lösemitteln eingesetzt werden. Geeignete Basislacke werden beispielsweise beschrieben in der US-A-3,639,147, DE-A-33 33 072, DE-A-38 14 853, GB-A-2 012 191, US-A-3,953,644, EP-A-260 447, DE-A-39 03 804, EP-A-320 552, DE-A-36 28 124, US-A-4,719,132, EP-A-297 576, EP-A-69 936, EP-A-89 497, EP-A-195 931, EP-A-228 003, EP-A-38 127 und DE-A-28 18 100. In diesen Patentdokumenten sind auch weitere Informationen über das in Rede stehende base- coat/clear-coat-Verfahren zu finden.
In Stufe (2) des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der in Stufe (1) aufgebrachte Basislackfilm getrocknet, d. h. dem Basislackfilm wird in einer Abdunstphase wenigstens ein Teil der organischen Lösemittel bzw. des Wassers entzogen. Der Basislackfilm wird in der Regel bei Temperaturen von Raumtemperatur bis 80°C ge­ trocknet.
Die erfindungsgemäß eingesetzten nichtwäßrigen, transparenten Decklacke enthalten ein hydroxylgruppen­ haltiges Polyacrylatharz, das erhältlich ist, indem
  • (a) 10 bis 51, vorzugsweise 25 bis 41 Gew. -% 4-Hydroxy- n-butylacrylat oder 4-Hydroxy-n-butylmethacrylat oder eine Mischung aus 4-Hydroxy-n-butylacrylat und 4-Hydroxy-n-butylmethacrylat,
  • (b) 0 bis 36 Gew. -%, vorzugsweise 0 bis 20 Gew. -% eines von (a) verschiedenen hydroxylgruppenhaltigen Esters der Acrylsäure oder eines hydroxylgruppen­ haltigen Esters der Methacrylsäure oder eines Ge­ misches aus solchen Monomeren,
  • (c) 28 bis 85 Gew.-%, vorzugsweise 40 bis 70 Gew.-% eines von (a) und (b) verschiedenen aliphatischen oder cycloaliphatischen Esters der Methacrylsäure mit mindestens 4 C-Atomen im Alkoholrest oder eines Gemisches aus solchen Monomeren,
  • (d) 0 bis 3, vorzugsweise 0 bis 2 Gew.-% einer ethyle­ nisch ungesättigten Carbonsäure oder einer Mischung aus ethylenisch ungesättigten Carbonsäuren und
  • (e) 0 bis 20, vorzugsweise 5 bis 15 Gew. -% eines von (a), (b), (c) und (d) verschiedenen ethylenisch un­ gesättigten Monomeren oder eines Gemisches aus solchen Monomeren
zu einem Polyacrylatharz mit einer Hydroxylzahl von 60 bis 200, vorzugsweise 100 bis 160, einer Säurezahl von 0 bis 35, vorzugsweise 0 bis 25 und einem zahlenmittle­ ren Molekulargewicht von 1500 bis 10000, vorzugsweise 2500 bis 5000, polymerisiert werden, wobei die Summe der Gewichtsanteile der Komponenten (a), (b), (c), (d) und (e) stets 100 Gew. -% ergibt und die Zusammensetzung der Komponente (c) so gewählt wird, daß bei alleiniger Polymerisation der Komponente (c) ein Polymethacrylat­ harz mit einer Glasübergangstemperatur von +10 bis +100, vorzugsweise +20 bis +60°C erhalten wird.
Die Herstellung der erfindungsgemäß eingesetzten Poly­ acrylatharze kann nach allgemein gut bekannten Polyme­ risationsverfahren erfolgen. Polymerisationsverfahren zur Herstellung von Polyacrylatharzen sind allgemein bekannt und vielfach beschrieben (vgl. z. B.: Houben- Weyl, Methoden der organischen Chemie, 4. Auflage, Band 14/1, Seite 24 bis 255 (1961)).
Die erfindungsgemäß eingesetzten Polyacrylatharze werden vorzugsweise mit Hilfe des Lösungspolymerisa­ tionsverfahrens hergestellt. Hierbei wird üblicherweise ein organisches Lösemittel bzw. Lösemittelgemisch vor­ gelegt und zum Sieden erhitzt. In dieses organische Lösemittel bzw. Lösemittelgemisch werden dann das zu polymerisierende Monomerengemisch sowie ein oder meh­ rere Polymerisationsinitiatoren kontinuierlich zugege­ ben. Die Polymerisation erfolgt bei Temperaturen zwischen 100 und 160°C, vorzugsweise zwischen 130 und 150°C. Als Polymerisationsinitiatoren werden vorzugs­ weise freie Radikale bildende Initiatoren eingesetzt. Initiatorart und -menge werden üblicherweise so ge­ wählt, daß bei der Polymerisationstemperatur während der Zulaufphase ein möglichst konstantes Radikalangebot vorliegt.
Als Beispiele für einsetzbare Initiatoren werden ge­ nannt: Dialkylperoxide, wie Di-tert.-Butylperoxid, Dicumylperoxid; Hydroperoxide, wie Cumolhydroperoxid, tert.-Butylhydroperoxid; Perester, wie tert.-Butylper­ benzoat, tert.-Butylperpivalat, tert.-Butylper-3,5,5- trimethylhexanoat, tert.-Butylper-2-ethylhexanoat.
Die Polymerisationsbedingungen (Reaktionstemperatur, Zulaufzeit der Monomerenmischung, Menge und Art der organischen Lösemittel und Polymerisationsinitiatoren, eventuelle Mitverwendung von Molekulargewichtsreglern, wie z. B. Mercaptanen, Thiolglykolsäureestern und Chlor­ wasserstoffen) werden so ausgewählt, daß die erfin­ dungsgemäß eingesetzten Polyacrylatharze ein zahlen­ mittleres Molekulargewicht von 1500 bis 10.000, vor­ zugsweise 2500 bis 5000 (bestimmt durch Gelper­ meationschromatographie unter Verwendung von Polystyrol als Eichsubstanz) aufweisen.
Die Säurezahl der erfindungsgemäß eingesetzten Poly­ acrylatharze kann vom Fachmann durch Einsatz entspre­ chender Mengen der Komponente (d) eingestellt werden. Analoges gilt für die Einstellung der Hydroxylzahl. Sie ist über die Menge an eingesetzter Komponente (a) und (b) steuerbar.
Als Komponente (a) wird 4-Hydroxy-n-butylacrylat, 4-Hydroxy-n-butylmethacrylat oder eine Mischung aus 4-Hydroxy-n-butylacrylat und 4-Hydroxy-n-butylmethacry­ lat eingesetzt. Als Komponente (a) wird vorzugsweise 4-Hydroxy-n-butylacrylat eingesetzt.
Als Komponente (b) kann - unter der Bedingung, daß bei alleiniger Polymerisation der Komponente (b) ein Poly­ acrylatharz mit einer Glasübergangstemperatur von 0 bis +80, vorzugsweise +20 bis +60°C erhalten wird - im Prinzip jeder von (a) verschiedene hydroxylgruppenhal­ tige Ester der Acrylsäure oder Methacrylsäure oder ein Gemisch aus solchen Monomeren eingesetzt werden. Als Beispiele werden genannt: Hydroxyalkylester der Acryl­ säure, wie z. B. Hydroxyethylacrylat und Hydroxypro­ pylacrylat und Hydroxyalkylester der Methacrylsäure, wie z. B. Hydroxyethylmethacrylat und Hydroxypropyl­ methacrylat.
Die Glasübergangstemperatur kann vom Fachmann unter Zuhilfenahme der Formel
TG = Glasübergangstemperatur des Polymeren
x = Anzahl der verschiedenen einpolymerisierten Monomere,
Wn = Gewichtsanteil des n-ten Monomers
TGn = Glasübergangstemperatur des Homopolymers aus dem n-ten Monomer
näherungsweise berechnet werden.
Als Komponente (c) kann im Prinzip jeder von (a) und (b) verschiedene aliphatische oder cycloaliphatische Ester der Methacrylsäure mit mindestens 4 C-Atomen im Alkoholrest oder ein Gemisch aus solchen Monomeren ein­ gesetzt werden. Als Beispiele werden genannt: aliphati­ sche Ester der Methacrylsäure mit 4 bis 20 C-Atomen im Alkoholrest, wie z. B. n-Butyl-, iso-Butyl-, tert. -Bu­ tyl, 2-Ethylhexyl-, Stearyl- und Laurylmethacrylat und cycloaliphatische Ester der Methacrylsäure wie z. B. Cyclohexylmethacrylat. Die Zusammensetzung der Kompo­ nente (c) wird so ausgewählt, daß bei alleiniger Poly­ merisation der Komponente (c) ein Polymethacrylatharz mit einer Glasübergangstemperatur von +10 bis +100°C, vorzugsweise +20 bis +60°C erhalten wird.
Als Komponente (d) kann im Prinzip jede ethylenisch un­ gesättigte Carbonsäure oder eine Mischung aus ethyle­ nisch ungesättigten Carbonsäuren eingesetzt werden. Als Komponente (d) werden vorzugsweise Acrylsäure und/oder Methacrylsäure eingesetzt.
Als Komponente (e) kann im Prinzip jedes von (a), (b), (c) und (d) verschiedene ethylenisch ungesättigte Mono­ mer oder ein Gemisch aus solchen Monomeren eingesetzt werden. Als Beispiele für Monomere, die als Komponente (e) eingesetzt werden können, werden genannt: vinylaro­ matische Kohlenwasserstoffe, wie Styrol, α-Alkylstyrol und Vinyltoluol, Amide der Acrylsäure und Methacryl­ säure, wie z. B. Methacrylamid und Acrylamid; Nitrile der Methacrylsäure und Acrylsäure; Vinylether und Vinylester. Als Komponente (e) werden vorzugsweise vinylaromatische Kohlenwasserstoffe, insbesondere Styrol eingesetzt.
Die Zusammensetzung der Komponente (e) wird vorzugs­ weise so ausgewählt, daß bei alleiniger Polymerisation der Komponente (e) ein Polymer mit einer Glasübergangs­ temperatur von +70 bis +120, vorzugsweise +80 bis +100°C erhalten wird.
Die erfindungsgemäß eingesetzten nichtwäßrigen, transparenten Decklacke können als Vernetzungsmittel (B) im Prinzip jedes für die Vernetzung von hydroxyl­ gruppenhaltigen Polyacrylatharzen geeignete Ver­ netzungsmittel bzw. Vernetzungsmittelgemisch enthalten. Es werden vorzugsweise Aminoplastharze oder blockierte bzw. unblockierte Polyisocyanate oder Mischungen aus Aminoplastharzen und blockierten bzw. unblockierten Polyisocyanaten als Vernetzungsmittel (B) eingesetzt.
Aminoplastharze sind dem Fachmann gut bekannt und werden von vielen Firmen als Verkaufsprodukte ange­ boten. Es handelt sich um Kondensationsprodukte aus Aldehyden, insbesondere Formaldehyd und beispielsweise Harnstoff, Melamin, Guanamin und Benzoguanamin. Die Aminoplastharze enthalten Alkohol-, vorzugsweise Methy­ lolgruppen, die in der Regel teilweise oder bevorzugt vollständig mit Alkoholen verethert sind. Es werden insbesondere mit niedrigen Alkoholen, insbesondere mit Methanol oder Butanol veretherte Melamin-Formaldehyd­ harze eingesetzt. Ganz besonders bevorzugt werden mit niedrigen Alkoholen, insbesondere mit Methanol und/oder Ethanol und/oder Butanol veretherte Melamin-Formalde­ hydharze, die im statistischen Mittel pro Triazinring noch 0,1 bis 0,25 an Stickstoffatome gebundene Wasser­ stoffatome enthalten, als Komponente (B) eingesetzt.
Als Komponente (B) kann im Prinzip jedes auf dem Lack­ gebiet einsetzbare Polyisocyanat bzw. eine Mischung aus solchen Polyisocyanaten eingesetzt werden. Es ist je­ doch bevorzugt, Polyisocyanate einzusetzen, deren Isocyanatgruppen an aliphatische oder cycloaliphatische Reste gebunden sind. Beispiele für derartige Poly­ isocyanate sind Hexamethylendiisocyanat, Isophorondi­ isocyanat, Trimethylhexamethylendiisocyanat, Dicyclo­ hexylmethandiisocyanat und 1,3-bis-(2-Isocyanatopro­ pyl-2-)benzol (TMXDI) sowie Addukte dieser Polyiso­ cyanate an Polyole, insbesondere niedermolekulare Polyole, wie z. B. Trimethylolpropan und von diesen Polyisocyanaten abgeleitete isocyanuratgruppen- und/oder biuretgruppenhaltige Polyisocyanate. Als Polyisocyanate werden besonders bevorzugt Hexa­ methylendiisocyanat und Isophorondiisocyanat, von diesen Diisocyanaten abgeleitete isocyanurat- und/oder biuretgruppenhaltige Polyisocyanate, die vorzugsweise mehr als 2 Isocyanatgruppen im Molekül enthalten sowie Umsetzungsprodukte aus Hexamethylendiisocyanat und Iso­ phorondiisocyanat oder einer Mischung aus Hexamethylen­ diisocyanat und Isophorondiisocyanat mit 0,3 bis 0,5 Äquivalenten eines niedermolekularen Polyols mit einem Molekulargewicht von 62 bis 500, vorzugsweise von 104 bis 204, insbesondere eines Triols, wie z. B. Trimethy­ lolpropan, eingesetzt.
Polyisocyanate können sowohl in freier als auch in blockierter Form als Vernetzungsmittel (B) eingesetzt werden.
Zur Blockierung der Polyisocyanate kann im Prinzip jedes für die Blockierung von Polyisocyanaten einsetz­ bare Blockierungsmittel mit einer ausreichend tiefen Deblockierungstemperatur eingesetzt werden. Derartige Blockierungsmittel sind dem Fachmann gut bekannt und brauchen hier nicht näher erläutert zu werden. Es ist bevorzugt, blockierte Polyisocyanate einzusetzen, die sowohl mit einem Blockierungsmittel (I) als auch mit einem Blockierungsmittel (II) blockierte Isocyanatgrup­ pen enthalten, wobei
  • - das Blockierungsmittel (I) ein Dialkylmalonat oder eine Mischung aus Dialkylmalonaten ist
  • - das Blockierungsmittel (II) ein von (I) verschie­ denes CH-acides Blockierungsmittel, ein Oxim oder eine Mischung aus diesen Blockierungsmitteln ist und
  • - das Äquivalentverhältnis zwischen den mit (I) blockierten Isocyanatgruppen und den mit (II) blockierten Isocyanatgruppen zwischen 1,0 : 1,0 und 9,0 : 1,0, vorzugsweise zwischen 8,0 : 2,0 und 6,0 : 4,0, besonders bevorzugt zwischen 7,5 : 2,5 und 6,5 : 3,5 liegt.
Die bevorzugt eingesetzten blockierten Polyisocyanate können wie folgt hergestellt werden. Ein Polyisocyanat oder eine Mischung aus Polyisocyanaten wird in an sich bekannter Art und Weise mit einer Mischung aus den Blockierungsmitteln (I) und (II) umgesetzt, wobei die Mischung aus den Blockierungsmitteln (I) und (II) die Blockierungsmittel (I) und (II) in einem Molverhältnis enthält, das zwischen 1,0 : 1,0 und 9,0 : 1,0, vorzugs­ weise zwischen 8,0 : 2,0 und 6,0 : 4,0, besonders be­ vorzugt zwischen 7,5 : 2,5 und 6,5 : 3,5 liegt. Das Polyisocyanat bzw. die Mischung aus Polyisocyanaten kann mit der Mischung aus den Blockierungsmitteln (I) und (II) so weit umgesetzt werden, bis keine Isocyanat­ gruppen mehr nachweisbar sind. In der Praxis kann das den Einsatz von sehr großen Überschüssen an Blockie­ rungsmittel und/oder sehr lange Reaktionszeiten erfor­ dern. Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß auch dann Lacke mit den oben beschriebenen guten Eigen­ schaften erhalten werden, wenn mindestens 50, vorzugs­ weise mindestens 70 Prozent der Isocyanatgruppend des Polyisocyanates bzw. des Gemisches aus Polyisocyanaten mit der Mischung aus den Blockierungsmitteln (I) und (II) umgesetzt werden und die verbleibenden Isocyanat­ gruppen mit einer hydroxylgruppenhaltigen Verbindung oder einer Mischung aus hydroxylgruppenhaltigen Verbin­ dungen umgesetzt werden. Als hydroxylgruppenhaltige Verbindungen werden vorzugsweise niedermolekulare ali­ phatische oder cycloaliphatische Polyole, wie Neopen­ tylglykol, Dimethylolcyclohexan, Ethylenglykol, Diethy­ lenglykol, Propylenglykol, 2-Methyl-2-propylpropandiol 1,3,2-Ethyl-2-butylpropandiol 1,3,2,2,4 Trimethylpen­ tandiol 1,5 und 2,2,5 Trimethylhexandiol-1,6 oder die als Komponente (A) einsetzbaren hydroxylgruppenhaltigen Polyacrylatharze eingesetzt.
Die bevorzugt eingesetzten blockierten Polyisocyanate sind auch erhältlich, indem mit dem Blockierungsmitteln (I) bzw. (II) blockierte Polyisocyanate in einem sol­ chen Verhältnis gemischt werden, daß eine Mischung er­ halten wird, in der das Äquivalentverhältnis zwischen den mit (I) blockierten Isocyanatgruppen und den mit (II) blockierten Isocyanatgruppen zwischen 1,0 : 1,0 und 9,0 : 1,0, vorzugsweise zwischen 8,0 : 2,0 und 6,0 : 4,0, besonders bevorzugt zwischen 7,5 : 2,5 und 6,5 : 3,5 liegt.
Als Blockierungsmittel (I) werden Dialkylmalonate oder eine Mischung aus Dialkylmalonaten eingesetzt.
Als Beispiele für einsetzbare Dialkylmalonate werden Dialkylmalonate mit je 1 bis 6 Kohlenstoffatomen in den Alkylresten genannt, wie z. B. Malonsäuredimethylester und Malonsäurediethylester, wobei Malonsäurediethyl­ ester bevorzugt eingesetzt wird.
Als Blockierungsmittel (II) werden von (I) verschiedene aktive Methylengruppen enthaltende Blockierungsmittel und Oxime sowie Mischungen aus diesen Blockierungsmit­ teln eingesetzt.
Als Beispiele für Blockierungsmittel, die als Blockie­ rungsmittel (II) einsetzbar sind, werden genannt: Acet­ essigsäuremethyl-, ethyl-, -propyl-, butyl-, -pentyl-, hexyl-, heptyl-, octyl-, nonyl-, -decyl oder -dodecyl­ ester, Acetonoxim, Methylethylketoxim, Acetylaceton, Formaldoxim, Acetaldoxim, Benzophenoxim, Acetoxim und Diisobutylketoxim. Als Blockierungsmittel (II) wird vorzugsweise ein Acetessigsäurealkylester mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen im Alkylrest oder eine Mischung aus solchen Acetessigsäurealkylestern oder ein Ketoxim bzw. eine Mischung aus Ketoximen eingesetzt. Besonders be­ vorzugt werden Acetessigsäurealkylester oder Methyl­ ethylketoxim als Blockierungsmittel (II) eingesetzt.
Die Komponenten (A) und (B) werden in den erfindungsge­ mäß eingesetzten transparenten Decklacken im allgemei­ nen in solchen Mengen eingesetzt, daß die Komponente (A) in einer Menge von 50 bis 90, vorzugsweise 60 bis 75 Gew. -% und die Komponente (B) in einer Menge von 10 bis 50, vorzugsweise 25 bis 40 Gew. -% vorhanden ist, wobei die Gewichtsprozentangaben auf (A) + (B) = 100 Gew.-% bezogen sind.
Die erfindungsgemäß eingesetzten transparenten Deck­ lacke enthalten keine bzw. nur transparente Pigmente. Als organische Lösemittel enthalten die Decklacke übli­ che zur Herstellung von Lacken gebräuchliche organische Lösemittel. Die Decklacke können außerdem noch weitere gebräuchliche Zusätze, wie z. B. Lichtschutzmittel, Ver­ laufshilfsmittel usw. enthalten.
Die mit den erfindungsgemäß eingesetzten Decklacken hergestellten Zweischichtlackierungen weisen die vor­ teilhaften Eigenschaften insbesondere auch dann auf, wenn sie unter den zur Zeit bei der Automobilserien­ lackierung angewandten Einbrennbedingungen (30 Minuten bei 130°C oder 20 Minuten bei 140°C) eingebrannt worden sind.
Die Erfindung wird in den folgenden Beispielen näher erläutert. Alle Mengen- und Prozentangaben sind, wenn nicht ausdrücklich etwas anderes festgestellt wird, als Gewichtsangaben zu verstehen.
(I) Herstellung erfindungsgemäßer Polyacrylatharze Polyacrylatharzlösung (1)
In einem Stahlkessel ausgestattet mit Monomerzulauf, Initiatorzulauf, Thermometer, Ölheizung und Rückfluß­ kühler werden 879 Teile eines handelsüblichen aromati­ schen Lösemittelgemisches (Solvesso® Hersteller: Esso) mit einem Siedebereich von 158°C bis 172°C vorgelegt und auf 140°C aufgeheizt. Dann wird eine Mischung α aus 87 Teilen des aromatischen Lösemittelgemisches und 87 Teilen t-Butylperoctoat in einer solchen Geschwindig­ keit unter Rühren zugegeben, daß die Zugabe der Mischung α nach 4,75 h abgeschlossen ist. 15 min nach Beginn der Zugabe der Mischung α wird eine Mischung β bestehend aus 819 Teilen n-Butylmethacrylat, 145 Teilen i-Butylmethacrylat, und 483 Teilen Butandiol-1,4-mono­ acrylat in einer solchen Geschwindigkeit zu der Reak­ tionsmischung gegeben, daß die Zugabe der Mischung β nach 4 h abgeschlossen ist. Nach Abschluß der Zugabe der Mischung α wird das Reaktionsgemisch noch 2 h auf 140°C gehalten und anschließend auf Raumtemperatur abgekühlt.
Die erhaltene Acrylatharzlösung weist einen Feststoff­ gehalt von 60% (1 h, 130°C; Umluftofen), eine Viskosi­ tät von 4,5 dPa·s (ICI-Platte/Kegel-Viskosimeter, 23°C) und eine Säurezahl von 1,2 (bezogen auf den Feststoff­ gehalt) auf.
Polyacrylatharzlösung (2)
In einem Stahlkessel ausgestattet mit Monomerzulauf, Initiatorzulauf, Thermometer, Ölheizung und Rückfluß­ kühler werden 879 Teile eines handelsüblichen aromati­ schen Lösemittels mit einem Siedebereich von 158°C bis 172°C (Solvesso®) vorgelegt und auf 140°C aufgeheizt. Dann wird eine Mischung α aus 87 Teilen des aromati­ schen Lösemittelgemisches und 87 Teilen t-Butylper­ octoat in einer solchen Geschwindigkeit unter Rühren zugegeben, daß die Zugabe der Mischung α nach 4,75 h abgeschlossen ist. 15 min nach Beginn der Zugabe der Mischung α wird eine Mischung β bestehend aus 290 Tei­ len Cyclohexylmethacrylat, 709 Teilen n-Butylmeth­ acrylat, 233 Teilen Butandiol-1,4-monoacrylat, 200 Tei­ len Hydroxypropylmethacrylat und 15 Teilen Acrylsäure in einer solchen Geschwindigkeit zu der Reaktions­ mischung gegeben, daß die Zugabe der Mischung β nach 4 h abgeschlossen ist. Nach Abschluß der Zugabe der Mischung α wird das Reaktionsgemisch noch 2 h auf 140°C gehalten und anschließend auf Raumtemperatur abgekühlt.
Die erhaltene Acrylatharzlösung weist einen Feststoff­ gehalt von 60% (1 h, 130°C; Umluftofen), eine Viskosi­ tät von 7,0 dPa·s (ICI-Platte/Kegel-Viskosimeter, 23°C) und eine Säurezahl von 9,0 (bezogen auf den Feststoff­ gehalt) auf.
(II) Herstellung von Vernetzungsmitteln Lösung eines blockierten Polyisocyanats
In einen Stahlkessel ausgestattet mit Zulaufgefäß, Thermometer, Ölheizung und Rückflußkühler werden 504 Teile eines handelsüblichen Isocyanurattrimeren des Hexamethylendiisocyanats und 257,2 Teile eines handels­ üblichen aromatischen Lösemittelgemisches (Solvesso®) eingewogen. Die Lösung wird auf 50°C erwärmt. Dann wird eine Mischung aus 348 Teilen Diethylmalonat, 104 Teilen Acetessigsäureethylester und 2,5 Teilen einer 50%-igen Lösung von Natrium-p-dodecylphenolat in Xylol in einem Zeitraum von 2 Stunden so zudosiert, daß die Temperatur 70°C nicht überschreitet. Es wird dann langsam auf 90°C erhitzt und diese Temperatur für 5 Stunden gehalten. Dann werden weitere 2,5 Teile Natrium-p-dodecylpheno­ latlösung zugegeben und es wird so lange bei 90°C ge­ halten, bis der Gehalt an NCO-Gruppen im Reaktionsge­ misch 0,48% erreicht hat. Dann werden 35,1 Teile n-Butanol zugegeben. Die erhaltene Lösung hat einen nichtflüchtigen Anteil von 59,6% (60 min, 130°C) und eine Viskosität von 590 mPa·s, gemessen in einem ICI- Platte-Kegel-Viskosimeter bei 23°C.
Lösung eines unblockierten Polyisocyanats
88,8 Teile einer handelsüblichen 90%-igen Lösung des Isocyanurattrimeren des Hexamethylendiisocyanats werden mit 5,6 Teilen Butylacetat und 5,6 Teilen eines han­ delsüblichen aromatischen Lösemittelgemisches (Solvesso®) gut vermischt.
(III) Herstellung von erfindungsgemäßen transparenten Decklacken Decklack (1)
72,7 Teile der Polyacrylatharzlösung (1), 6,8 Teile der Lösung des blockierten Polyisocyanats und 14,1 Teile eines handelsüblichen iminogruppenhaltigen, mit n-Buta­ nol veretherten Melaminharzes (80-%-ig in Butanol; Cymel® 1158; Cyanamid) werden durch Rühren mit einem Laborturbinenrührer gut vermischt. Zu dieser Mischung werden 4,7 Teile Butylglykol, 4,0 Teile Butanol und 2,0 Teile einer handelsüblichen 5-%-igen Lösung eines Ver­ laufshilfsmittels auf Basis eines Polysiloxans zugege­ ben und gut eingerührt. Dann werden 1,1 Teile eines handelsüblichen UV-Absorbers (substituiertes Benztria­ zol) und 1,1 Teile eines handelsüblichen Radikalfängers (1,4,6-substituiertes Benztriazol) zusammen mit 3,0 Teilen Xylol so lange gerührt, bis sie vollständig ge­ löst sind. Die so erhaltene Lösung wird dann zu den be­ reits vorgemischten Lackkomponenten zugegeben und gut untergemischt. Der auf diese Weise erhaltene transpa­ rente Decklack wird mit Xylol auf eine Viskosität von 23 s, gemessen im DIN-4-Becher bei 20°C, eingestellt.
Decklack (2)
78,0 Teile der Polyacrylatharzlösung (2) werden mit 8,0 Teilen Butylglykolacetat, 5,5 Teilen Butylacetat und 3,0 Teilen einer handelsüblichen 5-%-igen Lösung eines Verlaufshilfsmittels auf Basis eines Polysiloxans durch Rühren mit einem Laborturbinenrührer gut vermischt. Dann werden 1,5 Teile eines handelsüblichen UV-Absor­ bers (substituiertes Benztriazol) und 1,0 Teile eines handelsüblichen Radikalfängers (1,4,6-substituiertes Benztriazol) zusammen mit 3,0 Teilen Xylol so lange gerührt, bis sie vollständig gelöst sind. Die so erhal­ tene Lösung wird dann zu den bereits vorgemischten Lackkomponenten zugegeben und gut untergemischt. Schließlich werden 23,4 Teile der Lösung des un­ blockierten Polyisocyanats zugegeben und gut einge­ mischt. Der auf diese Weise erhaltene transparente Decklack wird mit Xylol auf eine Viskosität von 23 s, gemessen im DIN-4-Becher bei 20°C, eingestellt.
IV Herstellung von zweischichtigen Decklackierungen
Auf mit einem handelsüblichen Elektrotauchlack und einem handelsüblichen Füller lackierte Stahlbleche wird ein handelsüblicher, nichtwäßriger aluminiumpigmenthal­ tiger Basislack aufgespritzt, 5 Minuten bei Raumtempe­ ratur getrocknet und dann mit den transparenten Deck­ lacken überlackiert (Trockenfilmdicke 40-45 µm). Nach einer weiteren Trockenzeit von 5 Minuten bei Raumtempe­ ratur werden die Basislack- und Decklackschichten 20 Minuten lang bei 140°C im Umluftofen zusammen einge­ brannt. Die so erhaltenen Lackierungen zeichnen sich durch hohe Härte, hohen Glanz, gute Haftung zwischen Basislackschicht und Decklackschicht und guten Deck­ lackstand aus. Ein besonderer Vorteil der Lackierungen besteht darin, daß sie sowohl eine sehr gute Kratz­ festigkeit als auch eine sehr gute Säurebeständigkeit aufweisen.

Claims (8)

1. Verfahren zur Herstellung einer zweischichtigen Decklackierung auf einer Substratoberfläche, bei dem,
  • (1) ein pigmentierter Basislack auf die Substrat­ oberfläche aufgebracht wird,
  • (2) der in Stufe (1) aufgebrachte Basislackfilm getrocknet wird,
  • (3) auf den in Stufe (2) getrockneten Basislack­ film ein nichtwäßriger, transparenter Deck­ lack, der,
    • (A) ein hydroxylgruppenhaltiges Polyacrylat­ harz und
    • (B) ein Vernetzungsmittel enthält, aufgebracht und anschließend,
  • (4) Basislackschicht und Decklackschicht zusammen eingebrannt werden,
dadurch gekennzeichnet, daß in Stufe (3) ein nicht­ wäßriger, transparenter Decklack aufgebracht wird, der ein hydroxylgruppenhaltiges Polyacrylatharz enthält, das erhältlich ist, indem
  • (a) 10 bis 51 Gew.-% 4-Hydroxy-n-butylacrylat oder 4-Hydroxy-n-butylmethacrylat oder eine Mischung aus 4-Hydroxy-n-butylacrylat und 4-Hydroxy-n-butylmethacrylat,
  • (b) 0 bis 36 Gew.-% eines von (a) verschiedenen hydroxylgruppenhaltigen Esters der Acrylsäure oder eines hydroxylgruppenhaltigen Esters der Methacrylsäure oder eines Gemisches aus sol­ chen Monomeren,
  • (c) 28 bis 85 Gew. -% eines von (a) und (b) ver­ schiedenen aliphatischen oder cycloaliphati­ schen Esters der Methacrylsäure mit mindestens 4 C-Atomen im Alkoholrest oder eines Gemisches aus solchen Monomeren,
  • (d) 0 bis 3 Gew. -% einer ethylenisch ungesättigten Carbonsäure oder einer Mischung aus ethyle­ nisch ungesättigten Carbonsäuren und
  • (e) 0 bis 20 Gew.-% eines von (a), (b), (c) und
  • (d) verschiedenen ethylenisch ungesättigten Monomeren oder eines Gemisches aus solchen Monomeren
zu einem Polyacrylatharz mit einer Hydroxylzahl von 60 bis 200, einer Säurezahl von 0 bis 35 und einem zahlenmittleren Molekulargewicht von 1500 bis 10000 polymerisiert werden, wobei die Summe der Gewichts­ anteile der Komponenten (a), (b), (c), (d) und (e) stets 100 Gew. -% ergibt und die Zusammensetzung der Komponente (c) so ausgewählt wird, daß bei alleini­ ger Polymerisation der Komponente (c) ein Polymeth­ acrylatharz mit einer Glasübergangstemperatur von +10 bis +100°C erhalten wird.
2. Nichtwäßrige Lacke, enthaltend
  • (A) ein hydroxylgruppenhaltiges Polyacrylatharz und
  • (B) ein Vernetzungsmittel
dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente (A) ein hydroxylgruppenhaltiges Polyacrylatharz ist, das erhältlich ist, indem
  • (a) 10 bis 51 Gew. -% 4-Hydroxy-n-butylacrylat oder 4-Hydroxy-n-butylmethacrylat oder eine Mischung aus 4-Hydroxy-n-butylacrylat und 4-Hydroxy-n-butylmethacrylat,
  • (b) 0 bis 36 Gew.-% eines von (a) verschiedenen hydroxylgruppenhaltigen Esters der Acrylsäure oder eines hydroxylgruppenhaltigen Esters der Methacrylsäure oder eines Gemisches aus sol­ chen Monomeren,
  • (c) 28 bis 85 Gew. -% eines von (a) und (b) ver­ schiedenen aliphatischen oder cycloaliphati­ schen Esters der Methacrylsäure mit mindestens 4 C-Atomen im Alkoholrest oder eines Gemisches aus solchen Monomeren,
  • (d) 0 bis 3 Gew. -% einer ethylenisch ungesättigten Carbonsäure oder einer Mischung aus ethyle­ nisch ungesättigten Carbonsäuren und
  • (e) 0 bis 20 Gew.-% eines von (a), (b), (c) und (d) verschiedenen ethylenisch ungesättigten Monomeren oder eines Gemisches aus solchen Monomeren
zu einem Polyacrylatharz mit einer Hydroxylzahl von 60 bis 200, einer Säurezahl von 0 bis 35 und einem zahlenmittleren Molekulargewicht von 1.500 bis 10.000 polymerisiert werden, wobei die Summe der Gewichtsanteile der Komponenten (a), (b), (c), (d) und (e) stets 100 Gew. -% ergibt und die Zusammen­ setzung der Komponente (c) so ausgewählt wird, daß bei alleiniger Polymerisation der Komponente (c) ein Polymethacrylatharz mit einer Glasübergangstem­ peratur von +10 bis +100°C erhalten wird.
3. Verfahren oder Lacke nach Anspruch 1 oder 2, da­ durch gekennzeichnet, daß die Komponente (e) so ausgewählt wird, daß bei alleiniger Polymerisation der Komponente (e) ein Polymer mit einer Glasüber­ gangstemperatur von +70 bis +120°C erhalten wird.
4. Verfahren oder Lacke nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das hydroxylgruppen­ haltige Polyacrylatharz erhältlich ist, indem 25 bis 41 Gew.-% der Komponente (a), 0 bis 20 Gew.-% der Komponente (b), 40 bis 70 Gew. -% der Komponente (c), 0 bis 2 Gew. -% der Komponente (d) und 5 bis 15 Gew.-% der Komponente (e) zu einem Polyacrylatharz mit einer Hydroxylzahl von 100 bis 160, einer Säu­ rezahl von 0 bis 25 und einem zahlenmittleren Mole­ kulargewicht von 2500 bis 5000 polymerisiert werden, wobei die Zusammensetzung der Komponente (c) so gewählt wird, daß bei alleiniger Polymerisa­ tion der Komponente (c) ein Polymethacrylatharz mit einer Glasübergangstemperatur von +20 bis +60°C und die Komponente (e) so ausgewählt wird, daß bei alleiniger Polymerisation der Komponente (e) ein Polymer mit einer Glasübergangstemperatur von +80 bis +100°C erhalten wird.
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