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Patents

  1. Advanced Patent Search
Publication numberWO1994003281 A1
Publication typeApplication
Application numberPCT/FR1993/000764
Publication date17 Feb 1994
Filing date26 Jul 1993
Priority date29 Jul 1992
Publication numberPCT/1993/764, PCT/FR/1993/000764, PCT/FR/1993/00764, PCT/FR/93/000764, PCT/FR/93/00764, PCT/FR1993/000764, PCT/FR1993/00764, PCT/FR1993000764, PCT/FR199300764, PCT/FR93/000764, PCT/FR93/00764, PCT/FR93000764, PCT/FR9300764, WO 1994/003281 A1, WO 1994003281 A1, WO 1994003281A1, WO 9403281 A1, WO 9403281A1, WO-A1-1994003281, WO-A1-9403281, WO1994/003281A1, WO1994003281 A1, WO1994003281A1, WO9403281 A1, WO9403281A1
InventorsPaul Clechet, Nicole Jaffrezic-Renault, Claude Martelet
ApplicantEcole Centrale De Lyon
Export CitationBiBTeX, EndNote, RefMan
External Links: Patentscope, Espacenet
Procede de lubrification d'une piece mecanique de frottement
WO 1994003281 A1
Abstract
La présente invention concerne un procédé de lubrification d'une pièce mécanique de frottement, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes essentielles suivantes: 1) fonctionnalisation à haute densité de la surface de traitement, de préférence jusqu'à l'obtention de 10?14 à 1015¿ sites fonctionnalisés par cm2, 2) imprégnation de la surface fonctionnalisée à l'aide d'un liquide constitué de silane et/ou d'une solution de silane, 3) condensation du silane par chauffage en atmosphère neutre ou sous un vide au moins partiel, de telle sorte que ledit silane se lie, de façon essentiellement covalente, aux sites fonctionnalisés de la (ou des) surface(s) du frottement, pour former une couche sensiblement monomoléculaire, 4) lavage de la surface à l'aide d'un solvant, de manière à éliminer le silane en excès. Application à la lubrification d'une pièce mécanique de frottement susceptible d'être engagée dans des relations de frictions et réalisée dans un matériau propre à être chimiquement fonctionnalisé.
Claims  (OCR text may contain errors)
REVENDICATIONS :
1 - Procédé de lubrification d'une pièce mécanique de frottement, consistant, essentiellement, à fonctionnaliser chimiquement au moins la (ou les) surface(s) de frottement de la pièce considérée, puis à soumettre cette dernière à un traitement de fixation d'un silane dont la molécule comprend au moins une extrémité hydrophile et au moins une chaîne longue lipophile, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes essentielles suivantes :
1) fonctionnalisation à haute densité de la surface de traitement, de préférence jusqu'à l'obtention de 1014 à 1015 sites fonctionnalisés par cm2,
2) imprégnation de la surface fonctionnalisée à l'aide d'un liquide constitué de silane et/ou d'une solution de silane,
3) condensation du silane par chauffage en atmosphère neutre ou sous un vide au moins partiel, de telle sorte que ledit silane se lie, de façon essentiellement covalente, aux sites fonctionnalisés de la (ou des) surface(s) de frottement, pour former une couche sensiblement monomoléculaire,
4) lavage de la surface à l'aide d'un solvant, de manière à éliminer le silane en excès. 2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la fonctionnalisation chimique est effectuée à l'aide d'un groupement réactif hydroxyle et/ou d'un groupement comprenant au moins un groupement hydroxyle, tel qu'un carboxyle.
3 - Procédé selon la revendication 1 et la revendication 2, caractérisé en ce que l'étape 1 est suivie par une étape la de lavage et de séchage de la surface hydroxylée et/ou par une étape lb de dégazage de la surface hydroxylée, éventuellement lavée et séchée, par chauffage sous vide au moins partiel.
4 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le traitement d'hydroxylation de l'étape 1 consiste à réaliser un trempage dans une base ou un acide, éventuellement en présence d'un oxydant.
5 - Procédé selon la revendication 1 et la revendication 3, caractérisé en ce que les étapes lb, 2, 3 et 4 sont mises en oeuvre à au moins deux reprises.
6 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le silane à chaîne longue comporte de 5 à 60, de préférence de 5 à 30 et, plus préférentiellement encore, de 10 à 30 atomes de carbone. 7 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que la pièce mécanique de frottement est réalisée à partir d'un matériau à base de silicium, de carbone, de bore ou de platine.
8 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que le silane a la formule suivante : R2
I
R, — Si - R4
I R3 dans laquelle :
- R, est un groupement aminé, alcoxylé ou halogène, de préférence choisi parmi les radicaux suivants :
. (CH3)2— N-, NH2, . CH3— O — , CH3— CH2— O, . Cl—,
- R2 et R3 peuvent être identiques ou différents, éventuellement égaux à Ε^ et constitués par un groupement alkylé du type CmH2m+1, m étant compris entre 1 et 30, aminé alcoxylé ou halogène, de préférence choisi parmi les radicaux suivants :
• CH3 — , C2,HS, . CH3— O— , CH3— CH2— O— ,
. Cl- ,
• NH2— ,
- R4= — (CH2)n — Rs,
Rs étant, soit un groupement alkylé, tel que le méthyle, soit un groupement halogène, tel que Br ou CI, soit un groupement sulfite, carboxylique, cyanhydrique ou phosphore, tel que les phosphonates, - et n est compris entre 1 et 30.
9 - Application du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8 à la lubrification de pièces ou de dispositifs, tels que des micro-actionneurs (moteurs/turbines), des glissières, des engrenages, des roues, des pivots, des rotules, des crémaillères ou des peignes actionneurs.
10 - Application du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8 à la lubrification de pièces ou de dispositifs macromécaniques, tels que des têtes de lecture magnétique.
11 - Pièces ou dispositifs de micro ou macro mécaniques lubrifiés par mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8.
Description  (OCR text may contain errors)

PROCEDE DE LUBRIFICATION D'UNE PIECE MECANIQUE DE FROTTEMENT

DOMAINE TECHNIQUE :

La présente invention concerne un procédé de lubrification d'une pièce mécanique de frottement, susceptible d'être engagée dans des relations de friction et réalisée en un matériau propre à être chimiquement fonctionnalisé.

TECHNIQUE ANTERIEURE :

L'un des soucis constants du domaine général de la mécanique, dans lequel des pièces en contact sont en mouvement les unes par rapport aux autres, est de diminuer, autant que faire se peut, les coefficients de friction qui sont à l'origine de l'usure des pièces et d'une importante déperdition d'énergie. Ce problème de limitation des frottements est particulièrement crucial dans les tous récents développements réalisés dans le secteur de la micro-mécanique. Ce secteur de pointe repose sur l'utilisation de matériaux propres à la micro-électronique, tels que les semi-conducteurs, par exemple à base de silicium, pour la fabrication de pièces mobiles du genre micro-actionneurs comme les moteurs ou les turbines, glissières, engrenages, roues, crémaillères, pivots, rotules ou peignes actionneurs, reproduisant, à une échelle variant de la dizaine à la centaine de micromètres, tous les éléments de la mécanique classique.

La fabrication de tels micro-mécanismes a pu voir le jour grâce à l'apparition de nouvelles techniques, telles que la technique des couches sacrifiées, la méthode de gravure anisotrope ou les diverses autres méthodes relevant des techniques de dépôt sur des matériaux métalliques et diélectriques ou de la soudure électrostatique.

La littérature scientifique et technique cite de nombreux exemples de ces réalisations micro-mécaniques, incluant, notamment, des micro-moteurs électrostatiques et des micro-turbines en silicium, dont les rotors peuvent tourner à des vitesses s'élevant à plusieurs milliers de révolutions par minute. Il est clair que de telles micro-structures sont nécessairement le siège de phénomènes très importants d'usure par frottement, phénomènes qui conduisent rapidement à la détérioration et à la destruction de ces micro-structures.

Ainsi, il s'est avéré, qu'à défaut de trouver des moyens efficaces de diminution des coefficients de friction, ce secteur de pointe de la micro-mécanique resterait lettre morte.

Il a alors été proposé diverses alternatives pour limiter les frottements comme, par exemple, la sustentation des pièces mobiles par des gaz sous pression divulguée par J. B. HUANG, Q. Y. TONG, V. S. MAO dans "Gas lubrificated micro-bearing for micro-actuators". PROC. TRANSDUCERS 1991, page 894, ou la lévitation électro-magnétique ou électrique étudiée par F. KUMAR, D. CHO, W. CARR dans PROC. TRANSDUCERS 1991, page 882, ou bien encore l'utilisation de matériaux à caractéristiques de frottement améliorées par rapport aux matériaux diélectriques traditionnels à base de silice ou de silicium, tels que le nitrure de silicium.

Ces propositions techniques ne donnent pas réellement satisfaction, soit en raison de leur trop haut niveau de sophistication, soit en raison de leur coût prohibitif, entre autres.

Pour des raisons dimensionnelles évidentes, la lubrification par des lubrifiants liquides ou pulvérulents n'est pas transposable du domaine macroscopique au domaine microscopique. Il ne faut, en effet, pas perdre de vue que les entrefers des micro-dispositifs considérés varient de la dizaine de nanomètres, jusqu'au micromètre.

Toujours par référence à la macro-mécanique, on aurait pu imaginer de s'inspirer des tchniques de lubrification des têtes de lecture magnétique, par dépôt de revêtements de lubrification constitués d'une ou plusieurs couches de composés du type silane alkylé.

Ces techniques sont décrites, notamment par EIJI ANDO et al. dans

"Frictional properties of monomolecular layers of silane compounds" - Thin solid films, 180 (1989) 287 - 291 et par M. SUSUKI et al. dans "Characterization of monolayer and bilayer (polymers/monolayers) structures for their use as a lubricant" dans THIN SOLID FILMS, 160 (1988) 453-462.

Ces documents font état de divers procédés connus de dépôt, et non de fixation réelle et solide, d'une ou plusieurs couches de composés silanés amphiphiles.

Un premier procédé est celui, dit de Langmuir-Blodgett. Il consiste à traiter des surfaces planes, par exemple de verre poreux ou non, par trempage et retrait du support dans un bain de liquide hydrophile présentant, à sa surface, une couche monomoléculaire de substances amphiphiles orientées, dont les parties hydrophiles sont en contact du liquide et dont les parties lipophiles sont repoussées vers l'extérieur du bain. Ce dépôt peut, éventuellement, être complété d'un séchage par chauffage, destiné à améliorer quelque peu la faible solidité de la fixation des composés amphiphiles sur le support.

De par son principe, ce procédé est d'application strictement limitée au dépôt d'un revêtement de lubrification sur des surfaces planes sans anfractuosités. II est donc totalement inadapté à la lubrification de pièces micromécaniques de frottement faisant intervenir des structures tridimensionnelles de taille extrêmement réduite.

Un deuxième procédé de dépôt de revêtement lubrifiant (THIN SOLID FILMS, 160, 1988 - 454-455) consiste à déposer, en phase vapeur, des silanés alkylés sur un support plan (verre).

Dans un troisième procédé, le support à revêtir est immergé dans une solution de toluène contenant les composés amphiphiles lubrifiants. Il est prévu, ensuite, un traitement thermique de séchage (cf. OKAHATA et Al. - Langmuir 1986, 2, 538-540, EP-A-0 474 228 entre autres). L'inconvénient majeur de tous ces procédés antérieurs est que les liaisons, formées entre les composés silanés amphiphiles lubrifiants, sont de très faible énergie.

En outre, il n'est pas possible d'obtenir un réseau chimique dense et cohérent (grand nombre de liaisons covalentes) entre le support et le revêtement. II en résulte que le revêtement est fixé de façon peu solide et instable.

Ceci constitue un grave handicap, la plupart du temps rédhibitoire, pour les applications en lubrification.

Par ailleurs, les deux derniers procédés antérieurs cités ci-dessus ne permettent pas de maîtriser et de contrôler les quantités de composés amphiphiles lubrifiants appliqués sur le support. Il s'ensuit des inhomogénéités de dépôt et de sérieuses difficultés à former des couches monomoléculaires, d'où, nécessairement, un achoppement dans le domaine de la lubrification en micro-mécanique.

Force est donc de constater que les techniques de dépôt des composés silanés alkylés, notamment pour la lubrification de têtes de lecture magnétiques, ne sont elles aussi, pas transposables au domaine de la micro-mécanique. En outre, elles ne donnent pas entière satisfaction en macro-mécanique.

Il apparaît, également, que l'art antérieur n'offre pas de procédé de lubrification permettant d'obtenir des pièces mécaniques, en particulier micromécaniques, à faible coefficient de friction.

Dans cet état de fait, l'un des buts essentiels de la présente invention est de fournir un procédé de lubrification d'une pièce susceptible d'être engagée dans des relations mécaniques de friction et, en particulier mais non limitativement, composant des structures micro-mécaniques tridimensionnelles du type micro- actionneurs (moteurs, turbines), glissières, engrenages, peignes actionneurs ..., qui permette de diminuer notablement les coefficients de friction, de manière durable et efficace, et qui permette, également, d'obtenir une lubrification homogène, quel que soit le relief et la conformation de la surface de frottement considérée.

Un autre but de la présente invention est de fournir un procédé de lubrification qui soit de mise en oeuvre commode et économique.

De manière tout à fait surprenante et inattendue, le Demandeur a découvert qu'il était possible de procéder à une lubrification d'une pièce mécanique, en particulier micro-mécanique, en soumettant la ou les surfaces de frottement de la pièce considérée à une fonctionnalisation chimique suivie d'un traitement de fixation d'un composé de lubrification approprié. EXPOSE DE L'INVENTION :

Il s'ensuit que la présente invention concerne un procédé de lubrification d'une pièce mécanique de frottement consistant, essentiellement, à fonctionnaliser chimiquement au moins la (ou les) surface(s) de frottement de la pièce considérée, puis à soumettre cette dernière à un traitement de fixation d'un silane dont la molécule comprend au moins une extrémité hydrophile et au moins une chaîne longue lipophile, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes essentielles suivantes :

1) fonctionnalisation à haute densité de la surface de traitement, de préférence jusqu'à l'obtention de 1014 à 1015 sites fonctionnalisés par cm2,

2) imprégnation de la surface fonctionnalisée à l'aide d'un liquide constitué de silane et/ou d'une solution de silane,

3) condensation du silane par chauffage en atmosphère neutre ou sous un vide au moins partiel, de telle sorte que ledit silane se lie, de façon essentiellement covalente, aux sites fonctionnalisés de la (ou des) surface(s) de frottement pour former une couche sensiblement monomoléculaire,

4) lavage de la surface à l'aide d'un solvant, de manière à éliminer le silane en excès.

Contre toute attente, le procédé suivant l'invention permet d'obtenir, sur toute la surface de frottement, un revêtement composé d'une couche monomoléculaire d'un composé de lubrification à chaîne longue, qui se révèle être extrêmement adhérent au substrat. On assiste, en quelque sorte, à la formation d'un continuum chimique entre la pièce à lubrifier et le revêtement, ce continuum étant formé de multiples attaches covalentes dont la solidité est très grande. Cette multiplicité découle de la haute densité de fonctionnalisation chimique de la surface de frottement.

Il en découle une lubrification fiable et durable qui se traduit par des diminutions remarquables des coefficients de friction, ceux-ci pouvant, en effet, être divisés par au moins six. Un autre avantage remarquable du procédé suivant l'invention est sa parfaite adaptabilité à la lubrification de micro-mécanismes réalisés en matériaux, par exemple à base de silicium, de carbone, de bore, de platine entre autres.

Il devient possible de diminuer le coefficient de friction dans des structures comprenant des entrefers de l'ordre d'au moins 10 nanomètres.

Il va de soi que ce procédé n'en est pas pour autant limité à ce domaine d'application, mais peut également être utilisé dans le domaine de la macro- mécanique, en particulier sur les macro-actionneurs du type tête de lecture magnétique, par exemple. Conformément à une caractéristique préférée de l'invention, la fonctionnalisation chimique de surface est effectuée à l'aide d'un groupement réactif hydroxyle et/ou d'un groupement comprenant au moins un groupement hydroxyle, tel qu'un carboxyle.

Le composé de lubrification présente la particularité d'avoir au moins une extrémité hydrophile apte à réagir avec les sites fonctionnalisés de la surface de frottement pour former une liaison covalente forte.

Chaque molécule de lubrification formant le revêtement monomoléculaire est donc fixée de façon covalente à la pièce mécanique considérée, au moins sur sa ou ses surfaces de frottement. Le composé comprend, également, au moins une chaîne longue lipophile comportant de 5 à 60, de préférence de 5 à 30 et, plus préférentiellement encore, de 10 à 30 atomes de carbone.

Il s'agit, de préférence, d'un silane de formule suivante : R,

R, - Si - R 4

R3 dans laquelle : - Rj est un groupement aminé, alcoxylé ou halogène, de préférence choisi parmi les radicaux suivants : ' . (CH3)2— N—, NH2,

. CH3— O — , CH3— CH2— O,

. Cl-,

- R2 et R3 peuvent être identiques ou différents, éventuellement égaux à R4 et constitués par un groupement alkylé du type CmH2m+1, m étant compris entre 1 et

30, aminé alcoxylé ou halogène, de préférence choisi parmi les radicaux suivants : . CH3 — , C2,H5,

. CH3— O— , CH3— CH2— O— , . Cl- , . NH2— ,

- R4= — (CH2)n — R5,

Rs étant, soit un groupement alkylé, tel que le méthyle, soit un groupement halogène, tel que Br ou Cl, soit un groupement sulfite, carboxylique, cyanhydrique ou phosphore, tel que les phosphonates, - et n est compris entre 1 et 30.

La chaîne longue alkylée — (CH2)„ — peut être substituée par des groupements insaturés permettant des reticulations par pontages entres les chaînes d'une même molécule de composé lubrifiant et/ou entre des molécules différentes, ou par d'autres groupements favorisant la lubrification. Suivant un mode préféré de mise en oeuvre du procédé suivant l'invention, le composé de lubrification est un silane et le groupement réactif est un hydroxyle.

Dans ce cas, le procédé comprend les étapes essentielles suivantes :

1) hydroxylation de la surface de traitement, de préférence jusqu'à l'obtention de 1014 à 1015 sites OH par cm2,

2) imprégnation de la suface hydroxylée à l'aide d'un liquide constitué de silane et/ou d'une solution de silane,

3) condensation du silane par chauffage en atmosphère neutre ou sous un vide au moins partiel, 4) lavage de la surface à l'aide d'un solvant, de manière à éliminer le silane en excès. Avantageusement, le procédé comprend une étape la de lavage et de séchage de la surface hydroxylée obtenue à l'issue de l' étape 1 et/ou une étape 1b de dégazage de la surface hydroxylée, éventuellement lavée et séchée, par chauffage sous vide au moins partiel. Selon l'invention, l'étape préparatoire 1 consiste à assurer l'hydroxylation de la surface de frottement, en vue d'obtenir, de préférence, de 1014 à 1015 sites OH par cm2 de surface. Cette phase d'hydroxylation peut être conduite par décapage ou trempage à partir d'une solution aqueuse basique (pure ou diluée) contenant, par exemple, de la soude à une concentration idéalement comprise entre 0, 1 et 1 M. La durée de cette étape 1 est, de préférence, comprise entre 5 et 30 minutes, avec une solution de décapage maintenue à une température de préférence comprise entre 15 et 40° C.

La base peut, avantageusement, être remplacée par un acide employé pur ou dilué, tel que l'H2SO4. L'hydroxylation est éventuellement effectuée en présence d'un oxydant apte à favoriser la fonctionnalisation chimique par des hydroxyles de la surface de frottement. L'oxydant peut être l'eau oxygénée lorsque l'on a recours à une base et l'oxyde de chrome (Cr2O3) en cas d'emploi d'un acide.

Dans le cas où la surface de frottement est constituée par de la silice, l'hydroxylation consiste en une hydratation dans laquelle la surface de frottement est mise en contact avec de l'eau bidistillée maintenue à une température supérieure à 40° C, de préférence à 60° C, et, plus préférentiellement encore, de l'ordre de 95° C, pendant une à 48 heures et, préférentiellement, pendant environ 12 heures.

Eventuellement, on procède ensuite à un lavage de la surface de frottement par trempage ou écoulement d'un fluide d'eau distillée délivré à la température ambiante et à un séchage consistant à placer le substrat à traiter sous un flux de gaz inerte, tel que l'azote, à température ambiante.

L'étape facultative lb de dégazage sous vide s'opère, de préférence, à une pression comprise entre 1 et 5 Pascals et, plus préférentiellement encore, de l'ordre de 1 Pascal, en chauffant le substrat à traiter à une température comprise entre 120 et 160° C et, de préférence, égale à environ 140° C. Cette phase de dégazage sous vide est d'une durée de une à cinq heures, de préférence inférieure ou égale à deux heures, de manière à obtenir une surface complètement déshydratée et dégazée.

Conformément à l'étape 2 du procédé suivant l'invention, la surface de frottement est soumise à une imprégnation avec un liquide à base de silane, éventuellement pur, mais, de préférence, en solution dans un solvant inerte, contenant de 0,5 à 5 % en poids de silane à chaînes grasses.

Le solvant inerte utilisé est, de préférence, un alcane, comme par exemple l'isopentane, l'hexane, l'éthane, l'isopentane étant particulièrement préféré. La solution du silane, à une concentration comprise entre 0,5 et 5 % en poids, de préférence 2 % en poids environ, est maintenue à une température comprise entre - 10 et - 50° C, de préférence de l'ordre de - 30° C. L'imprégnation se déroule, de préférence, sous un vide compris entre, de préférence, 1 et 5 Pascals et, plus préférentiellement encore, égal à environ 1 Pascal, pendant une durée de préférence comprise entre une à cinq heures et, plus préférentiellement encore, au moins égale à deux heures, pour permettre l'élimination complète du solvant.

L'étape 3 du procédé suivant l'invention consiste à effectuer une condensation du silane imprégné en soumettant la surface traitée à un chauffage, de préférence entre 120 et 160° C, pendant une durée comprise entre 15 et 48 heures, dans une enceinte à la pression atmosphérique et en présence d'un gaz inerte, tel que l'argon ou l'azote.

Conformément à une disposition avantageuse de l'invention, cette étape 3 se déroule à 140° C environ, pendant 24 heures.

Conformément à une variante de mise en oeuvre, l'étape 3 peut se dérouler, sous un vide au moins partiel, de la même façon que l'étape 2.

La dernière étape 4 du procédé consiste à réaliser un lavage de la surface avec un solvant du silane, tel que l'éther, le tetrahydrofurane, par trempage ou écoulement à température ambiante et, de préférence, en renouvelant une à quatre fois le solvant, de manière à éliminer le silane en excès. On termine, avantageusement, cette étape par un lavage à l'eau.

Pour parfaire score le procédé, il est possible de mettre en oeuvre une étape supplémentaire de séchage, du type de celle de l'étape la décrite ci-dessus.

En procédant ainsi, on obtient un greffage covalent de composés de lubrification de type silane sur des matériaux aptes à être hydroxyles. Cela recouvre les matériaux céramiques, les matériaux semi-conducteurs, les matériaux à base de silicium, de fibres de carbone, à base de bore, de platine ou autres. Les matériaux à base de silicium sont particulièrement préférés. On peut citer, en particulier, le SiC, le SiO2, le Si3N4, le SiOxNyHz, avec :

- x = 0, 1 ou 2,

- y = 0, 1, 2 ou 3, - z = 0, 1, 2, 3 ou 4,

- x + y + z = 4.

Grâce à l'hydroxylation les liaisons covalentes formées sont du type :

— A — O — Si

A appartenant au substrat et pouvant être constitué par Si. L'importante énergie de liaision de ces attaches covalentes, ainsi que leur nombre considérable, garantissent une extrême solidité de la fixation du revêtement sur le substrat. Cette cohésion est encore améliorée par la formation de couches organiques organisées par formation de liaisons de Van der Waals entre les chaînes.

On peut, également, envisager d'optimiser les caractéristiques de greffage en renouvelant plusieurs fois les étapes lb, 2, 3, 4 du procédé suivant l'invention, par exemple de une à six fois.

Outre l'excellente cohésion entre le revêtement et le substrat qu'il assure, le procédé suivant l'invention permet une parfaite pénétration du revêtement de lubrification dans des structures tridimensionnelles de tailles réduites. On a montré que le greffage est efficient dans des structures en silicium poreux ayant des pores de quelques nanomètres de diamètre. Il est ainsi possible d'atteindre des coefficients de friction (μ) inférieurs ou égaux à 0,1. La présente invention concerne, également, l'application du procédé de lubrification à des pièces ou des dispositifs micromécaniques tels que des micro- actionneurs (moteurs/turbines), des glissières, des engrenages, des roues, des pivots, des rotules, des crémaillères ou des peignes actionneurs ou à des pièces ou des dispositifs macromécaniques, tels que les têtes de lecture magnétique.

L'invention se rapporte, en outre, à titre de produit industriel nouveau, à une pièce mécanique de frottement, lubrifiée, dont l'originalité est qu'au moins sa (ou ses) surface(s) de frottement est (sont) revêtue(s) d'une couche monomoléculaire de lubrification, constituée de molécules d'un composé de lubrification dont chacune comprend au moins une extrémité hydrophile et au moins une chaîne longue lipophile, chaque molécule étant liée, par liaison covalente, à la ou les surfaces de frottement.

Un tel produit présentant des coefficients de friction inférieurs ou égaux à 0, 1 n'existe pas dans l'art antérieur.

MEILLEURE MANIERE DE REALISER L'INVENTION :

Les avantages et les variantes de l'invention ressortent de l'exemple qui suit, de réalisation d'éprouvettes de SiO2 non lubrifiées.

EXEMPLE

Les pièces mécaniques de frottement mises en oeuvre dans cet exemple sont des plaquettes de silicium (100) recouvertes de 70 mm de silice thermique.

- METHODOLOGIE DE LUBRIFICATION SUIVANT L'INVENTION : Les plaquettes de silicium sont soumises à une fonctionnalisation chimique d'hydroxylation consistant en un trempage pendant 10 mn dans un bain à 70° C et contenant :

. 7 volumes de H2O ultra pure,

. 2 volumes de H2O2, . 1 volume de NH4OH.

On procède ensuite à un rinçage à l'eau, suivi d'une déshydratation et dégazage par mise sous un vide de 10"2 Torr.

L'étape intervenant ensuite est celle d'imprégnation des plaques avec du (diméthylamino) octadécyl diméthylsilane liquide et sous forme pure, à température. Les ampoules contenant les plaques sont mises sous vide (102 Torr) et scellées pour la mise en oeuvre de cette étape.

Les plaques sont alors soumises à une condensation pendant 5 jours à 140° C permettant le greffage covalent du composé de lubrification. On récupère enfin les plaques lubrifiées et on les lave à l'aide de tetrahydrofurane.

- TESTS DE FRICTION :

Les expériences de frottement ont été faites sur un tribomètre du type pion-plan. Le pion est une bille de quartz, nettoyée à l'acétate d'éthyle, puis au chalumeau de rayon r = 4,75 mm. Avant l'expérience, les plaquettes à tester sont préalablement nettoyées au tetrahydrofurane, puis aux ultrasons. Elles sont ensuite nettoyées au coton-tige imbibé d'éthanol pour tenter d'éliminer les poussières déposées qui risquent de fausser les mesures. La force appliquée sur le pion est de 0,5 N. Le tribomètre employé est d'un type classique (application d'une force verticale W, mesure de la traînée F et évaluation du coefficient de frottemnt F/W.

- RÉSULTATS :

Les résultats obtenus sont illustrés par les fig. 1 et 2 de la planche unique annexée, qui représentent les courbes de coefficient de friction (μ) en fonction du nombre (N) de cycles de mesure avec W = 0,5 N et une distance de traînée D = 9,5 mm.

La fig. 1 correspond aux plaquettes de silicium non lubrifiées et la fig. 2 aux plaquettes lubrifiées conformes à l'invention.

Ces test font apparaître la remarquable diminution du coefficient de friction (de 0,6 à 0,1). On note que cet abaissement perdure longtemps (N = 60).

Patent Citations
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17 Feb 1994AKDesignated states
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