Search Images Maps Play Gmail Drive Calendar Translate More »
Sign in
Screen reader users: click this link for accessible mode. Accessible mode has the same essential features but works better with your reader.

Patents

  1. Advanced Patent Search
Publication numberDE69826632 T3
Publication typeGrant
Application numberDE1998626632
PCT numberPCT/FR1998/002123
Publication date20 May 2010
Filing date6 Oct 1998
Priority date6 Oct 1997
Also published asDE69826632D1, DE69826632T2, EP0944687A1, EP0944687B1, EP0944687B2, US6340502, WO1999018168A1
Publication number1998626632, 98626632, DE 69826632 T3, DE 69826632T3, DE-T3-69826632, DE1998626632, DE69826632 T3, DE69826632T3, DE98626632, PCT/1998/2123, PCT/FR/1998/002123, PCT/FR/1998/02123, PCT/FR/98/002123, PCT/FR/98/02123, PCT/FR1998/002123, PCT/FR1998/02123, PCT/FR1998002123, PCT/FR199802123, PCT/FR98/002123, PCT/FR98/02123, PCT/FR98002123, PCT/FR9802123
InventorsMarie-Jose Azzopardi, Nathalie Codazzi, Laurent Delattre
ApplicantSaint-Gobain Glass France
Export CitationBiBTeX, EndNote, RefMan
External Links: DPMA, Espacenet
Wasserabweisende beschichtung insbesondere für verglasung Water-repellent coating especially for glazing translated from German
DE 69826632 T3
Abstract  available in
Claims(5)  translated from German
  1. Zusammensetzung für eine hydrophobe/oleophobe Beschichtung, die mindestens ein Alkoxysilan und mindestens ein Halogensilan enthält, die jeweils an wenigstens einem Ende ihres Moleküls eine perfluorierte Gruppe umfassen, in welcher: – das Alkoxysilan ein Perfluoralkylalkoxysilan mit der Formel (I): Composition for a hydrophobic / oleophobic coating comprising at least one alkoxysilane and at least one halosilane, each at at least one end of their molecule, a perfluorinated group include, in which: - a Perfluoralkylalkoxysilan the alkoxysilane of formula (I): F 3 C-(CF 2 ) 7 -(CH 2 ) 2 -Si-(OR) 3 F 3 C- (CF 2) 7 - (CH 2) 2 -Si (OR) 3 – und das Halogensilan ein Perfluoralkylhalogensilan mit der Formel (II): - And a Perfluoralkylhalogensilan halosilane having the formula (II): F 3 C-(CF 2 ) 7 -(CH 2 ) 2 -Si-X 3 F 3 C- (CF 2) 7 - (CH 2) 2 -Si-X 3 ist, in welchen • R eine Methyl- oder Ethylgruppe und • X ein Chloratom bedeutet. is in which • R is a methyl or ethyl group, and • X is a chlorine atom.
  2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, in welcher das Molverhältnis von Alkoxysilan zu Halogensilan 80:20 bis 20:80 und vorzugsweise 60:40 bis 40:60 beträgt. The composition of claim 1, wherein the molar ratio of alkoxysilane to halogenosilane 80:20 to 20:80, and preferably 60:40 to 40:60.
  3. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, welche aus einer Lösung in einem perfluorierten organischen Lösungsmittel besteht. A composition according to any one of claims 1 or 2, which consists of a solution in a perfluorinated organic solvent.
  4. Verfahren zur Bildung einer hydrophoben/oleophoben Beschichtung aus einer Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 3 auf einem Substrat, welches die Stufen umfasst, die darin bestehen, • das Substrat zu reinigen, • vorzugsweise einen Haftvermittler wie einen auf der Basis eines Silans mit vier hydrolysierbaren Gruppen vom Typ Tri- bzw. Tetraalkoxysilan oder Tri- bzw. Tetrahalogensilan aufzubringen, • die Zusammensetzung aufzubringen und • gegebenenfalls das Ganze einer Wärmebehandlung zu unterwerfen. A method of forming a hydrophobic / oleophobic coating of a composition according to any one of claims 1 to 3, • purify on a substrate, which comprises the steps consisting in the substrate, • preferably an adhesion promoter such as a based on a silane with four apply hydrolyzable groups of the type tri- or tetraalkoxysilane or tri- or tetrahalosilane, • apply the composition and • where appropriate to subject the whole heat treatment.
  5. Verfahren nach Anspruch 4, in welchem zum Reinigen des Substrats Ceroxid verwendet wird. The method is in which cerium oxide is used for cleaning the substrate according to claim 4.
Description  translated from German
  • [0001] [0001]
    Die Erfindung betrifft eine Zusammensetzung für eine nicht benetzbare Beschichtung und ein Verfahren zu ihrem Aufbringen auf ein Substrat. The invention relates to a composition for a non-wettable coating and a method for their application to a substrate. Sie lässt sich bevorzugt auf ein transparentes Substrat anwenden; You can preferably be applied to a transparent substrate; dazu betrifft sie insbesondere die Herstellung einer mit einer nicht benetzbaren Beschichtung versehenen Glasscheibe. this particularly relates to the production of a provided with a non-wettable coating glass.
  • [0002] [0002]
    Die erfindungsgemäß vorgesehenen Glasscheiben bestehen aus Glas und/oder Kunststoff wie Polymethylmethacrylat (PMMA), Polyvinylbutyral (PVB), Polycarbonat (PC) oder Polyurethan (PU). The inventively provided glass panes consist of glass and / or plastic, such as polymethylmethacrylate (PMMA), polyvinyl butyral (PVB), polycarbonate (PC) or polyurethane (PU). Sie werden insbesondere auf den Gebieten der Luftfahrt, des Eisenbahnwesens oder des Automobilbaus verwendet. They are used in particular in the fields of aviation, the railways or the automotive industry. Sie können auch auf dem Gebiet des Bauwesens oder Innenausbaus, beispielsweise als dekorative Platten, für Möbel und Haushaltgeräte (Kühlschrank- und Ofentüren und Kühltruhen) verwendet werden. They can also be used in the field of construction or interior finishes, for example, as decorative plates for furniture and household appliances (refrigerator and oven doors and cabinets).
  • [0003] [0003]
    Der Charakter der Benetzbarkeit, auf welchen Bezug genommen wird, besteht in der Tatsache, dass polare oder unpolare Flüssigkeiten am Substrat anhaften und einen störenden Film bilden. The character of wettability, which reference is made to, consists in the fact that polar or nonpolar liquids adhering to the substrate and form an interfering film. Mit Benetzbarkeit wird auch die Neigung eines Substrats bezeichnet, Staub oder Schmutz jedes Charakters, beispielsweise Fingerabdrücke und Insekten, festzuhalten. Wettability with the tendency of a substrate is referred to, dust or dirt each character, such as fingerprints and insects noted.
  • [0004] [0004]
    Das Vorhandensein von Wasser und/oder Schmutz ergibt ein unschönes Aussehen, eine mögliche Verringerung der Transparenz des Substrats sowie eine Veränderung der Durchsicht durch dieses. The presence of water and / or debris producing an unattractive appearance, a possible reduction in the transparency of the substrate and a change of view through this. Letztere sind besonders störend, wenn das Substrat eine auf dem Gebiet des Transportwesens verwendete Verglasung ist. The latter are particularly troublesome when the substrate is a glass used in the field of transport.
  • [0005] [0005]
    Die Eigenschaft der Unbenetzbarkeit eines Substrats, die üblicherweise als Hydrophobie/Oleophobie bezeichnet wird, besteht darin, dass die Kontaktwinkel zwischen einer Flüssigkeit und dem Substrat hoch sind, beispielsweise mindestens 90° bei Wasser. The property of non-wettability of a substrate, which is typically referred to as hydrophobicity / oleophobicity, is that the contact angle between a liquid and the substrate are high, for example at least 90 ° with water. Die Flüssigkeit hat dann die Tendenz, in Form von Tropfen leicht von dem Substrat durch einfache Schwerkraft, wenn das Substrat geneigt ist, oder durch aerodynamische Kräfte bei einem sich bewegenden Fahrzeug, abzufließen. The liquid then tends, in the form of drops slightly from the substrate by simple gravity when the substrate is tilted, or by aerodynamic forces to flow in a moving vehicle. Bekannte Mittel zur Verleihung von Hydrophobie/Oleophobie sind beispielsweise fluorierte Alkylsilane, wie sie in den Patentanmeldungen Known means for imparting hydrophobic / oleophobic fluorinated alkyl silanes are, for example, as described in the patent applications EP 0 492 417 EP 0492417 , . EP 0 492 545 EP 0492545 und and EP 0 672 779 EP 0672779 beschrieben sind. are described. Gemäß jenen Dokumenten wird diese Schicht erhalten, indem auf die Substratoberfläche eine Lösung aufgebracht wird, die fluorierte Organosilane in einem nicht-wässrigen organischen Lösungsmittel enthält. According to those documents, this layer is obtained by applying a solution is applied to the substrate surface, containing the fluorinated organosilane in a non-aqueous organic solvent. Als nicht-wässriges organisches Lösungsmittel ist im Dokument As a non-aqueous organic solvent is in the document EP 0 492 545 EP 0492545 insbesondere n-Hexadecan, Toluol und Xylol genannt. in particular, n-hexadecane, toluene and xylene mentioned. Diese Lösungsmittel sind besonders für ein fluoriertes Chlorsilan geeignet. These solvents are particularly suitable for a fluorinated chlorosilane. Weiterhin ist es gemäß jenem Dokument möglich, Methyl- oder Ethylalkohol als Lösungsmittel einzusetzen, wenn das fluorierte Silan ein fluoriertes Alkoxysilan ist. Furthermore, according to that document also possible to use methyl or ethyl alcohol as the solvent when the fluorinated silane is a fluorinated alkoxysilane.
  • [0006] [0006]
    Übliche hydrophobe/oleophobe Mittel sind insbesondere Alkyltrihalogen- oder -trialkoxysilane, deren Alkylgruppe mindestens ein perfluoriertes Ende enthält, dh aus einer Gruppierung F 3 C-(CF 2 )- n besteht, in welcher n eine positive ganze Zahl oder gleich Null ist. Available hydrophobic / oleophobic agents are in particular Alkyltrihalogen- or -trialkoxysilane whose alkyl group contains at least a perfluorinated end, ie from a group F 3 C- (CF 2) - is n, where n is a positive integer or equal to zero. Dazu sind in der Patentanmeldung These are described in patent application EP 0 719 743 EP 0719743 perfluorierte Kohlenwasserstoffe als geeignete Lösungsmittel angegeben. perfluorocarbons specified as suitable solvents.
  • [0007] [0007]
    Die hydrophoben/oleophoben Mittel werden auf bekannte Weise in Lösung durch herkömmliche Auftragsverfahren, gegebenenfalls unter Erwärmung, aufgebracht. The hydrophobic / oleophobic agents are in a known manner, applied in solution by conventional application methods, optionally with heating.
  • [0008] [0008]
    Die Vorbereitung des Substrats durch eine Vorbehandlung mit einem Haftvermittler vom Typ Tetrahalogen- oder Tetraalkoxysilan ist ebenfalls bekannt und unter anderem in der Patentanmeldung The preparation of the substrate by pretreatment with an adhesion promoter type Tetrahalogen- or tetralkoxysilane is also known and among others in the patent application EP 0 484 746 EP 0484746 beschrieben. described. Sie ist darauf gerichtet, die Haftung der hydrophoben/oleophoben Beschichtung am Substrat zu verbessern. It is aimed to improve the adhesion of the hydrophobic / oleophobic coating on the substrate.
  • [0009] [0009]
    Weiterhin ist aus dem Dokument Furthermore, from the document EP 0 482 613 EP 0482613 eine Beschichtung bekannt, die von einer Unterschicht auf der Basis von Siloxan und einer äußeren Schicht auf der Basis eines Fluorkohlenwasserstoffpolymers, das entweder aus einem perfluorierten Chlorsilan oder einem perfluorierten Alkoxysilan besteht, gebildet wird. discloses a coating which is formed by a sub-layer based on siloxane and an outer layer on the basis of a fluorocarbon polymer, which consists of a perfluorinated chlorosilane or alkoxysilane either a perfluorinated.
  • [0010] [0010]
    Eines der Probleme, die sich mit aller Schärfe auf dem Gebiet der Erfindung stellen, ist dasjenige des Abtragens der hydrophoben/oleophoben Beschichtung. One of the problems that arise in the strongest in the field of the invention is that of removing the hydrophobic / oleophobic coating. Dieses Abtragen erfolgt mehr oder weniger während der Reinigung des Substrats, die regelmäßig notwendig ist, insbesondere, um eine zufriedenstellende Durchsicht durch ein transparentes Substrat wieder herzustellen. This removal takes place more or less during the cleaning of the substrate, which is regularly necessary, particularly in order to produce a satisfactory visibility through a transparent substrate again. Es besteht daher der ständige Wunsch, die fortschreitende Entfernung der hydrophoben/oleophoben Beschichtung der zuvor genannten Typen zu verlangsamen, die insbesondere von Scheibenwischern verursacht wird. There is therefore a continuous desire to slow down the progressive removal of the hydrophobic / oleophobic coating of the aforementioned types, which is particularly caused by windshield wipers. Weiterhin kann eine solche Entfernung auch die Folge eines Abbaus durch ultraviolette Strahlung sein. Furthermore, can also be the result of degradation by ultraviolet radiation such removal.
  • [0011] [0011]
    Von den Erfindern ist eine hydrophobe/oleophobe Beschichtung entwickelt worden, die speziell an anorganische oder organische transparente Substrate, dh aus Glas oder Kunststoff, angepasst ist und sich durch ausgezeichnete Haftung und Abriebbeständigkeit auszeichnet. By the inventors, a hydrophobic / oleophobic coating has been developed on the organic or inorganic transparent substrates, that is, is specially adapted made of glass or plastic and is characterized by excellent adhesion and abrasion resistance.
  • [0012] [0012]
    Dazu bezieht sich die Erfindung auf eine Zusammensetzung für eine hydrophobe/oleophobe Beschichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass sie gleichzeitig mindestens ein Alkoxysilan und mindestens ein Halogensilan enthält, die jeweils an wenigstens einem Ende ihres Moleküls eine perfluorierte Gruppe besitzen. To this end, the invention relates to a composition for a hydrophobic / oleophobic coating, which is characterized in that it simultaneously contains at least one alkoxysilane and at least one halosilane, which have a perfluorinated group each on at least one end of its molecule.
  • [0013] [0013]
    Genauer hat die Erfindung eine Zusammensetzung gemäß dem folgenden Anspruch 1 zum Gegenstand. More specifically, the invention has a composition in accordance with the following claim 1 to the object.
  • [0014] [0014]
    Vorzugsweise wird ein Molverhältnis von Alkoxysilan zu Halogensilan von 80:20 bis 20:80 und besser noch von 60:40 bis 40:60 vorgeschlagen. Preferably, a molar ratio of alkoxysilane to halogenosilane of 80:20 to 20:80 and more preferably from 60:40 to 40:60 is proposed.
  • [0015] [0015]
    Weiterhin hat die Erfindung zum Gegenstand: Further, the invention relate to:
    • 1) ein Verfahren zur Bildung einer hydrophoben/oleophoben Beschichtung auf einem Substrat, das die Stufen umfasst, die darin bestehen, • das Substrat zu reinigen, • vorzugsweise einen Haftvermittler wie einen, der ein Silan mit drei oder vier hydrolysierbaren Gruppen umfasst, aufzubringen, • eine erfindungsgemäße Zusammensetzung aufzubringen und • gegebenenfalls das Ganze einer Wärmebehandlung zu unterwerfen; 1) a method of forming a hydrophobic / oleophobic coating on a substrate, comprising the steps consisting in: • to clean the substrate, • preferably a coupling agent such as one which includes a silane having three or four hydrolyzable groups to apply, • apply a composition of the invention and • where appropriate to subject the whole heat treatment;
    • 2) eine Einheit für die hydrophobe/oleophobe Behandlung, die sofort einsatzfertig ist und aus einem Behälter besteht, der eine Zusammensetzung wie weiter oben beschrieben enthält, die keine getrennte Zugabe eines Katalysators oder eines anderen zusätzlichen Behandlungsmittels erfordert (die Möglichkeit, die Beschichtung durch Aufbringen einer einzigen Zusammensetzung zu bilden, ist ein offensichtlicher praktischer Vorteil für den Anwender und bildet einen der erfindungsgemäß bereitgestellten großen Vorteile); 2) a unit for the hydrophobic / oleophobic treatment, which is immediately ready for use and consists of a container containing a composition as described above which does not require separate addition of a catalyst or other additional treatment agent (the possibility of the coating by applying to form a single composition, is an obvious practical advantage for the user and is one of the great advantages provided by the invention);
    • 3) ein Substrat, auf welchem eine hydrophobe/oleophobe Beschichtung aus einer erfindungsgemäßen Zusammensetzung gebildet worden ist, und 3) a substrate, on which a hydrophobic / oleophobic coating of a composition according to the invention has been formed, and
    • 4) ein monolithisches, Verbund- oder Mehrfachisolierglas, wovon mindestens eine aus Glas oder Kunststoff bestehende Außenseite wenigstens teilweise mit einer hydrophoben/oleophoben Beschichtung versehen ist, die aus einer erfindungsgemäßen Zusammensetzung gebildet worden ist. 4) a monolithic, laminated or multiple glazing, of which at least one made of glass or plastic exterior is at least partially coated with a hydrophobic / oleophobic coating that has been formed from a composition according to the invention.
  • [0016] [0016]
    Was den letzten erfindungsgemäßen Gegenstand betrifft, so ist zu verstehen unter einem With regard to the last object of the present invention, it is to be understood by a
    • • ”monolithischen Glas” ein Glas, das aus einer einzigen Scheibe aus Glas oder aus Kunststoff wie Polycarbonat und Polymethylmethacrylat besteht, • "monolithic glass" means a glass, which consists of a single pane of glass or plastic such as polycarbonate and polymethyl methacrylate,
    • • ”Verbundglas” ein Aufbau aus mehreren fest miteinander verbundenen Scheiben, beispielsweise Scheiben aus Glas oder Kunststoff, die durch Haftschichten aus beispielsweise Polyvinylbutyral oder Polyurethan aneinander befestigt sind, und • "laminated glass" is a structure consisting of several interconnected fixed disks, such as lenses of glass or plastic which are for example polyvinyl butyral or polyurethane attached by adhesive layers from each other, and
    • • ”Mehrfachisolierglas” eine Assemblierung aus voneinander beabstandeten Scheiben, dh solchen, die insbesondere durch eine Luftfüllung voneinander getrennt sind. • "multiple glazing" an assembly of spaced apart discs, ie those that are separated by a particular air filling.
  • [0017] [0017]
    Mit ”Außenseite” des Glases, die erfindungsgemäß behandelt ist, wird eine Fläche bezeichnet, die sich mit der äußeren Atmosphäre in Berührung befindet. By "outer side" of the glass, which is treated according to the invention, an area is referred to, which is in contact with the outer atmosphere. Dabei kann es sich um die Oberfläche einer Verglasung eines Kraftfahrzeugs oder eines Gebäudes, die mit Regen oder organischen Flüssigkeiten in Berührung kommen kann, oder auch um die Verglasung einer Dusche oder dergleichen handeln. This may be the surface of a glass of a motor vehicle or a building that may come into contact with rain or organic liquids, or the glazing of a shower or the like.
  • [0018] [0018]
    Weitere erfindungsgemäße Merkmale und Vorteile werden anhand der folgenden Beispiele erläutert. Further features and advantages of the invention are illustrated by the following examples.
  • Beispiele Examples
  • [0019] [0019]
    Gleiche Substrate aus Floatglas wurden mit Lösungen von F 3 C(CF 2 ) 7 (CH 2 ) 2 SiCl 3 und/oder F 3 C(CF 2 ) 7 (CH 2 ) 2 Si(OC 2 H 5 ) 3 in Decan oder in einem perfluorierten Lösungsmittel, das von der Gesellschaft 3M unter der Bezeichnung ”Fluorinert FC 77” vertrieben wird, behandelt. Same substrates made of float glass were or with solutions of F 3 C (CF 2) 7 (CH 2) 2 SiCl 3 and / or F 3 C (CF 2) 7 (CH 2) 2 Si (OC 2 H 5) 3 in decane in a perfluorinated solvent, which is marketed by the company 3M under the name "Fluorinert FC 77," treated. Der gesamte Gewichtsgehalt an Triethoxysilan und Trichlorsilan betrug 2,5%, und, wenn beide Verbindungen gleichzeitig vorliegen, liegen sie jeweils mit 1,25 Gew.-% vor. The total content by weight of triethoxysilane and trichlorosilane was 2.5%, and when both compounds are present simultaneously, they are both with 1.25 wt .-% before.
  • [0020] [0020]
    Zuvor wurde eine Reinigung des Substrats mit der Seife RBS oder mit einer 20 gew.-%igen Ceroxidlösung durchgeführt. Before a cleaning of the substrate with the soap RBS or with a 20 wt .-% strength cerium oxide was performed.
  • [0021] [0021]
    In einem Teil, aber nicht in allen Versuchen, wurde das gereinigte Substrat mit der Lösung eines Haftvermittlers auf der Basis von Si(OCH 3 ) 4 in Ethanol/(Wasser + 0,3 n HCl), 90/10 Gew.-Tl., behandelt. In a part, but not all experiments, 90/10 parts by weight was the cleaned substrate with the solution of an adhesion promoter on the basis of Si (OCH 3) 4 in ethanol / (water + 0.3 n HCl) treated.
  • [0022] [0022]
    Diese Lösung von hydrophobem (hydrophoben)/olephobem (oleophoben) Silan(en) wurde mittels eines damit getränkten Trägers wie eines Tuches aufgebracht. This solution of hydrophobic (hydrophobic) / olephobem (oleophobic) silane (s) was applied by means of a so impregnated support such as a cloth.
  • [0023] [0023]
    In nur einigen Versuchen wurde das Substrat schließlich einer achtstündigen Wärmebehandlung bei 80°C unterworfen. In only a few attempts, the substrate of an eight-hour heat treatment at 80 ° C was subjected.
  • [0024] [0024]
    Die behandelten Substrate wurden nach den drei folgenden Kriterien bewertet: The treated substrates were evaluated according to the following three criteria:
    • • die Messung des Kontaktwinkels des Wassers am Anfang ist eine quantitative Anzeige für den hydrophoben Charakter des Substrats unmittelbar nach der Behandlung, • the measurement of the contact angle of water at the beginning is a quantitative indication of the hydrophobic nature of the substrate immediately after the treatment,
    • • die Höhe der Streckschwingungsbande ν(CF 2 ), die bei 1 146 cm –1 absorbiert, mit FTIR-Spektroskopie untersucht, zeigt die Dichte der auf das Substrat gepfropften CF 2 -Gruppen an und • the amount of stretching band ν (CF 2) absorbing at 1 146 cm -1, studied by FTIR spectroscopy, the density of the grafted onto the substrate shows CF 2 groups and
    • • die Messung des Kontaktwinkels von Wasser während des Taber-Tests, durchgeführt mit Schleifscheiben CS 10 F und unter Aufbringen einer Kraft von 500 g, ist eine quantitative Anzeige des hydrophoben Charakters des behandelten Substrats, nachdem dieses mit der Beschichtung versehen und einem Abriebvorgang bei 60 bzw. 100 Umdrehungen der Schleifscheibe unterworfen worden war; • the measurement of the contact angle of water during the Taber test, performed with grinding wheels CS 10 F and applying a force of 500 g, is a quantitative indication of the hydrophobic nature of the treated substrate after the latter provided with the coating and an abrasion process at 60 or 100 revolutions of the grinding wheel was subjected to; diese Messung erlaubt daher die Bewertung der Abriebfestigkeit der aufgepfropften hydrophoben/oleophoben Beschichtung. Therefore, this measurement allows the evaluation of the abrasion resistance of grafted hydrophobic / oleophobic coating.
  • [0025] [0025]
    Die Ergebnisse sind weiter unten in Tabelle 1 zusammengefasst, in welcher folgende Abkürzungen benutzt werden: The results are further summarized in Table 1 below, which are used in the following abbreviations:
    • • hydrophobe Mittel werden nummeriert mit den Ziffern: – • hydrophobic agents are numbered paragraphs: - F 3 C(CF 2 ) 7 (CH 2 ) 2 SiCl 3 : ➀ und F 3 C (CF 2) 7 (CH 2) 2 SiCl 3: ➀ and - F 3 C(CF 2 ) 7 (CH 2 ) 2 Si(OC 2 H 5 ) 3 : ➁; F 3 C (CF 2) 7 (CH 2) 2 Si (OC 2 H 5) 3: ➁;
    • • die Reinigung des Substrats mit einer Ceroxidlösung ist mit * gekennzeichnet, fehlt dieses, wurde das Substrat mit der Seife RBS gereinigt; • cleaning the substrate with a cerium oxide is marked with *, lacking this, the substrate was cleaned with the soap RBS;
    • • eine eventuelle Vorbehandlung des Substrats mit einem Haftvermittler ist mit ⊕ und • a possible pre-treatment of the substrate with an adhesion promoter is ⊕ and
    • • die Lösungsmittel Decan und perfluoriertes Lösungsmittel werden mit Lösungsmittel d bzw. Lösungsmittel p bezeichnet. • the solvent decane and perfluorinated solvents are denoted by solvent d and solvent p.
  • [0026] [0026]
    Der Vergleich der Beispiele 1 und 2 zeigt die Überlegenheit des perfluorierten Lösungsmittels gegenüber dem Decan. The comparison of Examples 1 and 2 demonstrates the superiority of the perfluorinated solvent with respect to the decane. Man beobachtet eine leichte Zunahme des anfänglichen hydrophoben Charakters wie der Beständigkeit (Kontaktwinkel des Wassers am Anfang und während des Taber-Tests). One observes a slight increase in the initial hydrophobic character as the resistance (water contact angle at the beginning and during the Taber test). Noch signifikanter ist jedoch die Erhöhung der Dichte der auf das Substrat gepfropften CF 2 -Gruppen. Even more significant, however, is to increase the density of the grafted onto the substrate CF 2 groups.
  • [0027] [0027]
    Die Dicke der Beschichtungen der Beispiele 1 und 2, die durch Röntgenreflektometrie bestimmt wurde, betrug in beiden Fällen etwa 17 Å. The thickness of the coatings of Examples 1 and 2, which was determined by X-ray reflectometry, was about 17 Å in both cases. Die größeren CF 2 -Mengen, die im perfluorierten Lösungsmittel nachgewiesen wurden, sind einer besseren Verteilung der gepfropften Schicht im Lösungsmittel, dh einem besseren Bedeckungsgrad, einem besseren Pfropfungsgrad und einer geringen Anzahl von Bereichen ohne fluoriertes Silan zuzuschreiben. The larger CF 2 quantities that have been detected in the perfluorinated solvent is a better distribution of the grafted layer in the solvent, that is attributable to a better degree of coverage, a better degree of grafting and a small number of areas without fluorinated silane.
  • [0028] [0028]
    In Beispiel 3 wurde ein perfluoriertes Triethoxysilan als einziges hydrophobes Mittel verwendet; In Example 3, a perfluorinated triethoxysilane was used as the only hydrophobic agent; es zeichnet sich durch einen relativ kleinen anfänglichen Kontaktwinkel des Wassers aus. it is characterized by a relatively small initial contact angle of water. Weiterhin liegt die Dichte der aufgepfropften CF 2 -Gruppen unter der Nachweisgrenze von 10 –3 . Furthermore, the density of grafted groups 2 CF is below the detection limit of 10 -3.
  • [0029] [0029]
    Beispiel 5 ist gleichzeitig mit Beispiel 2 und mit Beispiel 3 zu vergleichen. Example 5 is the same time to be compared with Example 2 and Example 3. Es ist eine Vergrößerung des anfänglichen Kontaktwinkels festzustellen. It is noted an increase in the initial contact angle. Anders ausgedrückt ist die Hydrophobie, die von dem Gemisch aus den Mitteln ➀ + ➁ verliehen worden war, größer als bei dem Mittel ➀ oder dem Mittel ➁ allein. In other words, the hydrophobicity, which was awarded ➀ ➁ + from the mixture of the means greater than in the middle or middle ➀ ➁ alone. Weiterhin war die Beständigkeit, die von den Ergebnissen der letzten Spalte der Tabelle angegeben wird, sehr hoch. Furthermore, it was the resistance, which is indicated by the results of the last column of the table is very high.
  • [0030] [0030]
    Wie in Beispiel 4 gezeigt, das mit Beispiel 5 zu vergleichen ist, ist die anfängliche Reinigung des Substrats mit der Seife RBS etwas schlechter als die Reinigung mit Ceroxid, was die drei bewerteten Eigenschaften betrifft. As shown in Example 4, to be compared with Example 5, the initial cleaning of the substrate with the soap RBS is slightly inferior to the cleaning with cerium oxide in terms of the three rated properties.
  • [0031] [0031]
    Gemäß Beispiel 6, verglichen mit Beispiel 4, drückt sich das Fehlen eines Haftvermittlers hauptsächlich in einem Verlust an Beständigkeit aus. According to Example 6 compared to Example 4, the lack of an adhesion promoter expresses mainly in a loss of resistance.
  • [0032] [0032]
    Die Beispiele 7 und 8 sind mit Beispiel 4 bzw. 5 zu vergleichen. Examples 7 and 8 are to be compared with Example 4 and 5 respectively. Die Verbesserung der Beständigkeit, die auf die Wärmebehandlung zurückzuführen ist, ist nur bei der Reinigung des Substrats mit der Seife RBS merklich. The improvement of the resistance, which is due to the heat treatment, is only appreciably during the cleaning of the substrate with the soap RBS.
  • [0033] [0033]
    Diese Ergebnisse zeigen die Synergie von perfluoriertem Trialkoxysilan und perfluoriertem Trichlorsilan beim Erreichen einer hohen Hydrophobie und Abriebfestigkeit der gepfropften Beschichtung. These results demonstrate the synergy of perfluorinated trialkoxysilane and trichlorosilane perfluorinated upon reaching a high hydrophobicity and resistance to abrasion of the grafted coating.
Classifications
International ClassificationC09D183/04, C03C17/30, C09K3/18, C09D183/08, C08J7/04, B05D5/00
Cooperative ClassificationC08J2483/00, C09K3/18, C03C17/30, C08J7/047, C03C2217/76
European ClassificationC08J7/04L, C09K3/18, C03C17/30