DE60029027T2 - Verfahren zur Herstellung eines organischen Filmes - Google Patents

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines organischen Films.
  • Traditionell wurden Verfahren zum Ausbilden organischer dünner Filme entwickelt. Typische Beispiele für herkömmliche Technologien zum Ausbilden organischer dünner Filme sind das Stangenbeschichten, Tauchen etc. Gemäß diesen Verfahren wird ein Film gebildet, der eine Dicke in der Größenordnung von Mikrometern wenigstens im Zehnerbereich besitzt. Außerdem kontrollieren diese Verfahren die Dicke des Films in der Größenordnung von etwa Mikrometer und sind nicht geeignet, um die Filmdicke in der Größenordnung von Nanometer zu kontrollieren. Spinbeschichtung ist ein Beispiel für ein Verfahren, das kontrollierbarer ist als diese Verfahren, und wird oft verwendet, um Vorrichtungen zu bilden, die einen sehr kleinen Aufbau besitzen, wie z.B. Halbleiter. Nach diesem Verfahren kann die Ausbildung eines Films mit einer Dicke von etwa einem bis mehreren Mikrometern realisiert werden, auch die Dicke des Films kann auf einfache Weise kontrolliert werden. Da jedoch der mit diesem Verfahren hergestellte organische dünne Film nicht integral mit einem Substrat verbunden wird, kann der Film leicht abblättern. Bei der Herstellung von Halbleitervorrichtungen ist ein solches leichtes Abblättern erforderlich, und es wird dieses Verfahren verwendet.
  • Andererseits wurde bereits vorgeschlagen, einen molekularen Film zu bilden, indem man eine auf Chlorsilan basierende Verbindung, die an einem Ende eines Moleküls, das eine Alkylgruppe oder eine Fluoroalkylgruppe enthält, eine Chlorsilylgruppe aufweist, auf eine Glasoberfläche oder ähnliches aufträgt, die auf der Oberfläche aktiven Wasserstoff besitzt, und sie durch eine Chlorwasserstoff-Eliminationsreaktion kovalent an die Oberfläche bindet.
  • Herkömmliche Technologien sind Verfahren, bei denen ein Substrat in eine Beschichtungslösung, die eine auf Chlorsilan basierende Verbindung (JP 1-70917A, EP 0492545A ) enthält, eingetaucht wird. Bei einem anderen Beispiel wurde ein Verfahren vorgeschlagen, bei dem eine auf Chlorsilan basierende Verbindung als Gas in Kontakt mit einer Oberfläche eines Substrats gebracht und umgesetzt wird. Auch wenn eine auf Alkoxysilan basierende Verbindung verwendet wird, wurde ein Verfahren vorgeschlagen, bei dem eine wässrige Lösung daraus hergestellt und hydrolisiert wird, um einen Beschichtungsfilm zu bilden (Research Report of Tokyo Metropolitan Industrial Center, Nr. 22, Seiten 57–60 (1993)). Des Weiteren ist ein spezifischeres Beispiel ein Verfahren, bei dem ein molekularer Film durch Walzbeschichtung (JP 10-180179 A) gebildet wird.
  • Das herkömmliche Tauchverfahren eignet sich ausgezeichnet, wenn die Form des zu beschichtenden Gegenstandes nicht flach, sondern unregelmäßig ist. In diesem Fall kann auf der unregelmäßigen Oberfläche ein Film gebildet werden, da eine Flüssigkeit entlang der Oberfläche reagiert. Bei dem Tauchverfahren wird jedoch zum Eintauchen eine große Menge an Flüssigkeit zum Eintauchen benötigt, und es sind Manipulationen notwendig, um ein Substrat zu entfernen und einzuführen. So wird der Arbeitsablauf komplex und benötigt viel Zeit, was in hohen Kosten resultiert. Da des Weiteren eine auf Chlorsilan basierende Verbindung leicht mit Wasser reagiert, ist die Standzeit ein Problem. Da bei dem Tauchverfahren die auf Chlorsilan basierende Verbindung in Kontakt mit dem gesamten Substrat gebracht und umgesetzt wird, ist außerdem das Verfahren ungeeignet, wenn das Substrat eine Oberfläche besitzt, bei der es nicht wünschenswert ist, dass sie mit der auf Chlorsilan basierenden Verbindung beschichtet wird.
  • Des Weiteren ist es bei dem Verfahren, bei dem eine auf Chlor silan basierende Verbindung als Gas in Kontakt mit einer Oberfläche eines Substrats gebracht und umgesetzt wird, schwierig, einen einheitlichen molekularen Film zu bilden. Das gleiche Problem tritt auch auf, wenn eine auf Alkoxysilan basierende Verbindung oder eine auf Isocyanatsilan basierende Verbindung verwendet wird. Darüber hinaus vergrößert sich die Filmdicke, wenn eine wässrige Lösung einer auf Alkoxysilan basierenden Verbindung verwendet wird, und es bildet sich leicht eine Unregelmäßigkeit in der Filmdicke aus. Dasselbe gilt auch für den Fall, bei dem eine auf Isocyanatasilan basierende Verbindung verwendet wird.
  • EP-A-841099 offenbart ein Verfahren zur Ausbildung eines organischen dünnen Films auf einer Oberfläche eines Substrates, umfassend aktiven Wasserstoff, in dem ein Beschichtungsmaterial, das hydrolisierbare Gruppen enthält, durch eine Düse auf eine Übertragungsfläche (zum Beispiel eine Walze) aufgebracht wird, welche das Beschichtungsmaterial auf die Oberfläche des zu beschichtenden Substrates überträgt. Bei diesem Verfahren ist die Geometrie des zu beschichtenden Substrates durch die Verwendung eines Übertragungsmediums (zum Beispiel einer Walze) beschränkt.
  • Genauer gesagt hat das Verfahren, bei dem ein Film durch Walzbeschichtung gebildet wird, herkömmliche Probleme beim Tauchverfahren, wie z.B. Flüssigkeitsmenge, komplexer Arbeitsablauf, lange Betriebszeit, Umgang mit einer Oberfläche, die nicht beschichtet werden muss, usw., gelöst. Bei diesem Verfahren besteht jedoch das Problem, dass der zu beschichtende Gegenstand eine flache Platte sein muss.
  • Um die oben genannten herkömmlichen Probleme zu lösen, ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren, wie es in Anspruch 1 definiert ist, zur Herstellung eines organischen, dünnen Films, zur Verfügung zu stellen, bei dem die Menge einer Flüssigkeit, die zum Ausbilden des Films benötigt wird, reduziert ist, auch wenn der Gegenstand (das Substrat), das mit dem Film beschichtet werden soll, keine flache Platte ist, sondern eine unregelmäßige Form und große Abmessungen besitzt; es soll nicht notwendig sein, dass man sich über die Standzeit der Beschichtungslösung Gedanken macht; das Substrat soll leicht manipuliert werden können; und die Kosten sollen niedrig sein.
  • Zur Erfüllung der oben genannten Aufgabe liefert die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines organischen dünnen Films unter Verwendung einer Verbindung, dargestellt, durch die allgemeine Formel (1) ABXn als Ausgangsmaterial, worin A eine kohlenstoffhaltige Gruppe ist; B wenigstens ein Element, ausgewählt aus Si, Ge, Sn, Ti und Zr ist; X eine hydrolisierbare Gruppe ist; und n 1, 2 oder 3 ist, umfassend: Abmessen der Verbindung in einer für einen einmaligen Auftrag erforderlichen Menge (eine erforderliche Menge) auf eine Oberfläche eines Substrates und Auftrag direkt auf die vorbestimmte Oberfläche des Substrates zu jeder Zeit der Anwendung durch eine Düse, Inkontaktbringen der Verbindung mit der Oberfläche des Substrates, verursachen einer Eliminationsreaktion zwischen aktivem Wasserstoff auf der Oberfläche des Substrates und der hydrolisierbaren Gruppe in Teilen der Moleküle der Verbindung mit der Oberfläche und Ausbilden von wenigstens zwei Arten verschiedener Oberflächen des Substrates zur gleichen Zeit.
  • Eine zur Herstellung eines organischen dünnen Films der vorliegenden Erfindung geeignete Vorrichtung umfasst: eine Vorrichtung zum Transportieren eines Substrates von einem Eingang zu einem Ausgang in einer Kammer; eine Vorrichtung zum Abmessen einer Beschichtungslösung, welche eine auf Silan basierende Verbindung und wenigstens ein Lösemittel ohne aktiven Wasserstoff enthält, in einer für eine einmalige Anwendung erforderlichen Menge (eine erforderliche Menge) und Auftragen auf eine Beschichtungsvorrichtung, welche in der Kammer vorhanden ist, zu jeder Zeit der Anwendung; eine Beschichtungsvorrichtung zum Auftragen und gleichförmigen Verteilen der Beschich tungslösung und zur Beschleunigung einer Eliminationsreaktion zwischen der reaktiven Gruppe der auf Silan basierenden Verbindung in einer für eine einmalige Anwendung erforderlichen Menge und dem aktiven Wasserstoff auf der Oberfläche des Substrates; eine Vorrichtung zur Regulierung und Aufrechterhaltung einer Wasserdampfkonzentration in einer Atmosphäre in der Kammer; und eine Vorrichtung zum Entfernen des Lösemittels in der Beschichtungslösung.
  • Ein organischer Film, wie er mit dem Verfahren der vorliegenden Erfindung erhalten wird, ist transparent und besitzt eine Dicke von 1 nm bis 0,5 μm; der Film hat eine Stabilität von wenigstens fünfmal in einem Verschleißfestigkeitstest, bei dem eine Mischung aus Zucker und Sojaquelle (1:1 Gewichtsverhältnis) aufgetragen, bei einer hohen Temperatur von 300°C 20 Minuten erhitzt und abgekühlt wird, dann eine eingebackene und anhaftende Oberflächenverschmutzung auf dem Film durch Reiben mit einem feuchten Tuch entfernt wird; Teile der Moleküle des Films sind kovalent an eine Oberfläche eines Substrates über wenigstens ein Element, ausgewählt aus Si, Ge, Sn, Ti und Zr gebunden und Teile des Moleküles des Filmes sind miteinander polymerisiert.
  • Bevorzugte Ausführungsformen sind in den Unteransprüchen definiert. So ist eine der zwei Arten verschiedener Oberflächen des Substrates mit dem organischen Film hydrolisierbar. Des Weiteren umfasst das Verfahren vorzugsweise das Waschen des Substrates und des auf dem Substrat gebildeten Beschichtungsfilms nach den oben beanspruchten Schritten. In Formel (1) ist A wenigstens eine organische Gruppe, ausgewählt aus Kohlenwasserstoffgruppen, Fluorkohlenstoffgruppen und Fluorkohlenstoff-Kohlenwasserstoffgruppen, X in der Formel (1) ist vorzugsweise in Hallogenatom. Die Gruppe mit einem aktiven Wasserstoff, die auf der Oberfläche des Substrates ausgebildet ist, ist wenigstens eine ausgewählt aus -OH, NH2, >NH und -COOH -gruppen. Auch ist die Elimination vorzugsweise eine Isocyansäure-Eliminationsreaktion, eine Alkohol-Eliminationsreaktion oder eine Halogenwasserstoff-Eliminationsreaktion. Der gebildete Film besitzt eine Dicke von wenigstens 1 nm, aber nicht mehr als 0,5 μm und das Substrat ist wenigstens eines, ausgewählt aus Glas, Metallen, Metalloxiden, Keramikstoffen, Polymerverbindungen und Verbundstoffen daraus.
  • Die vorliegende Erfindung wird unter Bezugnahme auf die begleitenden Zeichnungen genau beschrieben, worin:
  • 1 ein schematisches Diagramm einer sich drehenden, einen Beschichtungsfilm bildenden Vorrichtung gemäß Beispiel 4 der vorliegenden Erfindung ist;
  • 2 eine Perspektivansicht ist, die ein Beschichtungsverfahren gemäß Beispiel 4 der vorliegenden Erfindung zeigt;
  • 3 eine Perspektivansicht ist, die ein Beschichtungsverfahren gemäß Beispiel 4 der vorliegenden Erfindung zeigt;
  • 4 ein schematisches Diagramm eines Substratquerschnitts und eines auf dem Substrat ausgebildeten Beschichtungsfilms gemäß Beispiel 4 der vorliegenden Erfindung ist;
  • 5 ein schematisches Diagramm einer Beschichtungsvorrichtung gemäß Beispiel 5 der vorliegenden Erfindung ist ist;
  • 6 ein schematisches Diagramm einer Beschichtungsvorrichtung gemäß Beispiel 5 der vorliegenden Erfindung ist;
  • 7 eine Perspektivansicht ist, die ein Beschichtungsverfahren gemäß Beispiel 6 der vorliegenden Erfindung zeigt;
  • 8 eine Perspektivansicht ist, die ein Beschichtungsverfahren gemäß Beispiel 7 der vorliegenden Erfindung zeigt;
  • 9 eine Perspektivansicht ist, die ein Beschichtungsverfahren gemäß Beispiel 8 der vorliegenden Erfindung zeigt;
  • 10 eine Perspektivansicht ist, die ein Beschichtungsverfahren gemäß Beispiel 9 der vorliegenden Erfindung zeigt;
  • 11 eine Perspektivansicht ist, die ein Beschichtungsverfahren gemäß Beispiel 10 der vorliegenden Erfindung zeigt;
  • 12 ein Flussdiagramm ist, das den Mechanismus eines Reparatursystems für Keramik- und Glasprodukte gemäß Beispiel 11 der vorliegenden Erfindung zeigt;
  • 13 ein schematisches Diagramm eines Produkt-Reparatursystems gemäß Beispiel 11 der vorliegenden Erfindung ist;
  • 14 ein Diagramm ist, das den Mechanismus der Filmreparatur gemäß Beispiel 11 der vorliegenden Erfindung zeigt;
  • 15 ein Diagramm ist, das die Filmreparaturvorrichtung in dem Vehikel gemäß Beispiel 11 der vorliegenden Erfindung zeigt.
  • Bei der vorliegenden Erfindung tritt als Eliminationsreaktion eine Chlorwasserstoff-Eliminationsreaktion auf, wenn eine Chlorosilan-Verbindung als die auf Silan basierende Verbindung verwendet wird. Wenn eine Alkoxysilanverbindung verwendet wird, tritt als Eliminationsreaktion eine Alkohol-Eliminationsreaktion auf. Wird eine Isocyanatverbindung verwendet, tritt als Eliminationsreaktion eine Isocyansäure-Eliminationsreaktion auf.
  • Darüber hinaus enthält die auf Silan basierende Verbindung bei dem oben genannten Verfahren vorzugsweise eine Alkylgruppe oder eine Fluoralkylgruppe. Insbesondere dann, wenn sie eine Fluoralkylgruppe enthält, besitzt sie verbesserte wasserabweisende, ölabweisende und der Bildung organischer Oberflächenverschmutzung entgegenwirkende Eigenschaften, etc., und wird daher bevorzugt.
  • Des Weiteren wird bei dem oben genannten Verfahren die Beschichtungsvorrichtung vorzugsweise so betrieben, dass zusätzlich eine die auf Silan basierende Verbindung enthaltende Flüssigkeit in einer für eine einmalige Anwendung benötigten Menge weiter in Kontakt mit der Substratoberfläche gebracht wird – in dem Verfahrensschritt, in dem die Konzentration der auf Silan basierenden Verbindung erhöht und eine Eliminationsreaktion zwischen der reaktiven Gruppe der auf Silan basierenden Verbindung und aktivem Wasserstoff auf der Substratoberfläche beschleunigt wird. Dementsprechend kann die Abspaltungsreaktion besser sichergestellt werden, und es kann ein organischer dünner Endfilm von hoher Dichte ausgebildet werden.
  • Weiterhin wird bei dem oben genannten Verfahren das Lösemittel vorzugsweise entweder durch Verändern der Atmosphäre in der Kammer oder durch den Einsatz der Beschichtungsvorrichtung, oder durch beides, entfernt. Dementsprechend kann die Konzentration der Beschichtungslösung erhöht werden, so dass die Wahrscheinlichkeit, dass eine Eliminationsreaktion auftritt, weiter erhöht werden kann.
  • Darüber hinaus wird bei dem oben genannten Verfahren vorzugsweise die Atmosphäre in der Kammer verändert, indem die Tempe ratur in der Kammer, die Gasflußrate in der Kammer oder die Temperatur des Substrats verändert wird, oder durch eine Kombination dieser Maßnahmen.
  • Zudem ist bei dem oben genannten Verfahren das Lösemittel, welches keinen aktiven Wasserstoff aufweist, vorzugsweise wenigstens eines, ausgewählt aus Kohlenwasserstoffverbindungen, auf Siloxan basierenden Verbindungen und Halogenkohlenwasserstoffen. Weist das Lösemittel aktiven Wasserstoff auf, so wird es mit der auf Silan basierenden Verbindung reagieren.
  • Weiterhin umfasst bei dem oben genannten Verfahren die Beschichtungsvorrichtung vorzugsweise einen Körper in einer Form, in der er mit der Beschichtungslösung imprägniert werden kann. So kann die Beschichtungsvorrichtung überschüssige Beschichtungslösung absorbieren, so dass die Beschichtungslösung in einer erforderlichen Minimalmenge auf die Substratoberfläche aufgetragen werden kann. Außerdem wird es vorgezogen, dass der Körper der Beschichtungsvorrichtung in einer Form, in der er mit der Beschichtungslösung imprägniert werden kann, ein poröses Material ist, wie z.B. ein Harzschaum, ein Textilgewebe oder ein Vliesstoff. Insbesondere bei Verwendung eines flexiblen Materials können Substrate verschiedenster Formen behandelt werden.
  • Darüber hinaus wird bei dem oben erwähnten Verfahren bevorzugt, dass der Verfahrensschritt, bei dem die Beschichtungslösung gleichmäßig auf der Substratoberfläche verteilt wird, durch Fixieren des Substrats, und durch Drehen der Beschichtungsvorrichtung oder Bewegen der Beschichtungsvorrichtung in Längs- und Querrichtung, oder beides gleichzeitig. So können Substrate verschiedener Formen mit Flexibilität behandelt werden.
  • Weiterhin ist bei dem oben genannten Verfahren die Beschichtungsvorrichtung zum gleichmäßigen Verteilen der Beschichtungslösung auf der Substratoberfläche vorzugsweise unter schiedlich zu der Beschichtungsvorrichtung zum Erhöhen der Konzentration der auf Silan basierenden Verbindung und Beschleunigen der Eliminationsreaktion zwischen der reaktiven Gruppe der auf Silan basierenden Verbindung wenigstens in einer für eine einmalige Anwendung benötigten Menge und aktiven Wasserstoff auf der Substratoberfläche. Dementsprechend kann die Produktionseffizienz verdoppelt werden.
  • Des Weiteren werden bei dem oben genannten Verfahren der Verfahrensschritt, bei dem die Beschichtungslösung in einer für eine einmalige Anwendung benötigten Menge gleichmäßig auf der Substratoberfläche verteilt wird, und der Verfahrensschritt, bei dem die Eliminationsreaktion zwischen der reaktiven Gruppe der auf Silan basierenden Verbindung und dem aktiven Wasserstoff auf der Substratoberfläche beschleunigt wird, vorzugsweise in zwei unabhängigen Kammern durchgeführt. Die Atmosphären in den Kammern in diesen beiden Verfahrensschritten sind unterschiedlich, so dass die Produktivität eines organischen dünnen Films erheblich erhöht werden kann, indem zwei Kammern mit unterschiedlichen Atmosphären vorgesehen werden, anstatt die Atmosphäre in der Kammer in jedem Verfahrensschritt zu ändern.
  • Eine Vorrichtung zur Durchführung des beanspruchten Verfahren umfasst eine Vorrichtung zum Transportieren eines Substrats von einer Einlassöffnung zu einer Auslassöffnung in einer Kammer; eine Vorrichtung zum Auftropfen der Beschichtungslösung; eine Beschichtungsvorrichtung zum Auftragen und gleichmäßigen Verteilen der Beschichtungslösung, worin eine Eliminationsreaktion zwischen einer reaktiven Gruppe der auf Silan basierenden Verbindung in einer für eine einmalige Anwendung benötigten Menge und aktivem Wasserstoff auf der Substratoberfläche beschleunigt wird; eine Vorrichtung zum Kontrollieren und Aufrechterhalten einer Wasserdampfkonzentration in einer Atmosphäre in der Kammer; und eine Vorrichtung zum Entfernen des Lösemittels in der Beschichtungslösung.
  • Bei der oben genannten Vorrichtung besteht die Vorrichtung zum Transportieren des Substrats in der Kammer vorzugsweise aus einem Förderbandsystem oder einem Walzensystem.
  • Darüber hinaus ist bei der oben genannten Vorrichtung die Vorrichtung zum Auftropfen der Beschichtungslösung auf eine Substratoberfläche ein Düsensystem oder ein Sprühsystem.
  • Darüber hinaus kontrolliert bei der oben genannten Vorrichtung die Vorrichtung zum Kontrollieren und Aufrechterhalten der Wasserdampfkonzentration in der Atmosphäre diese im Bereich von mehr als 0,0076 kg/m3.
  • Des Weiteren umfasst bei der oben genannten Vorrichtung die Beschichtungsvorrichtung einen Körper in einer Form, die mit der Beschichtungslösung imprägniert werden kann.
  • Außerdem ist bei der oben genannten Vorrichtung der Körper in einer Form, die mit der Beschichtungslösung der Beschichtungsvorrichtung imprägniert werden kann, ein poröses Material, wie z.B. ein Harzschaum, ein Textilgewebe oder ein Vliesstoff.
  • Darüber hinaus wird bei der oben genannten Vorrichtung die Beschichtungsvorrichtung gedreht oder in Längs- und Querrichtung bewegt, oder sowohl gedreht als auch gleichzeitig bewegt.
  • Weiterhin ist bei der oben genannten Vorrichtung die Beschichtungsvorrichtung zum gleichmäßigen Verteilen der Beschichtungslösung wenigstens in einer für eine einmalige Anwendung benötigten Menge auf der Substratoberfläche unterschiedlich zu der Beschichtungsvorrichtung zum Erhöhen der Konzentration der auf Silan basierenden Verbindung und Beschleunigen der Eliminationsreaktion zwischen der reaktiven Gruppe der auf Silan basierenden Verbindung und aktivem Wasserstoff auf der Substratoberfläche.
  • Zudem sind bei der oben genannten Vorrichtung die Kammer, in der die Beschichtungslösung gleichmäßig auf der Substratoberfläche in einer für eine einmalige Anwendung benötigten Menge verteilt wird und die Kammer, in der die Eliminationsreaktion zwischen der reaktiven Gruppe der auf Silan basierenden Verbindung und aktivem Wasserstoff auf der Substratoberfläche zwei unabhängige Kammern.
  • Darüber hinaus ist bei der oben genannten Vorrichtung die Vorrichtung zum Entfernen des Lösemittels in der Beschichtungslösung von der Substratoberfläche wenigstens eine, ausgewählt aus Gasblasen, Verdampfen durch Erhitzen und Verdampfen unter reduziertem Druck.
  • Wenigstens die Oberfläche des Teils des Substrats, auf der der organische dünne Film gebildet werden soll, ist mit einem Material, umfassend Glas, Metal, Kunststoff oder Metalloxid, bedeckt.
  • Auf einer Oberfläche des Kunststoffs wird eine Gruppe mit aktivem Wasserstoff exponiert.
  • Die Gruppe mit aktivem Wasserstoff wird durch Sauerstoffplasmabehandlung, Glimmentladungsbehandlung, Ozonoxidationsbehandlung oder Ultraviolettoxidationsbehandlung auf einer Oberfläche des Kunststoffs exponiert.
  • Das Substrat ist wenigstens eines, ausgewählt aus Glas, Metallen, Metalloxiden, Keramik, Polymerverbindungen und Verbundwerkstoffe bzw. Verbundstoffe daraus.
  • Das Substrat ist ein Produkt, das aus einem anorganischen Oxid als Ausgangsmaterial hergestellt ist und ist wenigstens eines, ausgewählt aus Glasprodukten, umfassend Glastafeln und -spiegel, keramische Produkte, emaillierte Produkte und Verbundwerkstoffe daraus.
  • Bei der vorliegenden Erfindung kann zwischen dem Substrat und der auf Silan basierenden Verbindung eine Siloxanbindung ausgebildet sein, und ein Beschichtungsfilm, der eine Dicke von wenigstens 1 nm, jedoch nicht mehr als 1 μm besitzt, kann auf dem Substrat ausgebildet sein.
  • Bei der vorliegenden Erfindung enthält die auf Silan basierende Verbindung vorzugsweise eine Alkylgruppe oder eine Fluoralkylgruppe. Als eine Verbindung, die eine Fluoralkylgruppe besitzt, stehen speziell Fluoralkylsilanverbindungen, dargestellt durch eine allgemeine Formel CnF2n+1(CH2)2SiCl3 (n ist eine positive ganze Zahl von 1 bis 30), wie z.B. Heptadecafluor-1,1,2,2-Tetrahydrodecyltrichlorsilan, zur Verfügung.
  • Darüber hinaus können als Lösemittel, in dem die auf Chlorsilan basierende Verbindung gelöst wird, Lösemittel vewendet werden, die keinen aktiven Wasserstoff besitzen, der mit der auf Chlorsilan basierenden Verbindung reagiert, verwendet werden. Beispielsweise können hinsichtlich der oben genannten Fluoralkylsilanverbindung auf Kohlenwasserstoff basierende Lösemittel, auf Halogenkohlenwasserstoff basierende Lösemittel, auf Alkylsiloxan basierende Lösemittel, Silikonöl-Lösemittel und dergleichen verwendet werden. Spezielle Beispiele dieser jeweiligen Lösemittel sind auf Kohlenwasserstoff basierende Lösemittel, Lösemittel dargestellt durch die allgemeine Formel CnH2n+1 (worin n eine positive ganze Zahl ist) oder CnH2n, wie Terpenöl. Auf Halogenkohlenwasserstoff basierende Lösemittel umfassen jene, die durch die allgemeine Formel CnH2n–m+2Xm (wobei n eine positive ganze Zahl, m eine positive ganze Zahl und X ein Halogen ist) dargestellt sind, wie z.B. Octadecafluoroctan. Als auf Alkylsiloxan basierende Lösemittel können vorzugsweise lineare Silikonlösemittel, dargestellt durch eine allgemeine Formel (R1(R2R3SiO)nR4 (worin n eine positive ganze Zahl ist und R1, R2, R3 und R4 Alkylgruppen sind) , wie z.B. Hexamethyldisiloxan, cyklische Silikonlösemittel, dargestellt durch eine allgemeine Formel (R1R2SiO)n (worin n eine positive ganze Zahl ist; R1 und R2 Alkylgruppen sind), wie z.B. Octamethylsiloxan oder beliebige Mischungen aus diesen verwendet werden.
  • Bei einem Verfahren, bei dem ein organischer dünner Film gebildet wird, indem eine die oben genannte auf Chlorsilan basierende Verbindung enthaltende Lösung mit einer Substratoberfläche in Kontakt gebracht wird, wird auf eine Substratoberfläche eine Beschichtungslösung nur in einer für eine einmalige Anwendung benötigten, vorgegebenen Menge aufgebracht, und die Beschichtungslösung wird mit einer Beschichtungsvorrichtung gleichmäßig auf der Substratoberfläche verteilt. Zu diesem Zeitpunkt wird die Wasserdampfkonzentration vorzugsweise in einem Bereich von mehr als 0,0076 kg/m3, jedoch von nicht mehr als 0,0203 kg/m3 gehalten. Unter dieser Bedingung kann die auf Chlorsilan basierende Verbindung eine Eliminationsreaktion mit aktivem Wasserstoff einer Hydroxylgruppe etc. auf der Substratoberfläche eingehen, und auch Moleküle der auf Chlorsilan basierenden Verbindung gehen eine Eliminationsreaktion miteinander ein, wodurch sie wegen des Vorhandenseins von Wasser polymerisiert werden, so dass sie fest an die Substratoberfläche gebunden wird. Im Ergebnis kann ein Beschichtungsfilm mit ausgezeichneter Abriebfestigkeit und Haltbarkeit gebildet werden.
  • Darüber hinaus ist es möglich, eine Eliminationsreaktion zwischen der reaktiven Gruppe der auf Silan basierenden Verbindung zumindest in einer für eine einmalige Anwendung benötigten Menge und aktivem Wasserstoff auf der Substratoberfläche zu beschleunigen, indem die Atmosphäre um das Substrat herum verändert, die Konzentration der auf Silan basierenden Verbindung erhöht und die Beschichtungsvorrichtung verwendet und anschließend das Lösemittel entfernt wird. Zu diesem Zeitpunkt gehen die Moleküle der auf Chlorsilan basierenden Verbindung auch eine Eliminationsreaktion miteinander ein, wobei sie aufgrund des Vorhandenseins von Wasser in der Atmosphäre polymerisiert und fest an die Substratoberfläche gebunden wird.
  • Die folgenden Verbindungen sind Beispiele der auf Silan basie renden Verbindung, die bei der vorliegenden Erfindung verwendet werden können: CH3(CH2)rSiYpCl3–p (1) CH3(CH2)sO(CH2)tSiYpCl3–p (2) CH3(CH2)uSi(CH3)2(CH2)vSiYpCl3–p (3) CF3COO(CH2)wSiYpCl3–p (4)worin p eine ganze Zahl von 0 bis 2 ist; r eine ganze Zahl von 1 bis 25 ist; s eine ganze Zahl von 0 bis 12 ist; t eine ganze Zahl von 1 bis 20 ist; u eine ganze Zahl von 0 bis 12 ist; v eine ganze Zahl von 1 bis 20 ist; und w ist eine ganze Zahl von 1 bis 25 ist; des Weiteren Y ein Wasserstoff, eine Alkylgruppe, eine Alkoxylgruppe, eine fluorhaltige Alkylgruppe oder eine fluorhaltige Alkoxylgruppe ist.
  • Darüber hinaus sind nachfolgende Verbindungen (5) bis (11) spezielle Beispiele für adsorptive Verbindungen: CH3CH2O(CH2)15SiCl3 (5) CH3(CH2)2Si(CH3)2(CH2)15SiCl3 (6) CH3(CH2)6Si(CH3)2(CH2)9SiCl3 (7) CH3COO(CH2)15SiCl3 (8) CF3(CF2)7(CH2)2SiCl3 (9) CF3(CF2)5(CH2)2SiCl3 (10) CF3(CF2)7C6H4SiCl3 (11)
  • Weiterhin können statt der oben genannten auf Silan basierenden Verbindungen des Chlorsilan-Typs auf Silan basierende Verbindungen des Isocyanat-Typs, in denen alle Chlorsilylgruppen durch Isocyanatgruppen ersetzt sind, z.B. die folgenden Verbindungen (12) bis (16) verwendet werden: CH3(CH2)rSiYp(NCO)3–p (12) CF3(CH2)rSiYp(NCO)3–p (13) CH3(CH2)sO(CH2)tSiYp(NCO)3–p (14) CH3(CH2)uSi(CH3)2(CH2)vSiYp(NCO)3–p (15) CF3COO(CH2)wSiYp(NCO)3–p (16)worin p, r, s, t, u, v, w und Y die gleiche Bedeutung wie oben haben.
  • Anstatt der oben genannten adsorptiven Mittel können auch die im folgenden unter (17) bis (23) spezifizierten Verbindungen verwendet werden: CH3CH2O(CH2)15Si(NCO)3 (17) CH3(CH2)2Si(CH3)2(CH2)15Si(NCO)3 (18) CH3(CH2)6Si(CH3)2(CH2)9Si(NCO)3 (19) CH3COO(CH2)15Si(NCO)3 (20) CF3(CF2)7(CH2)2Si(NCO)3 (21) CF3(CF2)5(CH2)2Si(NCO)3 (22) CF3(CF2)7C6H4Si(NCO)3 (23)
  • Darüber hinaus können als die auf Silan basierende Verbindung Materialien verwendet werden, die im Allgemeinen durch SiYk(OA)4–k (worin Y dieselbe Bedeutung wie oben hat; A eine Alkylgruppe ist; und k 0, 1, 2 oder 3 ist) dargestellt sind. Darunter werden Substanzen verwendet, die durch eine Formel CF3(CF2)n(R)qSiYp(OA)3–p (worin n eine ganze Zahl von wenigstens 1, vorzugsweise 1 bis 22 ist; R eine Alkyl-, Vinyl-, Ethynyl- oder Arylgruppe ist, oder ein Substituent, der ein Silicium- oder Sauerstoffatom enthält; q 0 oder 1 ist; Y, A und p dieselbe Bedeutung wie oben haben) dargestellt sind, so dass ein ausgezeichneterer fäulnisverhindernder Beschichtungsfilm gebildet werden kann. Dieser ist jedoch nicht auf diese Substanzen beschränkt, und es können beispielsweise CH3(CH2)rSiYp(OA)3–p und CH3(CH2)8O(CH2)tSiYp(OA)3–p, CH3(CH2)uSi(CH3)2(CH2)vSiYp(OA)3–p und CF3COO(CH2)wSiYp(OA)3–p (worin p, r, s, t, u, v, w, Y und A dieselbe Bedeutung wie die oben haben) verwendet werden.
  • Weiterhin können als spezifischere Beispiele der auf Silan basierenden Verbindung die folgenden Verbindungen (24) bis (47) verwendet werden: CH3CH2O(CH2)15Si(OCH3)3 (24) CF3CH2O(CH2)15Si(OCH3)3 (25) CH3(CH2)2Si(CH3)2(CH2)15Si(OCH3)3 (26) CH3(CH2)6Si(CH3)2(CH2)9Si(OCH3)3 (27) CH3COO(CH2)15Si(OCH3)3 (28) CF3(CF2)5(CH2)2Si(OCH3)3 (29) CF3(CF2)7C6H4Si(OCH3)3 (30) CH3CH2O(CH2)15Si(OC2Hs)3 (31) CH3(CH2)2Si(CH3)2(CH2)15Si(OC2H5)3 (32) (CH3(CH2)6Si(CH3)2(CH2)9Si(OC2H5)3 (33) CF3(CH2)6Si(CH3)2(CH2)9Si(OC2H5)3 (34) CH3COO(CH2)15Si(OC2H5)3 (35) CF3COO(CH2)15Si(OC2Hs)3 (36) CF3CCO(CH2)15Si(OCH3)3 (37) CF3(CF2)9(2)2Si(OC2H5)3 (38) CF3(CF2)7(CH2)2Si(OC2H5)3 (39) CF3(CF2)5(CH2)2Si(OC2H5)3 (40) CF3(CF2)7C6H4Si(OC2H5)3 (41) CF3(CF2)9(CH2)2Si(OCH3)3 (42) CF3(CF2)5(CH2)2Si(OCH3)3 (43) CF3(CF2)7(CH2)2SiCH3(OC2H5)2 (44) CF3(CF2)7(CH2)2SiCH3(OCH3)2 (45) CF3(CF2)7(CH2)2Si(CH3)2OC2H5 (46) CF3(CF2)7(CH2)2Si(CH3)2OCH3 (47)
  • Nachfolgend werden spezifische Beispiele für das Verfahren zur Herstellung eines organischen dünnen Films, die Vorrichtung zur Herstellung eines organischen dünnen Films und den organischen dünnen Film gemäß der vorliegenden Erfindung beschrieben.
  • Beispiel 1
  • Eine Glove-Box aus transparentem Vinylchlorid wurde vorbereitet und mit einem Temperatursensor und einem Feuchtigkeitssensor versehen. Die Wasserdampfkonzentration in der Glove-Box wurde ständig durch Messen der Temperatur und der relativen Feuchtigkeit in der Glove-Box kontrolliert. Die Glove-Box wies einen Aufbau auf, in dem durch ein Rohr nach Bedarf trockene Luft aus einem Trockenluftgenerator eingeführt wurde, um die Wasserdampfkonzentration zu kontrollieren. Sie wies auch einen Aufbau auf, in dem Luft durch einen Befeuchter nach Bedarf durch ein Rohr eingeführt wurde.
  • In der Glove-Box wurden ein Glasplättchen von 5 Quadratzentimeter, ein Glasfläschen, das ein Mittel aus Octadecyltrichlorsilan (hergestellt von Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) lediglich in einer erforderlichen Menge enthielt, und ein das Mittel enthaltender Glasbehälter angeordnet. Es wurde sichergestellt, dass die Temperatur in der Glove-Box 15 Minuten lang stabil im Bereich von 25 bis 27°C war, und die relative Feuchtigkeit in der Glove-Box 15 Minuten lang stabil im Bereich von 50 bis 56 % war. Diese Bereiche der Temperatur und der relativen Feuchtigkeit zeigen, dass die Wasserdampfkonzentration im Bereich von 12 g bis 15 g pro Kubikmeter stabil ist.
  • Unter dieser Bedingung führte man seine Hand in die Glove-Box ein, um das Mittel in den Glasbehälter einzubringen, und das Glasplättchen wurde in den Wirkstoff im Glasbehälter eingetaucht. Nachdem es eine Minute lang eingetaucht gewesen war, wurde die Glasplättchen herausgenommen, und eine Oberfläche des Glasplättchens wurde mit einem Putztuch in der Glove-Box abgerieben, um überschüssiges Lösemittel, Schmutz, usw. abzuwischen. Anschließend wurde das Glasplättchen aus der Glove-Box herausgenommen. Das Glasplättchen behielt seine Transparenz. Obwohl das Glasplättchen vor der Behandlung gut mit Wasser befeuchtet worden war, zeigte das Glasplättchen darüber hinaus nach der oben genannten Behandlung wasserabweisende Eigenschaften, wenn es in Wasser eingetaucht und herausgezogen wurde, und das Wasser perlte ab, als ob es fließen würde. Man kam daher zu dem Schluss, dass sich durch eine Reaktion von Octadecyltrichlorsilan wenigstens in einer Menge, wie sie für eine einmalige Anwendung mit dem Substrat benötigt wurde, ein organischer dünner Film gebildet worden war.
  • Beispiel 2
  • Die gleiche Art von Experiment wie in Beispiel 1 wurde in einer Atmosphäre durchgeführt, die eine hohe Wasserdampfkonzentration von 20,3 pro m3 aufwies. Ein Phänomen auf einer Oberfläche eines Glasplättchens, das auf eine Ausbildung eines organischen dünnen Films schließen ließ, wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 bestätigt.
  • Beispiel 3
  • In einer Rein-Zelle, die auf eine Temperatur bei 20°C ± 2°C und auf eine relative Feuchtigkeit bei 50 % ± 5 % hin kontrolliert wurde, wurde unter Verwendung eines Substrats ein organischer dünner Film ausgebildet, in dem ein Objektträger einer Aluminiumverdampfung und außerdem einem Besputtern mit Siliciumdioxid ausgesetzt wurde. In diesen kontrollierten Temperatur- und Feuchtigkeitsbereichen reichte die Wasserdampfkonzentration von 7,0 g bis 11,0 g pro Kubikmeter. Es wurde eine Lösung von 1 % 18-Nonadecenyltrichlorsilan (hergestellt von Shin-Etsu chemical Co., Ltd.) in wasserfreiem Hexan (hergestellt von Wako Pure Chemical Ind., Ltd.) hergestellt, und die Lösung wurde mit einer Bürste auf das Substrat aufgetragen. Nach fünf Minuten wurde die Substratoberfläche mit einem wasserfreies Hexan enthaltenden Vliesstoff abgerieben. Unter Verwendung dieses Substrats wurde ein Infrarot-Absorptions-Spektrum durch ein Reflexionsverfahren gemessen. Als Ergebnis der Spektralanalyse wurde zwei aus CH2 resultierende Spektren nahe 2.900 cm–1 und 1.850 cm–1 beobachtet, und es wurde ein Spektrum nahe 1.650 cm–1 beobachtet, das aus einer CH, das aus einer Dehnungsvibration eines Alkens resultierte. Es zeigte sich daher, dass 18-Nonadecenyltrichlorsilan unter Ausbildung eines Films eine Chlor-Wasserstoff-Abscheidungsreaktion auf der Substratoberfläche auslöste. Darüber hinaus lag die Oberflächenenergie bei 33 mN/m, und man nahm an, das sich eine von Siliciumoxid ver schiedene organische Verbindung auf der Substratoberfläche gebildet hatte.
  • Außerdem ist das System zum Kontrollieren der Wasserdampfkonzentration, wie in Beispiel 1 gezeigt, ein sehr einfaches, im Labor durchgeführtes System, und es besitzt einen zufriedenstellenden Aufbau, bei dem ein Gas eingeführt wird, das eine kontrollierte Wasserdampfkonzentration aufweist.
  • Zudem kann eine vorgeschaltete Kammer zur Verfügung gestellt werden, in der die Feuchtigkeiten der einzuführenden Gase eingestellt werden können, wenn ein trockenes Gas und ein feuchtes Gas getrennt in einen Ort eingeführt werden, in dem eine Reaktion ausgelöst wird (unter Bezugnahme auf die Glove-Box in diesem Beispiel) wie bei diesem Beispiel, um eine lokalisierte Wasserdampfkonzentration ausserhalb des kontrollierten Bereiches zu vermeiden. Insbesondere, wenn die Glove-Box kleine Abmessungen aufweist, ist sie vorzugsweise mit einer vorgeschalteten Kammer versehen.
  • Darüber hinaus ist in Beispiel 1, obwohl überschüssiges Mittel, Schmutz usw. durch Reiben mit einem Tuch (Putztuch) von der Oberfläche entfernt wurde, wenn überschüssiges Mittel auf natürliche Weise entfernt werden kann, beispielsweise durch Kontrollieren der Viskosität des Mittels oder Verwendung eines Mittels, das leicht verdampft werden kann, ein Abreiben der Oberfläche selbstverständlich unnötig. Außerdem ist ein Abreiben der Oberfläche auch unnötig, wenn es irgendeine Maßnahme gibt, eine Flüssigkeit von einem Mittel unter Verwendung von Druckluft abzuziehen. Dasselbe gilt auch für Beispiel 3.
  • Beispiel 4
  • Dieses Beispiel beschreibt ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung eines Beschichtungsfilms, bei dem eine sich drehende, einen Beschichtungsfilm bildende Vorrichtung als Beispiel einer Vorrichtung zur Herstellung eines Beschich tungsfilms gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet wird.
  • 1 ist ein schematisches Diagramm einer sich drehenden, einen Beschichtungsfilm bildenden Vorrichtung. In 1 wird ein Substrat von links nach rechts bewegt, und während des Verfahrensablaufs wird auf einer Substratoberfläche ein Beschichtungsfilm ausgebildet.
  • In eine Kammer 1 wurde durch eine Luftstromröhre 2 konstant Luft zugeführt, wie durch Pfeil A dargestellt, um die Wasserdampfkonzentration in der Kammer 1 im Bereich von höher als 0,0076 kg/m3 zu kontrollieren und aufrechtzuerhalten. An einem Einlass für ein Substrat wurde ein Förderband 3 vorgesehen. Auf dem Förderband 3 wurde eine emaillierte Platte 4 als ein mit einem organischen dünnen Film zu beschichtendes Substrat angeordnet, und sie wurde automatisch in die Kammer eingeführt, wie durch Pfeil B dargestellt. Dann wurde die emaillierte Platte 4 auf einem Träger 5 positioniert.
  • 2 ist eine Perspektivansicht, die selektiv einen Rotationsbeschichtungsabschnitt in 1 zeigt. Eine Düse 6, die mit einem Behälter zum Zuführen einer Beschichtungslösung verbunden ist, wurde wie durch Pfeil C gezeigt bewegt, und eine Beschichtungslösung wurde in einer für eine einmalige Anwendung benötigten Menae abgemessen, beispielsweise in einer Menge von 0,6 ml bis 0,8 ml pro Platte mit einem Durchmesser von 20 cm. Die abgemessene Beschichtungslösung, die weiter unten beschrieben ist, wurde zu jedem Anwendungszeitpunkt auf die emaillierte Platte 4 aufgeträufelt. Die Beschichtungslösung enthielt eine Lösung, in der ein Gewichtsanteil von Heptadecafluoro-1,1,2,2-tetrahydrodecyltrichlorsilan in 100 Gewichtsanteilen eines zyklischen Silikonöls aufgelöst war, wobei beide Agenzien von Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. hergestellt worden waren.
  • Dann wurde eine Achse 7a einer Beschichtungsvorrichtung gedreht, und eine Oberfläche der emaillierten Platte 4 wurde gleichmäßig mit einem Vliesstoff 7b abgerieben. So wurde die Beschichtungslösung auf die gesamte Oberfläche der emaillierten Platte 4 aufgetragen. Im Falle einer Platte mit einem Durchmesser von 20 cm konnte das Auftragen der Beschichtungslösung auf die gesamte Oberfläche in einigen Sekunden abgeschlossen werden.
  • Als nächstes wurde die emaillierte Platte mit einem Förderband 8 transportiert und zu einer weiteren Kammer 9 geschickt. In der Kammer 9 wurde durch eine Luftstromröhre 10 Warmluft zugeführt, wie durch Pfeil D gezeigt, und die Temperatur in der Kammer wurde bei höher als Raumtemperatur gehalten. Die emaillierte Platte 11, die zur Kammer 9 geschickt wurde, wurde auf einem Träger 13 positioniert, und die Beschichtungsvorrichtung 12a wurde gedreht, so dass eine Oberfläche der emaillierten Platte gleichmäßig mit einem Vliesstoff 12b abgerieben wurde. Die Beschichtungslösung, die durch diesen Arbeitsvorgang gleichmäßig auf der emaillierten Platte verteilt worden war, löste eine Abscheidungsreaktion mit einem glasartigen Bestandteil auf der Oberfläche der emaillierten Platte aus. So wurde, wie in 4 dargestellt, ein organischer dünner Film 16 ausgebildet, der kovalent mit einer emaillierten Platte 15 verbunden war. Das Lösemittel in der Beschichtungslösung wurde unter Verwendung der Atmosphäre in der Kammer 9 entfernt, und nur der organische dünne Film 16 verblieb auf der emaillierten Platte 15.
  • Als nächstes wurde die emaillierte Platte 11 durch ein Förderband 14 aus der Kammer 9 entfernt, wie durch Pfeil E dargestellt. So erhielt man ein Endprodukt der emaillierten Platte 15, bei dem ein organischer dünner Film auf einer Oberfläche ausgebildet war.
  • Außerdem hätte, obwohl in diesem Beispiel das Mittel direkt auf die emaillierte Platte aufgeträufelt wurde, auch der gleiche Film ausgebildet werden können, indem man das Agens auf einen Vliesstoff aufträufelt und man bewirkt, dass es vom Vliesstoff aufgenommen wird, gefolgt von einem Drehen der Achse der Beschichtungsvorrichtung, wie in 3 dargestellt.
  • Vergleichsbeispiel 1
  • Um die Wirkung des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung zu bestätigen, wurde durch ein herkömmliches Verfahren ein Film hergestellt, der eine Siloxanbindung aufweist. Die Rolle des Aufrechterhaltens der Wasserdampfkonzentration wurde in dem obigen Beispiel beschrieben.
  • Die oben genannte Mischlösung wurde in einem Bottich hergestellt, indem man dasselbe Heptadecafluoro-1,1,2,2-tetrahydrodecyltrichlorsilan (1 Gewichts-%) wie in dem obigen Beispiel als auf Chlorsilan basierende Verbindung und Octamethylcyclotetrasiloxan als Lösemittel verwendete. Die in dem die Lösung enthaltenden Bottich vorhandene Atmosphäre wurde so aufrechterhalten, dass sich ihre Wasserdampfkonzentration in dem oben genannten Bereich befand, und die gleiche emaillierte Platte 1 wie in Beispiel 1 wurde in die Lösung eingetaucht. Das Eintauchen wurde 15 Minuten lang durchgeführt, und anschließend wurde die Lösung 15 Minuten lang luftgetrocknet.
  • Der Zustand der Oberfläche des Glasplättchens nach Abschluss der Filmausbildung wurde gemessen, indem man Wasser auftropfte und man einen durch einen Wassertropfen und das Glasplättchen gebildeten Winkel (Kontaktwinkel) verwendete.
  • Tabelle 1 unten zeigt Vergleichsergebnisse zwischen Beispiel 1 und Vergleichsbeispiel 1.
  • Tabelle 1
    Figure 00240001
  • Tabelle 1 zeigt einen Vergleich zwischen dem Fall, bei dem ein Film durch das im Beispiel gezeigte Verfahren auf einer emaillierten Platte ausgebildet wurde, und dem Fall, bei dem ein Film durch das im Vergleichsbeispiel gezeigte Verfahren auf der gleichen emaillierten Platte ausgebildet wurde, in Bezug auf Kontaktwinkel, visuelle Untersuchung des Erscheinungsbildes, zubereitete Lösungsmenge, und Zeit zum Ausbilden eines Films. Beide Kontaktwinkel der ausgebildeten Filme betrugen 110 Grad, und die Zustände der Oberflächen waren dieselben. Andererseits wurden gemäß der visuellen Untersuchung des Erscheinungsbildes bei dem herkömmlichen Verfahren viele anhaftende weiße Materialien erzeugt, da die spezifizierte Bedingung der Wasserdampfkonzentration nach dem Eintauchen unvollständig war. Jedoch wurde bei dem Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung ein solches anhaftendes Material nicht bestätigt.
  • Darüber hinaus betrug gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung die Lösungsmenge der auf Chlorsilan basierenden Verbindung, die pro emaillierte Platte verwendet wurde, 0,75 g.
  • Bei dem herkömmlichen Verfahren wurden 1.800 g der Lösung benötigt, was 2.400 mal mehr war als die Menge bei der vorliegenden Erfindung, weil die Lösung in einer zum Eintauchen der emaillierten Platte benötigten Menge zubereitet wurde. Bei dem herkömmlichen Verfahren enthält die Lösung nach der Herstellung eines Films auf einem ersten Substrat genügend auf Chlorsilan basierende Verbindung, um einen Film zu bilden, so dass natürlich ein Film ausgebildet werden kann, wenn ein zweites Substrat in diese Lösung eingetaucht wird, und es können auf einer Vielzahl von Substraten Filme ausgebildet werden. So kann man nicht generell sagen, dass eine Menge, die 2.000 mal übersteigt, benötigt wird. Es ist jedoch erforderlich, bei diesem Beispiel des herkömmlichen Tauchverfahrens so viel wie 1.800 g der Lösung zuzubereiten, auch wenn ein Film auf einem einzigen Substrat ausgebildet werden soll, obwohl gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung zu jeder Zeit ein Film mit einer geeigneten Lösungsmenge ausgebildet werden kann. So ist das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung vorteilhaft im Vergleich zu dem herkömmlichen Verfahren zum Ausbilden eines Films, je nach den Anforderungen jeder Produktion. Dementsprechend können die Kosten, die zum Ausbilden eines Films aufgebracht werden müssen, reduziert werden. Außerdem ist das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung ausgezeichneter als das herkömmliche Verfahren, was die Lagerfähigkeit der Lösung usw. anbelangt.
  • Zudem gab es einen offensichtlichen Unterschied in der Zeit zum Ausbilden eines Films. Bei dem Beispiel der vorliegenden Erfindung konnte ein Film auf einer einzigen emaillierten Platte in 20 Sekunden ausgebildet werden, und außerdem wurde bestätigt, dass der Film frei von Problemen in der visuellen Untersuchung des Erscheinungsbildes war. Auf der anderen Seite wurden bei dem herkömmlichen Tauchverfahren 30 Minuten zur Ausbildung des Films benötigt, und dies war 90 mal länger als die Zeit, die bei der vorliegenden Erfindung benötigt wurde. Auch die Qualität des ausgebildeten Produkts war nicht sehr gut. So gibt es auch einen großen Unterschied in der Anzahl der pro Einheitszeit ausgebildeten Filme, und dies zeigt auch, dass die vorliegende Erfindung sich besonders in der Reduktion der Kosten der Ausbildung eines Films auszeichnet.
  • Ein weiterer Unterschied zwischen dem Verfahren der vorliegenden Erfindung und dem herkömmlichen Tauchverfahren ist, dass während in der vorliegenden Erfindung ein Film auf einer Seite eines Substrats ausgebildet wird, bei dem herkömmlichen Verfahren ein Film auf beiden Seiten ausgebildet wird. Falls es notwendig ist, mit dem herkömmlichen Verfahren einen Film nur auf einer Seite auszubilden, müssen vorher Maßnahmen ergriffen werden, um die Seite abzudecken, die nicht beschichtet werden soll, so dass auf dieser Seite keine Reaktion einer Filmausbildung auftritt. Außerdem, wenn eine Wirkung auf nur einer Seite ausreicht, wird, weil bei dem herkömmlichen Verfahren Filme auf beiden Seiten ausgebildet werden, auf einer nicht benötigten Seite überschüssiger Film ausgebildet, und die Kosten einer Filmausbildung verdoppeln sich.
  • Vergleichsbeispiel 2
  • Als ein Vergleichsbeispiel wird ein Walzbeschichtungsverfahren genannt. Die JP-10-180179 A zeigt Einzelheiten dieses Verfahrens. Das Walzbeschichtungsverfahren ist sehr gut, um einen Film auf einer flachen Platte auszubilden. Jedoch kann das Walzbeschichtungsverfahren nicht verwendet werden, wenn das Substrat nicht eine flache Platte, wie in Beispiel 1 dargestellt, ist. Dies zeigt einen offensichtlichen Unterschied.
  • Vergleichsstabilitätstest
  • Es wurde die Haltbarkeit bzw. Stabilität für die mit einem organischen dünnen Film beschichtete emaillierte Platte, wie in Beispiel 1 hergestellt, und für eine emaillierte Platte, die in einer Atmosphäre mit einer Wasserdampfkonzentration von weniger als 0,0076 kg/m3 hergestellt wurde, ausgewertet. Als ein Beispiel einer organischen Oberflächenverschmutzung wurde eine Mischung aus Zucker und Sojaquelle (im Gewichtsverhältnis 1:1) auf die mit einem organischen dünnen Film beschichtete emaillierte Platte aufgetragen, 20 Minuten lang auf eine hohe Temperatur von 300°C erhitzt und abgekühlt, und dann die an die emaillierte Platte angebackene und anhaftende organische Verschmutzung durch Reiben mit der Hand mit einem nassen Tuch entfernt. Dies tat man, weil was Abwischen mit der Hand die praktischste Maßnahme war, um die Verschmutzung zu entfernen. Der Vorgang wurde wiederholt, bis die Verschmutzung nicht mehr entfernt werden konnte, und die Anzahl der wiederholten Zyklen wurde gezählt. Tabelle 2 zeigt das Ergebnis.
  • Tabelle 2
    Figure 00270001
  • In Tabelle 2 zeigt ⊗ eine wenigstens 8-malige der möglichen Verschmutzungsentfernung (ermittelt als die beste Haltbarkeit und den besten Abriebwiderstand mit Praktikabilität); O zeigt wenigstens 5, jedoch weniger als 8 mal der möglichen Verschmutzungsentfernung (ermittelt als gute Haltbarkeit und guten Abriebwiderstand mit Praktikabilität); und X zeigt weniger als fünf mal der möglichen Verschmutzungsentfernung (ermittelt als geringe Haltbarkeit und geringen Abriebwiderstand ohne Praktikabilität).
  • Als ein Ergebnis dieses Tests war zu erkennen, dass die Haltbarkeit bei niedrigen Wasserdampfkonzentrationen gering war, und ein scharfer Anstieg in der Haltbarkeit mit einer Grenzlinie von etwa 0,0076 kg/m3 an Wasserdampfkonzentration bestä tigt wurde. So blätterten die mit einer Wasserdampfkonzentration von höher als 0,0076 kg/m3 ausgebildeten organischen dünnen Filme nicht ab, und zeigten als dünne Filme einen sehr guten Abriebwiderstand. Außerdem war es bei diesem Umgebungstest unmöglich, eine Atmosphäre herzustellen, die eine Wasserdampfkonzentration von höher als 0,0203 kg/m3 aufweist.
  • Wie oben beschrieben, war der nach dem Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung auf einem Substrat hergestellte organische dünne Film frei von weißem anhaftendem Material und wies mehr Haltbarkeit auf als ein nach dem herkömmlichen Verfahren hergestellter Film.
  • Wenn die gemäß der obigen Beschreibung erhaltene emaillierte Platte als Heizkochplatte in einer Mikrowelle oder einem elektronischen Ofen verwendet wurde, konnte eine Verschmutzung leicht abgewischt werden. Außerdem wies sie auch eine Haltbarkeit auf und war sehr nützlich.
  • Beispiel 5
  • Eine Beschichtungsvorrichtung, dargestellt in 5, wurde in einem Raum (Kammer) angeordnet, in dem eine Wasserdampfkonzentration in Luft im Bereich von mehr als 0,0076 kg/m3 kontrolliert und aufrechterhalten wurde. Für einen perfekten Arbeitsablauf wurde die Beschichtungsvorrichtung mit einer Abdeckung 18 und einem Luftzufuhrrohr 19 zum Zuführen von Luft mit einer eingestellten Wasserdampfkonzentration versehen, insbesondere in einem Abschnitt zum Ausbilden eines organischen dünnen Films, so dass ein künstlicher Anstieg in der Wasserdampfkonzentration verhindert wurde. Ein teilweise gebogenes Glasplättchen 20 (zum Beispiel ist ein Glasplättchen, das nur im rechten unteren Winkel nach oben abgebogen ist, wie in 5 dargestellt) wurde mit der Hand in die Beschichtungsvorrichtung eingesetzt. Das Glasplättchen wurde nicht wie in Beispiel 1 horizontal angeordnet, sondern wurde in einer schrägen vertikalen Richtung angebracht. Eine Düse 21 erstreckte sich aus einer Seite heraus, und die gleiche Beschichtungslösung wie in Beispiel 1 wurde aus der Düse 21 auf eine Oberfläche des Glasplättches geträufelt. Zur gleichen Zeit wurde die Beschichtungslösung mit einem Schwammbeschichter 22, der an einem sich aus einer Seite heraus erstreckenden Querarm angebracht war, gleichmäßig auf der Oberfläche der Glastafel verteilt. Die Düse und der Schwammbeschichter wurden gleichzeitig auf und ab und nach rechts und nach links bewegt, wie durch einen Pfeil in 5 dargestellt, wodurch die Lösung gleichmäßig während des Aufträufelns auf dem Glasplättchen verteilt wurde. Der Schwammbeschichter wurde gedreht, um ein leichtes Verteilen der Beschichtungslösung zu ermöglichen. Der Schwammbeschichter behandelte die Krümmung des Glasplättchens durch Deformieren und machte es möglich, die Krümmung glatt und gleichmäßig zu beschichten.
  • Wie in 6 dargestellt, wurden danach ein Trockner 23 mit einer Öffnung zum Aufblasen einer trockenen Warmluft und ein Schwammbeschichter 24, der unterschiedlich war zu dem obigen Schwammbeschichter, verwendet, um einen organischen dünnen Film auszubilden. Eine Glasoberfläche des mit der Beschichtungslösung beschichteten Glasplättchens 20 wurde mit dem Schwammbeschichter gerieben, und zur gleichen Zeit wurde trockene Warmluft aufgebracht, um einen organischen dünnen Film zu bilden. Der Trockner 23 mit einer Öffnung zum Aufblasen einer trockenen Warmluft und der Schwammbeschichter 24 wurden gleichzeitig nach oben und nach unten und nach rechts und nach links bewegt, wie durch einen Pfeil in 6 dargestellt. Dann wurde die Glastafel 20 mit der Hand entfernt.
  • Gemäß dieser Vorrichtung und dem Verfahren zum Ausbilden eines organischen dünnen Films, konnte ein organischer dünner Film, der hauptsächlich Kohlenstofffluorid umfasst, auf einer speziell geformten, teilweise gebogenen Glastafel (z.B. eine Windschutzscheibe eines Fahrzeugs) ausgebildet werden.
  • Obwohl in Beispiel 4 zwei Kammern verwendet wurden, kann die Behandlung mit einer Kammer durchgeführt werden, wenn die Wasserdampfkonzentration kontrolliert und aufrechterhalten werden kann, und wenn sich die Atmosphäre nicht verändert, wenn im nächsten Schritt benötigte Warmluft zugeführt wird.
  • Obwohl in Beispiel 1 Warmluft verwendet wurde, kann darüber hinaus die Veränderung der Atmosphäre in der Kammer auch durch Verändern der Gasflussrate oder der Temperatur des Substrats erreicht werden. Beim Verändern der Gasflussrate kann das erreicht werden, indem man in der Nähe der Beschichtungsvorrichtung eine Düse vorsieht und aus der Düse Luft oder ähnliches zuführt. Beim Verändern der Temperatur des Substrats kann das erreicht werden, indem man den Träger mit einer Heizvorrichtung versieht, um die Temperatur des Substrats zu erhöhen. Selbstverständlich kann das auch durch andere Mittel durchgeführt werden.
  • Zudem wurde die Abdeckung vorgesehen, trotz eines Verfahrens, bei dem die Wasserdampfkonzentration im gesamten Raum kontrolliert und aufrechterhalten wird, wie in Beispiel 5 gezeigt, weil man in der Praxis nicht mit einer Veränderung wegen herein- und herauskommender Leute umgehen kann. Die Abdeckung war nur bei diesem Beispiel notwendig, und sie wird nicht benötigt, wenn die Wasserdampfkonzentration im gesamten Raum mit größerer Genauigkeit kontrolliert werden kann.
  • Darüber hinaus kann die Lösung auch als Spray oder Nebel zugeführt werden, obwohl sie in den Beispielen 1 und 5 mit einer Düse aufgetropft wurde.
  • Wie oben beschrieben, kann gemäß der vorliegenden Erfindung ein Film auf einem unregelmäßig geformten Substrat mit großen Abmessungen ausgebildet werden, und die Produktivität kann verglichen mit dem herkömmlichen Tauchverfahren beträchtlich verbessert werden, so dass die Produktionskosten erheblich verringert werden können. So hat es einen großen industriellen Wert.
  • Beispiel 6
  • 7 ist ein schematisches Diagramm einer sich drehenden Vorrichtung zum Ausbilden eines Beschichtungsfilms eines Beispiels der vorliegenden Erfindung. Wenn ein organischer dünner Film auf einer inneren Oberfläche eines hohlen keramischen Substrats 30 ausgebildet wird, das einen Boden aufweist, die man Kokotte (ein Suppenbehälter) nennt, kann ein organischer dünner Film auf der inneren Oberfläche durch Verwendung eines Schwammwischers 31, der die innere Oberfläche kontaktiert, und durch Drehen des Wischer mit einer Rotationsachse 32 ausgebildet werden. Weist das hohle Substrat eine lange Form auf, so kann ein organischer dünner Film durch Bewegen der Rotationsachse 32 nach oben und nach unten, um den Wischer 31 nach oben und nach unten zu bewegen, ausgebildet werden. Außerdem wird bei dem Verfahren zum Ausbilden eines organischen dünnen Films, wie in 7 dargestellt, die Wasserdampfkonzentration im Bereich von mehr als 0,0076 kg/m3 kontrolliert und aufrechterhalten. Beim Auftragen eines Mittels auf ein Substrat mit einer solchen Form wird das Mittel vorzugsweise zugeführt, indem man dafür sorgt, dass es vom Wischer aufgenommen wird, wie in Beispiel 1 dargestellt.
  • Beispiel 7
  • 8 ist ein schematisches Diagramm einer sich drehenden Vorrichtung zum Ausbilden eines Beschichtungsfilms eines Beispiels der vorliegenden Erfindung. Beim Ausbilden eines organischen dünnen Films auf einer äußeren Oberfläche eines zylindrischen Substrats 33, wie einem Suppenbehälter oder einem Trinkglas wie in Beispiel 6, kann ein organischer dünner Film auf der äußeren Oberfläche ausgebildet werden, indem man einen zylindrischen Schwammwischer 34 verwendet, der die äußere Oberfläche berührt und man den Wischer mit einer Rotationsachse 35 dreht. Wenn die äußere Oberfläche lang ist, kann ein gleichmäßiger organischer dünner Film ausgebildet werden, in dem man die Rotationsachse 35 nach oben und nach unten bewegt, um den Wischer 34 nach oben und nach unten zu bewegen, wie in 8 dargestellt. Wenn ein Mittel auf ein Substrat mit einer solchen Form aufgebracht wird, wird das Mittel vorzugsweise zugeführt, indem man dafür sorgt, dass es vom Wischer aufgenommen wird, wie in Beispiel 1 gezeigt. Außerdem wird bei dem Verfahren zum Ausbilden eines organischen dünnen Films, wie in 8 gezeigt, die Wasserdampfkonzentration im Bereich von mehr als 0,0076 kg/m3 kontrolliert und aufrechterhalten.
  • Beispiel 8
  • Es wird ein Fall beschrieben, bei dem ein organischer dünner Film gemäß der vorliegenden Erfindung auf einer flachen Platte ausgebildet wird. Wie in 9 dargestellt, kann ein organischer dünner Film ausgebildet werden, indem man einen Schwammwischer 40, der der Länge einer Seite einer flachen Platte 41 entspricht, verwendet und ein Mittel auf die flache Platte 41 oder auf den Wischer aufträufelt, und dann den Wischer 40 auf der flachen Platte 41, wie durch einen Pfeil in 9 dargestellt, bewegt. Weitere Bedingungen sind dieselben wie in Beispiel 1.
  • Beispiel 9
  • Es wird ein Fall beschrieben, bei dem ein organischer dünner Film gemäß der vorliegenden Erfindung auf einer flachen Platte ausgebildet wird. Wie in 10 dargestellt, kann ein einheitlicher organischer dünner Film ausgebildet werden, indem man ein Mittel auf eine flache Platte 42 oder auf den Wischer aufträufelt, und dann die flache Platte 42 bewegt, während man den Schwammwischer 43 mit einer Rotationsachse 44 bewegt, oder indem man die Rotationsachse 44 nach hinten und nach vorn und nach rechts und nach links bewegt. Weitere Bedingungen sind dieselben wie in Beispiel 1.
  • Beispiel 10
  • Es wird ein Fall beschrieben, bei dem ein organischer dünner Film gemäß der vorliegenden Erfindung auf einer flachen Platte 45 ausgebildet wird, die an ihrem Umfang eine Schwellung bzw. Wölbung aufweist (eine Kochschale für ein Restaurant), wie in 11 dargestellt, unter Fällen, bei denen ein organischer dünner Film gemäß der vorliegenden Erfindung auf einer flachen Platte ausgebildet wird. Ein einheitlicher organischer dünner Film kann ausgebildet werden, indem man einen Schwammwischer 46, wie in 11 dargestellt, dessen Ende entsprechend der Schwellung bzw. Wölbung der Platte gekrümmt ist, und eine Rotationsachse 47, die nach hinten und nach vorn und nach rechts und nach links bewegt werden kann, wie durch einen Pfeil in 11 gezeigt, verwendet. Darüber hinaus kann ein organischer dünner Film auch ausgebildet werden, indem man die flache Platte 45 nach hinten und nach vorn und nach rechts und nach links bewegt, anstatt dass man die Rotationsachse 47 nach hinten und nach vorn und nach rechts und nach links bewegt wie in Beispiel 9. Weitere Bedingungen sind dieselben wie in Beispiel 1.
  • Beispiel 11
  • 12 zeigt ein Flußdiagramm, um das folgende Beispiel zu erklären. Ein Restaurants verwaltendes Unternehmen A besitzt keramische Produkte und Glasprodukte für Essen und Getränke (als Beispiel sind hier Teller (101) genannt), die für eine wasserabweisende Oberflächenbehandlung verarbeitet wurden. Da diese Produkte bei der Oberflächenbehandlung Unregelmäßigkeiten erzeugten, beschließt das Unternehmen A, in den nächsten regulären Ferien die Reparatur der Oberflächen dieser Produkte durchzuführen. Unter Verwendung eines Personalcomputers 102 als Informationsübertragungseinrichtung übermittelt das Unternehmen A über das Internet 103 als Informationsübertragungs system einen Auftrag zur Reparaturbehandlung an ein Unternehmen B, das sich mit der wasserabweisenden Behandlung befasst. Das Unternehmen B erhält die Anfrage vom Unternehmen A unter Verwendung eines Personalcomputers 104, der eine im Unternehmen B vorhandene Informationsempfangseinrichtung ist. Das Unternehmen B kann auch Information über den Standort und das Kontaktverfahren des Unternehmens A erhalten, und Inhalte der Behandlungsartikel (z.B. Datum der letzten Behandlung, Anzahl und Materialien der Artikel, die das Unternehmen A besitzt, Inhalt der Oberflächenbehandlung, usw.), indem es einen Personalcomputer 105 verwendet, der ein im Unternehmen B vorhandener Informationsverarbeitungsmechanismus ist. Das Unternehmen B bereitet sich darauf vor, zu dem vom Unternehmen A bezeichneten Datum ein Produkt-Reparatursystem 106 an das Unternehmen A zu senden.
  • Das Unternehmen B stellt das Produkt-Reparatursystem 106, das dem Unternehmen B gehört, an dem vom Unternehmen A bezeichneten Datum und Ort zur Verfügung. Das Unternehmen führt eine Oberflächenbehandlung der Teller 101 durch, die repräsentative Beispiele der keramischen Produkte und der Glasprodukte für Essen und Getränke sind, deren Behandlung durch das Unternehmen A gefordert sind. Dann, gleich nach der Behandlung, liefert das Unternehmen B die Produkte an das Unternehmen A.
  • Darüber hinaus können auch andere Verfahren, wie ein einfaches Informationsübertragungssystem, bei dem eine Telefonleitung usw. verwendet wird, Verwendung finden, solange dieselbe Funktion realisiert werden kann, obwohl das Internet als ein Beispiel für ein Informationsübertragungssystem beschrieben wurde.
  • Zudem kann als Informationsübertragungseinrichtung auch ein digitales Telefon oder ein digitales Telefaxgerät usw. verwendet werden, solange dieselbe Funktion realisiert werden kann, obwohl ein Personalcomputer als ein Beispiel für eine Informationsübertragungseinrichtung beschrieben wurde.
  • Weiterhin kann als Informationsempfangseinrichtung auch ein digitales Telefon oder ein digitales Telefaxgerät usw. verwendet werden, solange dieselbe Funktion realisiert werden kann, obwohl ein Personalcomputer als ein Beispiel für eine Informationsempfangseinrichtung beschrieben wurde.
  • Darüber hinaus ist es nicht notwendig, einen Personalcomputer zu verwenden, wie in dem Beispiel gezeigt, wenn es eine Funktion des Auswählens und Lieferns von Information über die Adresse usw. der Quelle der übertragenen Information und der Artikel gibt. Daher können ersatzweise auch Rechner mit großen Abmessungen, mechanische Informationsselektoren, Datenkarten und ähnliches als Informationsverarbeitungsmechanismen verwendet werden.
  • 13 ist ein Schema eines Produkt-Reparatursystems, das eine Temperatur- und Feuchtigkeitskontrollvorrichtung 111 und eine Umsetzungsvorrichtung für auf Chlorsilan basierendem Material 112 aufweist und das weiterhin mit einer Zuführvorrichtung 113 für zu reparierende Produkte und einer Sammelvorrichtung 114 für Produkte nach der Reparatur versehen ist. Die Zuführvorrichtung 113 für zu reparierende Produkte besitzt einen Mechanismus zum Zuführen eines Produktes zur Reparatur, der normalerweise ein Förderbandsystem ist. Ein Produkt zum Reparieren kann durch Zuführen in die Umsetzungsvorrichtung für auf Chlorsilan basierendem Material 112 eingebracht werden. Die Umsetzungsvorrichtung für auf Chlorsilan basierendem Material umfasst eine reibende filmbildende Struktur, eine Material-Zuführstruktur, eine Absauganlage und einen Ventilator. Die Sammelvorrichtung 114 für Produkte nach der Reparatur ist ein Förderbandsystem und kann Produkte nach der Reparatur durch Zuführen sammeln. Die Temperatur und Feuchtigkeit kontrollierende Vorrichtung kontrolliert die Temperatur und Feuchtigkeit des gesamten Produkt-Reparatursystems und kontrolliert insbesondere ganz streng die Temperatur und Feuchtigkeit in der Nähe der Umsetzungsvorrichtung für das auf Chlorsilan basierende Material.
  • Darüber hinaus kann im Bedarfsfall auch ein Walzensystem oder ein Spannsystem verwendet werden, obwohl die Zuführvorrichtung 113 für zu reparierende Produkte und die Sammelvorrichtung 114 für Produkte nach der Reparatur als Förderbandsystem beschrieben wurden.
  • Zudem kann, obwohl ein Reibsystem für die Umsetzungsvorrichtung von auf Chlorsilan basierendem Material 112 als Beispiel genannt wurde, kann, wenn die Vorrichtung einen Mechanismus zum gleichmäßigen Verteilen eines Mittels auf einem Substrat aufweist, wie ein Sprühsystem oder ein Walzensystem, dieses ersetzt werden.
  • Unter Bezugnahme auf 14 wird ein Mechanismus zum Ausbilden eines Films eines Abriebsystems genauer beschrieben. Eine keramische Platte 121 für eine zu reparierende Oberfläche (eine Platte wird hier als Beispiel für ein Substrat verwendet) wird auf einem Förderband 122 angeordnet, unter eine ein Mittel auftropfende Düse 123 bewegt, und ein auf Chlorsilan basierendes Material wird aus der Düse 123 aufgetropft. Das aufgetropfte, auf Chlorsilan basierende Material wird gleichmäßig verteilt, indem eine sich drehende, am Werkstück befestigte Aufspanneinrichtung 124 für die Anwendung und Umsetzung (der Abschnitt der Aufspanneinrichtung, der die Platte berührt, wird mit einem Tuch umwickelt) gedreht wird. Zu diesem Zeitpunkt wird eine Hydroxylgruppe mit aktivem Wasserstoff, in einem Abschnitt exponiert, in dem ein Film abblättert und das Plattensubstrat freigelegt ist. Die Hydroxylgruppe und die Chlorsilangruppe des Materials bewirken eine Chlorwasserstoff-Eliminationsreaktion, um eine chemische Bindung mit dem Substrat zu erzeugen, so dass ein Film des Materials auf dem Abschnitt ausgebildet wird, in dem eine Hydroxylgruppe exponiert ist. Andererseits wird in einem Abschnitt, in dem ein Film noch verbleibt, weil eine Hydroxylgruppe mit aktivem Sauerstoff nicht exponiert ist, das Mittel auf die Platte aufge bracht, ohne dass eine Reaktion zwischen dem Material und der Platte verursacht wird.
  • Im nächsten Schritt wird überschüssiges Material mit einem Tuch herausgewischt, das in ähnlicher Weise die sich drehende Einspanneinrichtung 125 zum Abwischen umgibt. Zu diesem Zeitpunkt wird das auf der Platte aufgebrachte Material, ohne dass eine Reaktion ausgelöst wird, mit diesem Tuch herausgewischt, und die Reparatur ist abgeschlossen.
  • Darüber hinaus ist es auch möglich, einen neuen Film auszubilden, nachdem vor der filmbildenden Behandlung der gesamte Film abgelöst wurde. In diesem Fall wird ein Mittel zum Ablösen des Films benötigt. Wenn der Film unter Verwendung eines auf Chlorsilan basierenden Materials ausgebildet wurde, wird für das Ablösen in geeigneter Weise eine Alkalilösung verwendet, und eine dickflüssige Lösung, die ein Abriebmittel enthält, kann ebenfalls verwendet werden, um den Film zu entfernen. Wenn der Film ausgebildet wurde, indem ein anderes Material als ein auf Chlorsilan basierendes Material verwendet wurde, kann er leicht mit einem organischen Lösemittel usw. entfernt werden. Dann wird die oben beschriebene filmbildende Behandlung durchgeführt.
  • 15 ist ein repräsentatives schematisches Diagramm der Filmreparaturvorrichtung in dem Vehikel bzw. Transportmittel 131. Das mit einer Filmreparaturvorrichtung beladene Vehikel bzw. Transportmittel kann einen Film unter Verwendung eines auf Chlorsilan basierenden Materials reparieren und besitzt die Form eines Vehikels bzw. Transportmittels, das beweglich ist.
  • Die auf das Vehikel bzw. Transportmittel 131 aufgeladene Filmreparaturvorrichtung umfasst eine Temperatur- und Feuchtigkeitskontrollvorrichtung und eine Umsetzungsvorrichtung auf Chlorsilan basierendem Material 141, und umfasst weiterhin eine Zuführvorrichtung 142 für zu reparierende Produkte und eine Sammelvorrichtung 143 für Produkte nach der Reparatur. Die Umsetzungsvorrichtung für auf Chlorsilan basierendem Material zeigt als Beispiel das filmbildende System, dargestellt in 14.
  • So können gemäß der vorliegenden Erfindung keramische Produkte und Glasprodukte, die eine Reparatur einer Oberflächenbehandlung benötigen, in kurzer Zeit und zu geringen Kosten repariert werden. Daher ist der Beitrag der vorliegenden Erfindung sehr bedeutend.

Claims (11)

  1. Verfahren zur Herstellung eines organischen Films auf einer Oberfläche eines Substrates, wobei das Substrat aktive Wasserstoffatome enthält und das Verfahren die folgenden Schritte umfasst: Abmessen einer Verbindung in einer für einen einmaligen Auftrag auf die Oberfläche des Substrates erforderlichen Menge, wobei die Verbindung durch die allgemeine Formel (1) ABXn als Ausgangsmaterial dargestellt ist, worin A eine kohlenstoffhaltige Gruppe ist, B wenigstens ein Element ausgewählt aus Si, Ge, Sn, Ti und Zr ist, X eine hydrolisierbare Gruppe ist und n gleich 1, 2 oder 3 ist, gekennzeichnet durch Auftragen der Verbindung durch eine Düse direkt auf eine vorbestimmte Oberfläche des Substrates bei jedem Auftrag, Verursachen einer Eliminationsreaktion zwischen einem aktiven Wasserstoffatom auf der Oberfläche des Substrates und der hydrolisierbaren Gruppe in Teilen der Moleküle der Verbindung auf die Oberfläche und Ausbilden von wenigstens zwei Arten verschiedener Oberflächen des Substrates zur selben Zeit.
  2. Verfahren gemäß Anspruch 1, worin die Verbindung durch Sprühen aufgetragen wird.
  3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, worin nach dem Auftragen der Verbindung auf die vorbestimmte Oberfläche des Substrates, die Verbindung durch Wischen über die Oberfläche verteilt wird.
  4. Verfahren gemäß Anspruch 1, worin eine der zwei Arten verschiedener Oberflächen des Substrates mit dem organischen Film hydrolisierbar ist.
  5. Verfahren gemäß Anspruch 1, dass des Weiteren ein Waschen des Substrates und des auf dem Substrat ausgebildeten Beschichtungsfilms nach den in Anspruch 1 gezeigten Schritten umfasst.
  6. Verfahren nach Anspruch 1, worin A in der Formel (1) wenigstens eine organische Gruppe ist, die aus Kohlenwasserstoffgruppen, Fluorkohlenstoffgruppen und Fluorkohlenstoff-Kohlenwasserstoffgruppen ausgewählt ist.
  7. Verfahren gemäß Anspruch 1, worin X in der Formel (1) ein Halogenatom ist.
  8. Verfahren gemäß Anspruch 1, worin die auf der Oberfläche des Substrates ausgebildete Gruppe mit einem aktiven Wasserstoff wenigstens eine ist, die aus -OH, -NH2, >NH und -COOH -Gruppen ausgewählt ist.
  9. Verfahren gemäß Anspruch 1, worin die chemische Reaktion eine Isocyansäureeliminationsreaktion, eine Alkoholeliminationsreaktion oder eine Halogenwasserstoffeliminationsreaktion ist.
  10. Verfahren gemäß Anspruch 1, worin der ausgebildete Beschichtungsfilm eine Dicke von wenigstens 1 nm aber nicht mehr als 0,5 μm aufweist.
  11. Verfahren gemäß Anspruch 1, worin das Substrat wenigstens eines ist, dass aus Glas, Metallen, Metalloxiden, Keramikmaterialien, Polymerverbindungen und Verbundstoffe daraus besteht.
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