WO2016174009A1 - Use of a composition made from silylated polymers as jointing mortar for a surface coating - Google Patents

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WO2016174009A1
WO2016174009A1 PCT/EP2016/059244 EP2016059244W WO2016174009A1 WO 2016174009 A1 WO2016174009 A1 WO 2016174009A1 EP 2016059244 W EP2016059244 W EP 2016059244W WO 2016174009 A1 WO2016174009 A1 WO 2016174009A1
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WO
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composition
carbon atoms
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PCT/EP2016/059244
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Jérémy BECQUET
Liam Devlin
Quentin Guerineau
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Bostik Sa
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B26/00Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing only organic binders, e.g. polymer or resin concrete
    • C04B26/30Compounds having one or more carbon-to-metal or carbon-to-silicon linkages ; Other silicon-containing organic compounds; Boron-organic compounds
    • C04B26/32Compounds having one or more carbon-to-metal or carbon-to-silicon linkages ; Other silicon-containing organic compounds; Boron-organic compounds containing silicon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B26/00Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing only organic binders, e.g. polymer or resin concrete
    • C04B26/02Macromolecular compounds
    • C04B26/10Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C04B26/16Polyurethanes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2111/00Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
    • C04B2111/00474Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00
    • C04B2111/00663Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00 as filling material for cavities or the like
    • C04B2111/00672Pointing or jointing materials

Definitions

  • the present invention relates to the use of a composition as a grouting mortar, also called joint mortar or mortar, comprising at least one silylated polymer comprising at least one alkoxysilane group, at least one catalyst and at least one filler to achieve joints on a surface coating, especially tile tile joints or joints between LVT ("Luxurious Vinyl Tile” or English "high-end vinyl”) strips.
  • a grouting mortar also called joint mortar or mortar
  • tile tiles such as ceramic tiles, or LVT boards
  • the tiles or boards being joined edge-to-edge with spaces between said tiles or said boards, it is necessary to fill the interstices between the tiles.
  • adjacent tiles with a bonding material commonly referred to as a joint mortar.
  • sealant compositions currently used are either based on an aqueous dispersion, such as an acrylic dispersion, acrylic styrene or polyurethane dispersion, or based on epoxy or based on Portland or Aluminous cement.
  • joint mortars must have certain properties, such as ease of preparation of the product (ready-to-use or mixing composition), good workability, good stain resistance, good resistance to ultraviolet light ( UV), uniform color appearance, good chemical resistance and easy cleaning of tiles or planks after jointing.
  • Stain resistance refers to the fact that the color of the joint is not affected for example by the presence of wine or ketchup on the joint.
  • the joint mortar composition is applied after the ceramic tiles for example have been fixed on a support (floor or wall for example).
  • a portion of the excess sealant composition adheres to the tiles or blades to form a surface film and this excess must be removed from the tile or blades without damaging the joints that come just to be done.
  • Cleaning is the most common complaint of tilers (users).
  • the tile-based or LVT tile-based coatings are also used for decorative purposes, so it is essential to be able to remove the excess sealant composition present on the tiles or the slats.
  • Chemical resistance is another important property because seals are frequently exposed to cleaning or cleaning products such as bleach or anti-lime acids.
  • the cement-based joints and ready-to-use joints currently used are not very resistant to chemicals.
  • US 2013/0102713 discloses a sealant composition based on an aqueous acrylic dispersion.
  • US 8,263,694 discloses a sealant composition based on an aqueous polyurethane dispersion.
  • Such sealant mortar compositions do not exhibit excellent chemical resistance.
  • when applying the joint mortar composition there is a high risk of cracking during drying of the aqueous composition then requiring at least a second application of the joint mortar composition. It has further been found that aqueous dispersion sealants are not easy to clean.
  • WO 2004/063246 discloses an epoxy resin joint mortar composition.
  • Such compositions are two-component compositions in which the resin is conditioned on the one hand and the hardener is conditioned on the other hand, the mixing of the two components being carried out just prior to the application of the sealant composition.
  • the use of such a composition is therefore more restrictive than single-component sealant mortar compositions.
  • the epoxy-based seals do not exhibit a durable coloration over time, in particular because they are sensitive to UV and therefore tend to turn yellow.
  • the epoxy is classified as toxic to the environment and allergenic, because of epoxy but also because of the isocyanates present. It has also been found that epoxy resin sealants are not easy to clean.
  • cementitious compositions are cementitious compositions. Like epoxy-based compositions, cement-based compositions are two-component compositions in which the cement is conditioned on the one hand and the water must be provided on the other hand because during the application of the Joint mortar composition, the cement must be previously mixed with water. In addition, the cement-based joints do not have excellent chemical resistance or excellent stain resistance. Indeed, their porous nature makes them absorb stains and products that can be used to clean said joints. In addition, as with the aqueous dispersion seals, when applying the cementitious joint mortar composition, there is a high risk of cracking (also called "drying shrinkage" phenomenon) when drying the aqueous composition then requiring at least a second application of the sealant composition. In addition, the cement is classified as corrosive.
  • the object of the present invention is to provide a sealant mortar composition for overcoming the above-described disadvantages of currently used sealant mortar compositions.
  • a first object of the present invention relates to the use of a composition comprising at least one silylated polymer comprising at least one alkoxysilane group, at least one catalyst and at least one filler as a grouting mortar.
  • the present invention also proposes the use of a composition comprising at least one silylated polymer comprising at least one alkoxysilane group, at least one catalyst and at least one filler for producing seals of a surface coating.
  • the gasket is a tile joint or a joint between blades
  • the silylated polymer comprising at least one alkoxysilane group is chosen from silylated polyethers comprising at least one alkoxysilane group and silylated polyurethanes containing at least one alkoxysilane group, alone or as a mixture.
  • the silylated polymer comprising at least one alkoxysilane group is chosen from the polymers of formulas (II), (III), (IVa), (IVb) or (V) below: (R 5 O) 3 - P (R 4 ) p Si - R 3 - NH - C - [OR 2 ] n O - C - NH - R 1 - NH - C - [OR 2 ] n O - C - NH - R 3 - Si (R 4 ) p (OR 5 ) 3 .
  • R 1 represents a divalent hydrocarbon radical comprising from 5 to 15 carbon atoms which may be aromatic or aliphatic, linear, branched or cyclic,
  • R 3 represents a linear or branched divalent alkylene radical comprising
  • R 2 represents a divalent linear or branched alkylene radical comprising
  • R 4 and R 5 which are identical or different, each represent a linear or branched alkyl radical comprising from 1 to 4 carbon atoms,
  • R 6 represents a hydrogen atom, a phenyl radical or a linear, branched or cyclic alkyl radical comprising from 1 to 6 carbon atoms
  • n is an integer such that the average molar mass of the polyether block of formula - [OR 2 ] n - ranges from 300 g / mol to 40000 g / mol,
  • - mi is zero or an integer such that the average molar mass of the polymer ranges from 500 g / mol to 50000 g / mol,
  • m is an integer other than zero such that the average molar mass of the polymer ranges from 500 g / mol to 50000 g / mol,
  • p is an integer equal to 0, 1 or 2
  • q, r and s are integers equal to 0, 1 or 3 such that the sum q + r + s is equal to 3,
  • t is an integer equal to 0, 1 or 2
  • u is an integer ranging from 0 to 8.
  • the composition comprises at least one polymer of formula (IVa) or at least one polymer of formula (II), (III) or (V) in combination with a silicone resin of formula (VI):
  • Qi and Q 2 represent, independently of one another, a radical chosen from a hydrogen atom, a linear or branched alkyl group comprising from 1 to 30 carbon atoms, an alkenyl group comprising from 2 to 30 carbon atoms, carbon, a substituted or unsubstituted aromatic group comprising from 6 to 30 carbon atoms, an allyl group comprising from 3 to 30 carbon atoms, a substituted or unsubstituted cyclic aliphatic group comprising from 3 to 30 carbon atoms, an acyl group comprising from 1 to 30 carbon atoms, a primary, secondary or tertiary amine functional group comprising from 1 to 30 carbon atoms or an acetate function comprising from 1 to 30 carbon atoms,
  • x1 represents an integer greater than or equal to 5, preferably ranging from 5 to 20.
  • the filler is chosen from sand, calcium carbonate, glass beads, glass, quartz, barite, alumina, mica, talc and preferably from sand, calcium carbonate and glass beads.
  • the composition comprises at least two different charges.
  • said at least two fillers are chosen from sand, calcium carbonate, glass beads, glass, quartz, barite, alumina, mica, talc and preferably from sand, calcium carbonate and glass beads.
  • the sand is a colored sand.
  • the composition comprises:
  • the composition further comprises at least one additive chosen from plasticizers, solvents, pigments, moisture absorbers, UV stabilizers, flakes, fluorescent materials or luminescent materials. .
  • the composition comprises:
  • Another object of the present invention is a surface coating comprising tiles or blades, characterized in that the joints between two Tiles or two adjacent blades are made using a joint mortar composition as defined in the present invention.
  • the invention also relates to a method of manufacturing a surface coating comprising tiles or blades separated from each other by at least one gap, said method comprising the steps of:
  • the present invention makes it possible to provide a single-component sealant mortar composition, making it possible to dispense with an additional mixing step before application. It can be packaged in a form that makes it directly ready for use by a user.
  • the sealant mortar composition according to the invention is not or only slightly toxic, in particular the components of the composition are not classified as corrosive, irritant or allergenic or classified as dangerous for the environment.
  • the sealant mortar composition according to the invention comprises a silylated polymer-based binder which cures at atmospheric humidity to 100% solids.
  • the drying removal phenomenon does not appear.
  • this drying shrinkage phenomenon can occur when drying an aqueous binder composition, such as aqueous dispersant binders or cementitious binders which require mixing with water before application. Due to the evaporation of the water during drying, cracks may appear in the joint, requiring then to renew the application.
  • the seal obtained after application and drying of the sealant mortar composition according to the invention has a durable coloration over time, in particular thanks to an excellent resistance to UV.
  • the use of colored sand makes it possible to overcome use of pigment. It has indeed been found that the use of pigment makes epoxy-based mortar compositions or aqueous dispersion difficult to remove tiles or blades before drying, in the case where the composition is present on the tiles of tiling or LVT blades.
  • the sealant mortar composition according to the invention has excellent chemical and stain resistance.
  • the sealant mortar composition according to the invention is easy to remove tiles or blades after jointing said tiles or said blades (application of the joint mortar composition), in case of the composition of mortar would be deposited on the tile or the blade. It is indeed very important to be able to remove this joint mortar composition from the decorative surface of the tiles or blades to obtain a better aesthetic appearance of the tiles or blades.
  • the present invention relates to the use of a composition comprising at least one silylated polymer comprising at least one alkoxysilane group, at least one catalyst and at least one filler as a grouting mortar (also designated by seal mortar or mortar joint).
  • the present invention relates to the use of a composition of a grout composition comprising at least one silylated polymer comprising at least one alkoxysilane group, at least one catalyst and at least one filler.
  • a composition of a grout composition comprising at least one silylated polymer comprising at least one alkoxysilane group, at least one catalyst and at least one filler.
  • silylated polymer means a polymer comprising at least one alkoxysilane group, preferably at least two alkoxysilane groups.
  • the silylated polymer comprising at least one alkoxysilane group is a polymer comprising at least one, preferably at least two groups of formula (I):
  • R 4 and R 5 which are identical or different, each represent a linear or branched alkyl radical comprising from 1 to 4 carbon atoms, with the possibility that when there are several radicals R 4 (or R 5 ), these radicals are identical or different ;
  • p is an integer equal to 0, 1 or 2.
  • the silylated polymer as defined above comprises at least one crosslinkable alkoxysilyl group.
  • the crosslinkable alkoxysilyl group is preferably positioned at the end of said polymer. Positioning in the middle of the chain is not excluded, however.
  • the polymer is generally in liquid form.
  • the joint mortar composition is not crosslinked prior to its application between the slabs of the surface coating. The joint mortar composition is applied in conditions allowing its crosslinking.
  • the crosslinking of the joint mortar composition has the effect of creating, between the polymer chains of the silylated polymer described above and under the action of atmospheric moisture, siloxane-type bonds which lead to the formation of a three-dimensional polymeric network.
  • the silylated polymer comprises at least two groups of formula (I), preferably at least three groups of formula (I), more preferably at least four groups of formula (I).
  • the silylated polymers are chosen from silylated polyurethanes, silylated polyethers, and mixtures thereof.
  • the silylated polymer or polymers have an average molar mass ranging from 500 to 50000 g / mol, more preferably ranging from 700 to 20000 g / mol.
  • the molar mass of the polymers can be measured by methods well known to those skilled in the art, for example by steric exclusion chromatography using polyethylene glycol type standards.
  • the silylated polymer corresponds to one of the formulas (II), (III), (IVa), (IVb) or (V):
  • R 1 represents a divalent hydrocarbon radical comprising from 5 to 15 carbon atoms which may be aromatic or aliphatic, linear, branched or cyclic,
  • R 3 represents a linear or branched divalent alkylene radical comprising
  • R 2 represents a divalent linear or branched alkylene radical comprising
  • R 4 and R 5 which are identical or different, each represent a linear or branched alkyl radical comprising from 1 to 4 carbon atoms,
  • R 6 represents a hydrogen atom, a phenyl radical or a linear, branched or cyclic alkyl radical comprising from 1 to 6 carbon atoms,
  • n is an integer such that the average molar mass of the polyether block of formula - [OR 2 ] n - ranges from 300 g / mol to 40000 g / mol,
  • - mi is zero or an integer such that the average molar mass of the polymer ranges from 500 g / mol to 50000 g / mol,
  • m is an integer other than zero such that the average molar mass of the polymer ranges from 500 g / mol to 50000 g / mol,
  • p is an integer equal to 0, 1 or 2
  • q, r and s are integers equal to 0, 1 or 3 such that the sum q + r + s is equal to 3,
  • t is an integer equal to 0, 1 or 2
  • u is an integer ranging from 0 to 8.
  • R 1 is chosen from one of the following divalent radicals whose formulas below show the 2 free valences: a) radic
  • the polymers of formula (II) can be obtained according to a process described in documents EP 2336208 and WO 2009/106699.
  • GENIOSIL® STP-E10 (available from Wacker): polyether comprising two groups (I) of dimethoxy type (mi equal to 0, p equal to 1 and R 4 and R 5 represent a methyl group) having a mean molar mass of a number of 8889 g / mol where R 3 represents a methyl group;
  • GENIOSIL® STP-E30 polyether comprising two groups (I) of dimethoxy type (mi equal to 0, p equal to 1 and R 4 and R 5 represent a methyl group) having a mean molar mass of 14493 g / mol number where R 3 represents a methyl group;
  • SPUR + ® 1050MM (available from Momentive): polyurethane comprising two groups (I) of trimethoxy type (half different from 0, p equal to 0 and R 5 represents a methyl group) having a number-average molar mass of 16393 g / mol where R 3 represents an n-propyl group;
  • SPUR + ® Y-19116 (available from Momentive): polyurethane comprising two groups (I) of trimethoxy type (half different from 0 and R 5 represents a methyl group) having a number-average molar mass ranging from 15,000 to 17,000 g / mol g / mol where R 3 represents an n-propyl group;
  • DESMOSEAL® XP 2636 (available from Bayer): polyurethane comprising two groups (I) of trimethoxy type (ml different from 0, p equal to 0 and R 5 represents a methyl group) having a mass molar number average of 15038 g / mol where R 3 represents an n-propyl group.
  • Geniosil® XB502 a commercial product available from Wacker. This Geniosil® XB502 product includes a blend of two products (A) and (B) where
  • (A) is a polymer of formula (II) having a number average molecular weight of about 14000 g / mol where m is zero, p is 1, R 5 and R 4 represent a methyl group, R 3 represents a methylene group, and the group - [OR 2 ] n - comes from a polypropylene glycol;
  • (B) is a silicone or polysiloxane resin having a number average molecular weight of about 800 g / mol of methyl phenyl silsesquioxane type terminated by methoxy groups (CAS 1211908-05-2),
  • the polymers of formula (III) can be obtained by hydrosilylation of polyether diallyl ether according to a method described for example in document EP 1829928.
  • the polymers corresponding to formula (III) mention may be made of the MS ® 303H polymer (available from Kaneka) corresponding to a polyether comprising two groups (I) of dimethoxy type (p equal to 1 and R 4 represents a methyl group) having a number-average molar mass of 12030 g / mol.
  • polymers of formula (IVa) can be obtained according to a process as described in documents EP 2336208 and WO 2009/106699 (as for obtaining the polymer of formula (II)) by substituting mole for mole in the second stage
  • polymers of formula (IVb) can be obtained according to a process similar to that of the polymer (V) described in the experimental part by substituting mole for mole in the second stage:
  • the adhesive composition may comprise a mixture of two silylated polymers, including a polymer of formula (II) with a number-average molar mass of 14000 g / mol and a polymer of formula (IVa) with a number-average molar mass of 800 g / mol .
  • the mass proportion (II) / (IVa) between the polymer of formula (II) and the polymer of formula (IVa) can be 25/75.
  • the sealant composition comprises at least one silylated polymer of formula (IVa) or (IVb), preferably at least one polymer of formula (IVa).
  • the mortar composition comprises at least two different silylated polymers chosen from a polymer of formula (II), a polymer of formula (III) a polymer of formula (IVa), a polymer of formula (IVb) and a polymer of formula (V).
  • the sealant composition comprises at least one silylated polymer of formula (II) and at least one silylated polymer of formula (IVa).
  • the mortar composition comprises at least one silylated polymer chosen from a polymer of formula (II), (III) or (V), preferably in combination with a silicone resin of formula ( VI).
  • the mortar composition does not comprise (co) polymers comprising (meth) acrylate or (meth) acrylic units.
  • the silylated polymer (s) preferably represents from 3 to 30% by weight, preferably from 8 to 30% by weight, preferably from 12 to 24% by weight, of the total weight of the sealant composition.
  • the catalyst used in the sealant mortar composition according to the invention may be any catalyst known to those skilled in the art for silanol condensation. Examples of such catalysts include:
  • aminosilanes such as N- (2-aminoethyl) -3-aminopropyltrimethoxysilane or 3-aminopropyltrimethoxysilane, organic titanium derivatives such as titanium acetylacetonate (commercially available under the name TYZOR® AA75 from DuPont),
  • aluminum such as aluminum chelate (commercially available under the name K-KAT® 5218 from King Industries), amines such as 1,8-diazabicyclo [5.4.0] undec-7-ene (DBU ) or 1,5-diazabicyclo [4.3.0] non-5-ene (DBN),
  • DBU 1,8-diazabicyclo [5.4.0] undec-7-ene
  • DBN 1,5-diazabicyclo [4.3.0] non-5-ene
  • tin catalysts such as Neostann® S-1 or Tib-Kat® 216 (available from Kaneka or Tib Chemicals respectively). These tin catalysts are particularly suitable for silylated polymers of formula (III).
  • the catalyst or catalysts preferably represent from 0.1 to 1% by weight, preferably from 0.3 to 0.5% by weight, of the total weight of the joint mortar composition.
  • the fillers can make it possible to increase the volume of the joint mortar composition.
  • the fillers may also make it possible to modify the visual appearance of the joint obtained after hardening of the joint mortar composition.
  • the filler used in the sealant mortar composition according to the invention preferably has a particle size ranging from 1 to 400 ⁇ , more preferably from 10 to 350 ⁇ , more preferably from 50 to 300 ⁇ .
  • the filler is an inorganic filler.
  • the filler is selected from sand, calcium carbonate, glass beads, glass, quartz, barite, alumina, mica, talc.
  • the filler is selected from sand, calcium carbonate and glass beads.
  • the mortar composition comprises at least two different fillers chosen from sand, calcium carbonate, glass beads, glass, quartz, barite, alumina, mica, talc, preferably selected from sand, calcium carbonate and glass beads.
  • the sand is a colored sand.
  • a colored sand is a sand coated with a colored thermoset resin.
  • the sand may be coated with a polyaspartic or polyurethane or epoxy resin in which a pigment is dispersed.
  • Such colored sands may contain from 1 to 10% by weight of pigment, typically from 2 to 3% by weight of pigment, relative to the total weight of colored sand.
  • Colored sands are commercially available from the Sibelco Company under the name Blansil® 24T for example.
  • the colored sand makes it possible to improve the ease of cleaning the tiles or vinyl strips after grouting (application of the joint between two tiles or slabs), with respect to a composition comprising sand and pigments.
  • the sand that can be used in the present invention preferably has a particle size ranging from 1 to 400 ⁇ , more preferably from 10 to 350 ⁇ , more preferably from 50 to 300 ⁇ .
  • calcium carbonate is used, it is rendered hydrophobic, for example with calcium stearate or an analogue for imparting partial or total hydrophobicity to the calcium carbonate particles.
  • the more or less hydrophobic character of the calcium carbonate will have an impact on the rheology of the composition.
  • the hydrophobic coating prevents the calcium carbonate from absorbing the constituents of the joint mortar composition and rendering them ineffective.
  • the hydrophobic coating of calcium carbonate may represent from 0.1 to 3.5% by weight, relative to the total weight of calcium carbonate.
  • Mikhart® 1T available from La Provençale.
  • the calcium carbonate which may be used in the present invention preferably has a particle size ranging from 1 to 400 ⁇ , more preferably from 10 to 350 ⁇ , more preferably from 50 to 300 ⁇ .
  • the glass beads that can be used in the present invention preferably have a particle size ranging from 1 to 400 ⁇ , more preferably from 10 to 350 ⁇ , more preferably from 50 to 300 ⁇ .
  • the filler (s) is preferably from 5 to 85% by weight, preferably from 10 to 80% by weight, of the total weight of the joint mortar composition.
  • the composition comprises:
  • the composition further comprises at least one additive chosen from plasticizers, solvents, in particular volatile solvents, pigments, moisture absorbers (in English "moisture scavenger”), UV stabilizers, flakes, fluorescent materials or luminescent materials.
  • the plasticizer may, for example, be chosen from the derivatives of benzoic acid, phthalic acid, trimellitic acid, pyromellitic acid, adipic acid, sebacic acid, fumaric acid and maleic acid. , itaconic acid or citric acid or from derivatives of polyester, polyether, hydrocarbon mineral oil.
  • phthalic acid derivatives mention may be made of phthalates, such as dibutyl phthalate, dioctyl phthalate, dicyclohexyl phthalate, diisooctyl phthalate, diisodecyl phthalate, dibenzyl phthalate or phthalate phthalate. butyl benzyl.
  • the plasticizer if present, is chosen from phthalates, sebacates, adipates and benzoates.
  • the plasticizer is compatible with the polymer and does not become overbearing in the composition.
  • the plasticizer makes it possible to increase the plasticity of the composition and to reduce its viscosity.
  • a plasticizer When a plasticizer is present in the composition, its content is preferably less than or equal to 5% by weight, more preferably less than or equal to 3% by weight, expressed relative to the total weight of the composition.
  • the plasticizer may for example represent from 0.1 to 5% by weight or from 0.5 to 3% by weight of the total weight of the composition.
  • the solvent is preferably a volatile solvent at room temperature (temperature of the order of 23 ° C).
  • the volatile solvent may for example be chosen from volatile alcohols at room temperature, such as ethanol or isopropanol.
  • the volatile solvent makes it possible to reduce the viscosity of the composition and to make the sealant composition easier to apply.
  • the volatile nature of the solvent allows the seal, obtained after curing the composition, to no longer contain solvent. Thus, the solvent does not have a negative influence on the hardness of the joint.
  • a solvent in particular a volatile solvent
  • its content is preferably less than or equal to 3% by weight, more preferably less than or equal to 2% by weight, expressed relative to the total weight of the composition.
  • the solvent in particular the volatile solvent, may for example represent from 0.5 to 3% by weight or from 1 to 2% by weight of the total weight of the composition.
  • a pigment When a pigment is present in the composition, its content is preferably less than or equal to 3% by weight, more preferably less than or equal to 2% by weight. weight, expressed in relation to the total weight of the composition. When present, the pigment may for example represent from 0.1 to 3% by weight or from 0.5 to 2% by weight of the total weight of the composition.
  • the pigments can be organic or inorganic pigments.
  • the moisture absorber may be chosen from vinyltrimethoxysilane (VTMO), vinyltriethoxysilane (VTEO), alkoxyarylsilanes, such as GENIOSIL® XL 70 available from Wacker.
  • VTMO vinyltrimethoxysilane
  • VTEO vinyltriethoxysilane
  • alkoxyarylsilanes such as GENIOSIL® XL 70 available from Wacker.
  • a moisture absorber When a moisture absorber is present in the composition, its content is preferably less than or equal to 3% by weight, more preferably less than or equal to 2% by weight, expressed relative to the total weight of the composition. When present, the moisture absorber may for example represent from 0.5 to 3% by weight or from 1 to 2% by weight of the total weight of the composition.
  • the adhesive composition according to the invention comprises, besides the silylated polymer (s), the filler (s) and the catalyst (s), at least one silicone or polysiloxane additive, preferably having a structure of formula (VI):
  • Qi and Q 2 represent, independently of one another, a radical chosen from a hydrogen atom, a linear or branched alkyl group comprising from 1 to 30 carbon atoms, an alkenyl group comprising from 2 to 30 carbon atoms, carbon, a substituted or unsubstituted aromatic group comprising from 6 to 30 carbon atoms, an allyl group comprising from 3 to 30 carbon atoms, a substituted or unsubstituted cyclic aliphatic group comprising from 3 to 30 carbon atoms, an acyl group comprising from 1 to 30 carbon atoms, a primary, secondary or tertiary amine functional group comprising from 1 to 30 carbon atoms or an acetate function comprising from 1 to 30 carbon atoms,
  • x1 represents an integer greater than or equal to 5, preferably ranging from 5 to 20.
  • the silicone or polysiloxane additive makes it possible to further improve the performance of the joint of the surface coating, in particular the chemical and mechanical resistance of the coating.
  • the silicone or polysiloxane additive may comprise from 0.1 to 30% by weight, preferably from 1 to 25% by weight, more preferably from 5 to 20% by weight, of the total weight of the mortar composition.
  • the silicone additive or polysiloxane may have a structure of formula (VI) in the form of a "cage", with for example the structure of a silsesquioxane compound.
  • the silicone or polysiloxane additive may be chosen from a polyalkylaromatic silsesquioxane compound terminated with methoxy groups (CAS 1211908-05-2).
  • the sealant mortar composition comprises, in particular, essentially consists of:
  • the composition comprises:
  • At least one additive chosen from plasticizers, solvents, in particular volatile solvents, pigments, absorbents, moisture, UV stabilizers, flakes, fluorescent materials or luminescent materials, or silicone or polysiloxane additives,
  • the composition essentially consists of from 3 to 30% by weight, preferably from 8 to 30% by weight, more preferably from 12 to 24% by weight, of at least one silylated polymer,
  • At least one additive chosen from plasticizers, solvents, in particular volatile solvents, pigments, absorbents and moisture, UV stabilizers, flakes, fluorescent materials or luminescent materials, or silicone or polysiloxane additives,
  • the sealant composition according to the invention before application to a surface coating, is substantially anhydrous, preferably completely anhydrous.
  • the sealant composition according to the invention is preferably in single-component form, that is to say that all the components are packaged in the same compartment.
  • the joint mortar composition is preferably ready for use, ie the user (an individual or a professional) can directly apply the mortar composition to make the joint, without having to perform a premixing.
  • the joint mortar compositions are preferably packaged in the absence of air, in particular away from moisture in the air.
  • sealant compositions are stored under vacuum, for example in vacuum bags.
  • Vacuum aluminum bags are particularly well suited for storing sealant compositions according to the invention.
  • the sealant composition according to the invention may also be packaged in an inert environment, for example under a nitrogen atmosphere.
  • the sealant mortar composition according to the invention may be packaged in the form of an article containing said sealant mortar composition insulated from ambient moisture and ready for use.
  • said sealant composition is preferably packaged in an anhydrous form in said article.
  • the composition is contained in a hermetic package, in particular a pouch, in which the mortar composition is packaged under an inert atmosphere or under vacuum.
  • Joint mortar compositions may be prepared by mixing the silylated polymer (s) and the filler (s) at a temperature of from 5 ° C to 80 ° C, preferably under an inert atmosphere.
  • the catalyst (s) may be added at the same time as the silylated polymer (s) but said catalysts are preferably added in a second step after mixing the polymers and fillers.
  • the other additives are introduced into the joint mortar composition in accordance with the usual practice. Realization of joints
  • the present invention provides the use of the composition described above for making seals of a surface coating.
  • the surface coating may be tiles (tile tiles) or slats or slabs.
  • the tiles can be of various natures and different surfaces, for example the surface can be smooth or non-slip.
  • the tiles that can be used are ceramic tiles, but also tiles of marble, granite, limestone, cements or stone.
  • Blades or slabs can be flexible or semi-flexible.
  • the blades or slabs that can be used are LVT blades (vinyl blade) and cork-based blades.
  • LVT blades there may be mentioned blades based on PVC (polyvinyl chloride).
  • the PVC-based blades can be chosen from homogeneous PVC blades, multilayer PVC blades or cork PVC strips.
  • the seal is for example obtained after applying the sealant mortar composition in the gap between two tiles or blades and drying the joint mortar composition.
  • the gap between the tiles or the blades may for example have a width ranging from 1 mm to 30 mm.
  • the blades or tiles can be of different shapes, for example in the form of polygons, such as squares, rectangles, diamonds, hexagons.
  • tiles or blades may have sides of a length ranging from a few centimeters to a few meters.
  • the tiles or the blades are fixed on the support (ground or wall for example), leaving a gap between two tiles or two blades.
  • the tiles or the blades can be fixed on the support with the aid of an adhesive composition, conventionally used for this type of application.
  • adhesive compositions to glue the tiles or the boards on the support, cement-based adhesive mortars or ready-to-use tile adhesives based on aqueous phase polymers may be mentioned.
  • the surface coating is present on a support, which may be a floor or a wall.
  • the support may for example be concrete, cellular concrete, old tiles or floors, wood, anhydrite screed or plasterboard.
  • the sealant mortar composition may be applied by any method known to those skilled in the art, for example by means of a spatula, a rubber scraper or a foam scraper.
  • the present invention also provides a surface coating comprising tiles or blades, characterized in that the joints between two adjacent tiles or blades are made using a joint mortar composition comprising at least one silylated polymer, at at least one catalyst and at least one filler.
  • the sealant composition used to make the surface coating is as defined in the present invention.
  • the tiles and / or the blades are as defined in the present invention.
  • the surface coating is present on a support, which may be a floor or a wall.
  • the support may for example be concrete, cellular concrete, old tiles or floors, wood, anhydrite screed or plasterboard.
  • the present invention also provides a method of manufacturing the surface coating comprising tiles or blades separated from each other by at least one gap.
  • the manufacturing method comprises the steps of: a) applying the sealant composition according to the invention in at least one interstice of said surface coating,
  • Step a) may be preceded by a step of laying the tiles or blades on a support. Said tiles or said blades may be optionally bonded to said support. This bonding can be performed using an adhesive composition conventionally used for this type of application.
  • step b) of curing the composition Before step b) of curing the composition, it is possible to provide a step of cleaning the tiles or blades to remove the excess composition that could have been deposited on said tile or blades.
  • Step b) of curing can for example be carried out thanks to the ambient humidity (or atmospheric humidity); in particular, a physical or mechanical step for curing (or drying) is not necessary.
  • the ambient humidity can be characterized by a relative humidity of 50% at 23 ° C.
  • 0.5 mg of a bismuth / zinc carboxylate catalyst (Borchi® Kat VP0244 from Borchers GmbH) are then introduced into the reactor maintained at atmospheric pressure and brought to a temperature of 90 ° C. and 8.79 g. isophorone diisocyanate IPDI (titrating 37.6% w / w in -NCO group), the amounts introduced thus corresponding to an NCO / OH ratio equal to 1.9.
  • the polyaddition reaction is continued for 4 hours until 91.83 g of a polyurethane having a content of -NCO (followed by potentiometric titration with an amine) equal to 0.406 mmol / g, which corresponds to the complete consumption of the hydroxyl functions of the polyether polyol.
  • melt viscosity measured by a Brookfield RTV viscometer (at 23 ° C. for a rotation speed of 20 rpm and a needle 7) is 85,000 mPa ⁇ s.
  • Its number-average molecular weight is 22500 Da measured by steric exclusion chromatography or GPC (for "Gel Permeation Chromatography”).
  • Silane® Al 120 N- (beta-aminoethyl) -gammaaminopropyltrimethoxysilane catalyst, available from Momentive, Blansil® 24T, colored sand having a real density (pycnometer) of 2.65 and an apparent density dry sand of 1.5, available from Sibelco,
  • Spheriglass® 2024 a glass microbead having a particle size distribution of from 106 to 212 ⁇ and a bulk density (measured according to ASTM D-3101-78) of 1.17 kg / m 3 and compacted about 1.26 kg / m 3 , available from Potters,
  • Mikhart® 1T calcium carbonate having a density of 2.7 and an uncapped bulk density of 0.7 g / cm 3 and packed at 1 g / cm 3 , available from La Provençale,
  • compositions of Examples 1 to 8 were prepared according to the following procedure: in a stirring mixer under nitrogen, the following constituents are introduced in the order:
  • compositions are then packaged in an aluminum vacuum bag.
  • compositions of Examples 1 to 8 show the ingredients and proportions shown in Table 1 below. The proportions are expressed as a percentage by weight relative to the total weight of the joint mortar composition.
  • compositions of Examples 1 and 2 differ essentially from each other in the nature of the filler: the composition of Example 1 comprises a majority of colored sand as a filler while the composition of Example 2 comprises a majority of glass beads as a load.
  • compositions of Examples 3 to 8 correspond to the compositions of Example 1 in which the nature of the silylated polymer has been modified.
  • compositions 1 to 8 were compared to commercial comparative joint mortar compositions:
  • Comparative Composition A Composition Comprising an Epoxy Binder having a CAS Number 28064-14-4, 3-Aminomethyl-3,5,5- trimethylcyclohexylamine as hardener, and sand (commercial product Weber.joint poxy® available from Weber), Comparative composition B: composition comprising a binder based on an aqueous dispersion of polyurethane and sand (commercial product TruColor ® available from Bostik),
  • Comparative Composition C Composition comprising a cementitious binder and sand (Weber joint fin® commercial product available from Weber). Surface tension of joints after curing in ambient air and at 23 ° C for 28 days
  • test inks were evaluated using test inks.
  • the test ink is quickly applied to the surface of the sample using the brush built into the bottle.
  • the surface tension of the substrate corresponds to at least the value of the test ink.
  • the brush stroke test ink contracts, it continues testing with the next lower ink. In this way, we gradually approach the value of the surface tension of our sample.
  • the surface tension of the material is equal to the value of the last ink tested which showed good wetting for at least 2 seconds.
  • seals according to the invention are easier to clean and more resistant to stains than commercial epoxy-based seals or an aqueous polyurethane dispersion. UV resistance after 1 month at 40 ° C and intense exposure under UV lamp
  • compositions of Examples 1 and 2 were applied to earthenware in a thickness of 1 cm.
  • the products were allowed to cure for 7 days and then placed under a U.V lamp at 40 ° C. for 1 month.
  • the ultraviolet lamp (model HQL 400) has a power of 400W and a luminous flux of 22 000 Lm.
  • a colorimeter (Minolta brand, model CR-400) was used to evaluate the color, before and after exposure to the UV lamp.
  • Parameters L, a and b were measured before exposure (L aV ant, a v ant and drunk) and after exposure (L after , after and after) and the difference found for each parameter is shown in Table 3 below (Cleansing-Lischen; a a Staying has ap ery; drooling-BAfter).
  • the absolute sum of the three differences (delta) is also calculated and quantifies the UV resistance
  • the chemical resistance can be evaluated according to the EN 12808-1 standard of January 2009.
  • the mechanical resistance can be evaluated by measuring the Shore D hardness according to the ISO 868 standard of March 2003.
  • the chemical resistance is evaluated by measuring the percentage absorption mass of the seal when said seal is immersed in different solutions and the mechanical strength is evaluated by measuring the Shore D hardness of the joint before and after immersion of the joints in different solutions.
  • these tests were carried out on samples after 28 days of curing in air (23 ° C and 50% relative humidity). The samples are then immersed for 3 days in different chemical solutions at 23 ° C. The samples were also immersed in water at 50 ° C for 3 days.
  • sealant mortar compositions according to the invention have completely acceptable mass percentages of water absorption, in particular the water uptake is less than 7% for all the compositions 1 to 8. On the contrary, the comparative composition C has a water intake that is much too high.
  • Table 4a Measurement of mechanical strength - immersion 3 days in water at
  • the sealant mortar compositions according to the invention have a percentage of loss of hardness quite acceptable, in particular the loss of hardness is less than 15% for all of the compositions 1 to 8. On the contrary, the comparative compositions B and C have a hardness loss greater than 30%>.
  • test mass refers to the mass of the seal before immersion and “mass after test” means the mass of the seal after immersion.
  • Table 5 Measurement of chemical resistance - 3 days immersion in acid
  • the sealant mortar compositions according to the invention have altogether acceptable mass percentages of citric acid absorption, in particular the setting in mass is less than 10%> for all the compositions 1 to 8. On the contrary the cement-based seal (composition C) was destroyed on immersion for 3 days in 20% citric acid.
  • the sealant mortar compositions according to the invention have a percentage of loss of hardness quite acceptable, in particular the loss of hardness is less than 20% for all the compositions 1 to 8. On the contrary, the seal based of cement (composition C) was destroyed during immersion for 3 days in 20% citric acid.
  • test mass refers to the mass of the seal before immersion
  • mass after test refers to the mass of the seal after immersion
  • the sealant mortar compositions according to the invention have completely acceptable calcium hydroxide absorption mass percentages, in particular the solvency content is less than 5% for all the compositions 1 to 8.
  • the caking is respectively 6.02%> for the comparative composition B based on an aqueous dispersion of polyurethane and 20.4% for the comparative composition C based on cement.
  • test hardness refers to the Shore D hardness of the seal before immersion and “test hardness” refers to the Shore D hardness of the seal after immersion.
  • Table 6a Measurement of mechanical strength - immersion 3 days in
  • the sealant mortar compositions according to the invention have a percentage of loss of hardness quite acceptable, in particular the loss of hardness is less than 15% for all compositions 1 to 8. As shown in Table 6bis, the loss of hardness of the compositions 1 to 8 according to the invention is lower than the loss of hardness of the comparative compositions B and C.
  • the mass percentage of absorption when the joints are immersed in a solution of glycol ether at a temperature of 23 ° C for 3 days is shown in Table 7 below, where the "mass before test” designates the mass of the seal before immersion and “mass after test” means the mass of the joint after immersion.
  • the glycol ether is used in cleaning products such as window cleaners.
  • the sealant mortar compositions according to the invention have mass percentages of glycol ether absorption that are quite acceptable, in particular the setting in mass is less than 18% for all the compositions 1 to 8. On the contrary the caking is respectively 48.6% for the comparative composition B based on an aqueous polyurethane dispersion and 20.4% for the comparative composition C based on cement.
  • the percentage of hardness loss when the seals are immersed in a glycol ether solution at a temperature of 23 ° C for 3 days is shown in Table 7bis below, where the "hardness before test” refers to the Shore hardness. D of the seal before immersion and the “hardness after test” refers to the Shore D hardness of the seal after immersion.
  • Table 7a measurement of mechanical strength - immersion for 3 days in ether
  • the sealant mortar compositions according to the invention have a percentage of loss of hardness quite acceptable, in particular the loss of hardness is less than 25% for all of the compositions 1 to 8. As shown in Table 7bis, the loss of hardness of the compositions 1 to 8 according to the invention is lower than the loss of hardness of the comparative compositions B and C. It is observed that the chemical resistance and the mechanical strength of the sealant compositions according to the invention is better compositions B and C where the binder is an aqueous binder or a cementitious binder. It is also noted that the chemical and mechanical resistance of the sealant mortar compositions according to the invention is of the same order of magnitude as the chemical and mechanical resistance of the composition A where the binder is based on epoxy.
  • the joint mortar compositions of Examples 1 and 2 in which the binder comprises a silylated polymer of formula (II) in combination with a silicone or polysiloxane additive of formula (VI), have an improved chemical resistance compared to the composition A based on epoxy.
  • the sealant mortar composition according to the invention has both good stain resistance, good UV resistance and good chemical resistance.
  • the sealant composition according to the invention can easily be cleaned, that is, the excess composition present on the tiles or blades can easily be removed.
  • the composition of Joint mortar according to the invention is easier to clean and has a durable color over time due to its greater UV resistance than an epoxy composition.
  • the present invention is not limited to the examples and embodiments described and shown, but it is capable of numerous variants accessible to those skilled in the art.

Abstract

The present invention concerns the use of a joint mortar composition comprising at least one silylated polymer comprising at least one alkoxysilane group, at least one catalyst and at least one filler for producing tile joints or joints between LVT's (Luxurious Vinyl Tiles).

Description

UTILISATION D'UNE COMPOSITION A BASE DE POLYMERES SILYLES COMME MORTIER DE JOINTOIEMENT POUR UN REVETEMENT DE USE OF A COMPOSITION BASED ON SILYLATED POLYMERS AS A JOINING MORTAR FOR A COATING OF
SURFACE DOMAINE DE L'INVENTION SURFACE FIELD OF THE INVENTION
La présente invention concerne l'utilisation d'une composition comme mortier de jointoiement, aussi appelé mortier de joint ou mortier-joint, comprenant au moins un polymère silylé comportant au moins un groupement alkoxysilane, au moins un catalyseur et au moins une charge pour réaliser des joints sur un revêtement de surface, en particulier des joints de carreaux de carrelage ou des joints entre lames LVT (« Luxurious Vinyl Tile » en anglais ou « lames de vinyle haut de gamme » en français).  The present invention relates to the use of a composition as a grouting mortar, also called joint mortar or mortar, comprising at least one silylated polymer comprising at least one alkoxysilane group, at least one catalyst and at least one filler to achieve joints on a surface coating, especially tile tile joints or joints between LVT ("Luxurious Vinyl Tile" or English "high-end vinyl") strips.
ARRIERE-PLAN TECHNOLOGIQUE BACKGROUND
Dans l'installation de carreaux de carrelage, tel que des carreaux de céramique, ou de lames LVT, les carreaux ou les lames étant assemblés bord à bord avec des espaces entre lesdits carreaux ou lesdites lames, il est nécessaire de combler les interstices entre les carreaux adjacents avec un matériau de liaison que l'on appelle couramment un mortier de joint.  In the installation of tile tiles, such as ceramic tiles, or LVT boards, the tiles or boards being joined edge-to-edge with spaces between said tiles or said boards, it is necessary to fill the interstices between the tiles. adjacent tiles with a bonding material commonly referred to as a joint mortar.
Les compositions de mortier de joint actuellement utilisées sont soit à base de dispersion aqueuse, telle qu'une dispersion acrylique, styrène acrylique ou polyuréthane, soit à base d'époxy soit à base de ciment Portland ou Alumineux. Pour une utilisation adéquate, les mortiers de joints doivent présenter certaines propriétés, notamment une facilité de préparation du produit (composition prête à l'emploi ou bien à mélanger), une bonne maniabilité, une bonne résistance aux taches, une bonne résistance aux ultraviolets (U.V.), un aspect uniforme de la couleur, une bonne résistance chimique et un nettoyage facile des carreaux ou des lames après jointement.  The sealant compositions currently used are either based on an aqueous dispersion, such as an acrylic dispersion, acrylic styrene or polyurethane dispersion, or based on epoxy or based on Portland or Aluminous cement. For proper use, joint mortars must have certain properties, such as ease of preparation of the product (ready-to-use or mixing composition), good workability, good stain resistance, good resistance to ultraviolet light ( UV), uniform color appearance, good chemical resistance and easy cleaning of tiles or planks after jointing.
La maniabilité permet de faciliter l'étalement de la composition de mortier de joint (aussi appelée « coulis ») entre les bords des carreaux ou des lames adjacents sans créer de vides ou d'espaces vacants. La maniabilité est un point très important du joint, car elle influe directement sur la facilité de la mise en œuvre des compositions (ou produits) et celles ayant une grande maniabilité sont plus rentables car elles nécessitent moins de travail pour effectuer un travail de coulis. De plus, une mise en œuvre plus aisée du produit est réclamée par les utilisateurs.  Maneuverability facilitates spreading of the joint mortar composition (also called "grout") between the edges of adjacent tiles or boards without creating gaps or voids. Handling is a very important point of the joint because it directly affects the ease of implementation of the compositions (or products) and those with great maneuverability are more profitable because they require less work to perform a grout work. In addition, an easier implementation of the product is claimed by the users.
La propriété de résistance aux tâches du joint est également importante car les carreaux, tels que les carreaux de céramique, ou les lames sont utilisés à la fois de manière fonctionnelle et décorative. Ainsi, les tâches permanentes sur les joints nuisent à l'aspect décoratif du revêtement. La résistance aux tâches (ex. vin, ketchup, etc..) désigne le fait que la couleur du joint n'est pas affectée par exemple par la présence de vin ou de ketchup sur le joint. The joint stain resistance property is also important because tiles, such as ceramic tiles, or boards are used both functionally and ornamentally. Thus, the permanent tasks on the joints detract from the decorative aspect of the coating. Stain resistance (eg wine, ketchup, etc.) refers to the fact that the color of the joint is not affected for example by the presence of wine or ketchup on the joint.
La facilité de nettoyage est une autre propriété importante pour l'utilisateur. En effet, la composition de mortier de joint est appliquée après que les carreaux de céramique par exemple ont été fixés sur un support (sol ou mur par exemple). Lors de l'opération de jointoyage, une partie de l'excédent de composition de mortier de joint adhère sur les carreaux ou les lames pour former un film en surface et cet excédent doit être retiré du carreau ou des lames sans endommager les joints qui viennent juste d'être faits. Le nettoyage constitue le reproche le plus fréquent des carreleurs (utilisateurs). Or, comme indiqué précédemment, les revêtements à base de carreaux de carrelage ou de lame LVT sont également utilisés à des fins décoratives, il est donc essentiel de pouvoir retirer l'excédent de composition de mortier de joint présent sur les carreaux ou les lames.  The ease of cleaning is another important property for the user. Indeed, the joint mortar composition is applied after the ceramic tiles for example have been fixed on a support (floor or wall for example). During the grouting operation, a portion of the excess sealant composition adheres to the tiles or blades to form a surface film and this excess must be removed from the tile or blades without damaging the joints that come just to be done. Cleaning is the most common complaint of tilers (users). However, as indicated above, the tile-based or LVT tile-based coatings are also used for decorative purposes, so it is essential to be able to remove the excess sealant composition present on the tiles or the slats.
La résistance chimique est une autre propriété importante car les joints sont fréquemment exposés à des produits d'entretien ou de nettoyage tel que la javel ou des produits acides anti-calcaire. Les joints à base de ciment et les joints prêts à l'emploi actuellement utilisé sont peu résistants aux produits chimiques.  Chemical resistance is another important property because seals are frequently exposed to cleaning or cleaning products such as bleach or anti-lime acids. The cement-based joints and ready-to-use joints currently used are not very resistant to chemicals.
Le document US 2013/0102713 décrit une composition de mortier de joint à base d'une dispersion aqueuse acrylique. Le document US 8,263,694 décrit une composition de mortier de joint à base d'une dispersion aqueuse de polyuréthane. De telles compositions de mortier de joint ne présentent pas une excellente résistance chimique. De plus, lors de l'application de la composition de mortier de joint, il existe un grand risque de fissure lors du séchage de la composition aqueuse nécessitant alors au moins une seconde application de la composition de mortier de joint. Il a en outre été constaté que les mortiers de joint à base de dispersion aqueuse ne sont pas faciles à nettoyer.  US 2013/0102713 discloses a sealant composition based on an aqueous acrylic dispersion. US 8,263,694 discloses a sealant composition based on an aqueous polyurethane dispersion. Such sealant mortar compositions do not exhibit excellent chemical resistance. In addition, when applying the joint mortar composition, there is a high risk of cracking during drying of the aqueous composition then requiring at least a second application of the joint mortar composition. It has further been found that aqueous dispersion sealants are not easy to clean.
Le document WO 2004/063246 décrit une composition de mortier de joint à base de résine époxy. De telles compositions sont des compositions bi-composants où la résine est conditionnée d'une part et le durcisseur est conditionné d'autre part, le mélange des deux composants étant effectué juste avant l'application de la composition de mortier de joint. L'utilisation de telle composition est donc plus contraignante que les compositions de mortier de joint mono-composant. De plus, les joints à base d' époxy ne présentent pas une coloration durable dans le temps, en particulier parce qu'ils sont sensibles aux U.V. et ont donc tendance à jaunir. En outre, l'époxy est classé comme toxique pour l'environnement et allergène, à cause de l'époxy mais également à cause des isocyanates présents. Il a par ailleurs été constaté que les mortiers de joint à base de résine époxy ne sont pas faciles à nettoyer. WO 2004/063246 discloses an epoxy resin joint mortar composition. Such compositions are two-component compositions in which the resin is conditioned on the one hand and the hardener is conditioned on the other hand, the mixing of the two components being carried out just prior to the application of the sealant composition. The use of such a composition is therefore more restrictive than single-component sealant mortar compositions. In addition, the epoxy-based seals do not exhibit a durable coloration over time, in particular because they are sensitive to UV and therefore tend to turn yellow. In addition, the epoxy is classified as toxic to the environment and allergenic, because of epoxy but also because of the isocyanates present. It has also been found that epoxy resin sealants are not easy to clean.
Un autre type de compositions de mortier de joint sont des compositions à base de ciment. Tout comme les compositions à base d' époxy, les compositions à base de ciment sont des compositions bi-composants où le ciment est conditionné d'une part et l'eau doit être prévu d'autre part car lors de l'application de la composition de mortier de joint, le ciment doit être préalablement mélangé avec l'eau. De plus, les joints à base de ciment ne présentent pas une excellente résistance chimique ni une excellente résistance aux taches. En effet, leur caractère poreux fait qu'ils absorbent les taches ainsi que les produits qui peuvent être utilisés pour nettoyer lesdits joints. En outre, tout comme pour les joints à base de dispersion aqueuse, lors de l'application de la composition de mortier de joint à base de ciment, il existe un grand risque de fissure (aussi appelé phénomène de « retrait de séchage ») lors du séchage de la composition aqueuse nécessitant alors au moins une seconde application de la composition de mortier de joint. Par ailleurs, le ciment est classé comme corrosif.  Another type of sealant mortar compositions are cementitious compositions. Like epoxy-based compositions, cement-based compositions are two-component compositions in which the cement is conditioned on the one hand and the water must be provided on the other hand because during the application of the Joint mortar composition, the cement must be previously mixed with water. In addition, the cement-based joints do not have excellent chemical resistance or excellent stain resistance. Indeed, their porous nature makes them absorb stains and products that can be used to clean said joints. In addition, as with the aqueous dispersion seals, when applying the cementitious joint mortar composition, there is a high risk of cracking (also called "drying shrinkage" phenomenon) when drying the aqueous composition then requiring at least a second application of the sealant composition. In addition, the cement is classified as corrosive.
Le but de la présente invention est de fournir une composition de mortier de joint permettant de surmonter les inconvénients décrits ci-dessus des compositions de mortier de joint actuellement utilisées.  The object of the present invention is to provide a sealant mortar composition for overcoming the above-described disadvantages of currently used sealant mortar compositions.
RESUME DE L'INVENTION SUMMARY OF THE INVENTION
Un premier objet de la présente invention concerne l'utilisation d'une composition comprenant au moins un polymère silylé comportant au moins un groupement alkoxysilane, au moins un catalyseur et au moins une charge comme mortier de jointoiement.  A first object of the present invention relates to the use of a composition comprising at least one silylated polymer comprising at least one alkoxysilane group, at least one catalyst and at least one filler as a grouting mortar.
La présente invention propose également l'utilisation d'une composition comprenant au moins un polymère silylé comportant au moins un groupement alkoxysilane, au moins un catalyseur et au moins une charge pour réaliser des joints d'un revêtement de surface.  The present invention also proposes the use of a composition comprising at least one silylated polymer comprising at least one alkoxysilane group, at least one catalyst and at least one filler for producing seals of a surface coating.
De préférence, le joint est un joint de carrelage ou un joint entre des lames Preferably, the gasket is a tile joint or a joint between blades
LVT. LVT.
Selon un mode de réalisation, le polymère silylé comportant au moins un groupement alkoxysilane est choisi parmi les polyéthers silylés comportant au moins un groupement alkoxysilane et les polyuréthanes silylés comportant au moins un groupement alkoxysilane, seuls ou en mélange.  According to one embodiment, the silylated polymer comprising at least one alkoxysilane group is chosen from silylated polyethers comprising at least one alkoxysilane group and silylated polyurethanes containing at least one alkoxysilane group, alone or as a mixture.
Selon un mode de réalisation, le polymère silylé comportant au moins un groupement alkoxysilane est choisi parmi les polymères de formules (II), (III), (IVa), (IVb) ou (V) ci-dessous : (R50)3-P(R4)pSi - R3 - NH - C - [OR2]n O - C - NH - R1 - NH - C - [OR2]n O - C - NH - R3 - Si(R4)p(OR5)3. According to one embodiment, the silylated polymer comprising at least one alkoxysilane group is chosen from the polymers of formulas (II), (III), (IVa), (IVb) or (V) below: (R 5 O) 3 - P (R 4 ) p Si - R 3 - NH - C - [OR 2 ] n O - C - NH - R 1 - NH - C - [OR 2 ] n O - C - NH - R 3 - Si (R 4 ) p (OR 5 ) 3 .
(H) (H)
(R50)3.p(R4)pSi - R3 - [OR2]n - O - R3 - Si(R4)p(OR5)3.p (R 5 0) 3 . p (R 4 ) p Si - R 3 - [OR 2 ] n - O - R 3 - Si (R 4 ) p (OR 5 ) 3 . p
(ΠΙ) (ΠΙ)
(R4)p - Si(OR 5)3
Figure imgf000005_0001
(R 4 ) p - Si (OR 5 ) 3
Figure imgf000005_0001
(IVa) (R4)p - Si(OR5)3
Figure imgf000005_0002
(IVa) (R 4 ) p - Si (OR 5 ) 3
Figure imgf000005_0002
IVb)  IVb)
(R50)3.p(R4)pSi - R3 - R - Si(R )p(OR )3.p
Figure imgf000005_0003
(R 5 0) 3 .p (R 4 ) p Si - R 3 - R - Si (R) p (OR) 3 . p
Figure imgf000005_0003
(V) dans les formules (II), (III), (IVa), (IVb) et (V) :  (V) in formulas (II), (III), (IVa), (IVb) and (V):
- R1 représente un radical divalent hydrocarboné comprenant de 5 à 15 atomes de carbone qui peut être aromatique ou aliphatique, linéaire, ramifié ou cyclique, R 1 represents a divalent hydrocarbon radical comprising from 5 to 15 carbon atoms which may be aromatic or aliphatic, linear, branched or cyclic,
- R3 représente un radical divalent alkylène linéaire ou ramifié comprenant deR 3 represents a linear or branched divalent alkylene radical comprising
1 à 6 atomes de carbone, 1 to 6 carbon atoms,
- R2 représente un radical divalent alkylène linéaire ou ramifié comprenant deR 2 represents a divalent linear or branched alkylene radical comprising
2 à 4 atomes de carbone, 2 to 4 carbon atoms,
- R4 et R5, identiques ou différents, représentent chacun un radical alkyl linéaire ou ramifié comprenant de 1 à 4 atomes de carbone,R 4 and R 5 , which are identical or different, each represent a linear or branched alkyl radical comprising from 1 to 4 carbon atoms,
- R6 représente un atome d'hydrogène, un radical phényle ou un radical alkyle linéaire, ramifié ou cyclique comprenant de 1 à 6 atomes de carbone, - n est un nombre entier tel que la masse molaire moyenne du bloc polyéther de formule -[OR2]n- va de 300 g/mole à 40000 g/mole, R 6 represents a hydrogen atom, a phenyl radical or a linear, branched or cyclic alkyl radical comprising from 1 to 6 carbon atoms, n is an integer such that the average molar mass of the polyether block of formula - [OR 2 ] n - ranges from 300 g / mol to 40000 g / mol,
- mi est zéro ou un nombre entier tel que la masse molaire moyenne du polymère va de 500 g/mole à 50000 g/mole,  - mi is zero or an integer such that the average molar mass of the polymer ranges from 500 g / mol to 50000 g / mol,
- m est un nombre entier différent de zéro tel que la masse molaire moyenne du polymère va de 500 g/mole à 50000 g/mole,  m is an integer other than zero such that the average molar mass of the polymer ranges from 500 g / mol to 50000 g / mol,
- p est un nombre entier égal à 0, 1 ou 2,  p is an integer equal to 0, 1 or 2,
- q, r et s sont des nombres entiers égaux à 0, 1 ou 3 tels que la somme q+r+s est égale à 3,  q, r and s are integers equal to 0, 1 or 3 such that the sum q + r + s is equal to 3,
- t est un nombre entier égal à 0, 1 ou 2,  t is an integer equal to 0, 1 or 2,
- u est un nombre entier allant de 0 à 8.  u is an integer ranging from 0 to 8.
De préférence, la composition comprend au moins un polymère de formule (IV a) ou au moins un polymère de formule (II), (III) ou (V) en combinaison avec une résine silicone de formule (VI) : Preferably, the composition comprises at least one polymer of formula (IVa) or at least one polymer of formula (II), (III) or (V) in combination with a silicone resin of formula (VI):
Figure imgf000006_0001
Figure imgf000006_0001
dans laquelle :  in which :
Qi et Q2 représentent, indépendamment l'un de l'autre, un radical choisi parmi un atome d'hydrogène, un groupement alkyle linéaire ou ramifié comprenant de 1 à 30 atomes de carbone, un groupement alkényle comprenant de 2 à 30 atomes de carbone, un groupement aromatique substitué ou non substitué comprenant de 6 à 30 atomes de carbone, un groupement allyle comprenant de 3 à 30 atomes de carbone, un groupement aliphatique cyclique substitué ou non substitué comprenant de 3 à 30 atomes de carbone, un groupement acyle comprenant de 1 à 30 atomes de carbone, une fonction aminé primaire, secondaire ou tertiaire comprenant de 1 à 30 atomes de carbone ou une fonction acétate comprenant de 1 à 30 atomes de carbone, Qi and Q 2 represent, independently of one another, a radical chosen from a hydrogen atom, a linear or branched alkyl group comprising from 1 to 30 carbon atoms, an alkenyl group comprising from 2 to 30 carbon atoms, carbon, a substituted or unsubstituted aromatic group comprising from 6 to 30 carbon atoms, an allyl group comprising from 3 to 30 carbon atoms, a substituted or unsubstituted cyclic aliphatic group comprising from 3 to 30 carbon atoms, an acyl group comprising from 1 to 30 carbon atoms, a primary, secondary or tertiary amine functional group comprising from 1 to 30 carbon atoms or an acetate function comprising from 1 to 30 carbon atoms,
xl représente un entier supérieur ou égal à 5, de préférence allant de 5 à 20. x1 represents an integer greater than or equal to 5, preferably ranging from 5 to 20.
Selon un mode de réalisation, la charge est choisie parmi le sable, le carbonate de calcium, les billes de verre, le verre, le quartz, la barite, l'alumine, le mica, le talc et de préférence parmi le sable, le carbonate de calcium et les billes de verre. According to one embodiment, the filler is chosen from sand, calcium carbonate, glass beads, glass, quartz, barite, alumina, mica, talc and preferably from sand, calcium carbonate and glass beads.
Selon un mode de réalisation, la composition comprend au moins deux charges différentes. De préférence, lesdites au moins deux charges sont choisies parmi le sable, le carbonate de calcium, les billes de verre, le verre, le quartz, la barite, l'alumine, le mica, le talc et de préférence parmi le sable, le carbonate de calcium et les billes de verre. According to one embodiment, the composition comprises at least two different charges. Preferably, said at least two fillers are chosen from sand, calcium carbonate, glass beads, glass, quartz, barite, alumina, mica, talc and preferably from sand, calcium carbonate and glass beads.
Selon un mode de réalisation, le sable est un sable coloré.  According to one embodiment, the sand is a colored sand.
Selon un mode de réalisation de l'invention, la composition comprend : According to one embodiment of the invention, the composition comprises:
de 3 à 30% en poids, de préférence de 8 à 30% en poids, de préférence encore de 12 à 24%o en poids, d'au moins un polymère silylé comportant au moins un groupement alkoxysilane,  from 3 to 30% by weight, preferably from 8 to 30% by weight, more preferably from 12 to 24% by weight, of at least one silylated polymer comprising at least one alkoxysilane group,
de 0,1 à l%o en poids, de préférence de 0,3 à 0,5%> en poids, d'au moins un catalyseur,  from 0.1 to 1% by weight, preferably from 0.3 to 0.5% by weight, of at least one catalyst,
de 5 à 85%o en poids, de préférence de 10 à 80%> en poids, d'au moins une charge,  from 5 to 85% by weight, preferably from 10 to 80% by weight, of at least one filler,
par rapport au poids total de la composition de mortier de joint.  relative to the total weight of the joint mortar composition.
Selon un mode de réalisation de l'invention, la composition comprend en outre au moins un additif choisi parmi les plastifiants, les solvants, les pigments, les absorbeurs d'humidité, les stabilisants UV, les paillettes, les matériaux fluorescents ou les matériaux luminescents. According to one embodiment of the invention, the composition further comprises at least one additive chosen from plasticizers, solvents, pigments, moisture absorbers, UV stabilizers, flakes, fluorescent materials or luminescent materials. .
Selon un mode de réalisation de l'invention, la composition comprend :  According to one embodiment of the invention, the composition comprises:
de 3 à 30%o en poids, de préférence de 8 à 30%> en poids, de préférence encore de 12 à 24%o en poids, d'au moins un polymère silylé comportant au moins un groupement alkoxysilane,  from 3 to 30% by weight, preferably from 8 to 30% by weight, more preferably from 12 to 24% by weight, of at least one silylated polymer comprising at least one alkoxysilane group,
- de 0,1 à 1% en poids, de préférence de 0,3 à 0,5%> en poids, d'au moins un catalyseur,  from 0.1 to 1% by weight, preferably from 0.3 to 0.5% by weight, of at least one catalyst,
de 5 à 85%o en poids, de préférence de 10 à 80%> en poids, d'au moins une charge,  from 5 to 85% by weight, preferably from 10 to 80% by weight, of at least one filler,
de 0,1 à 20%o en poids, de préférence de 0,5 à 15% en poids, d'au moins un autre additif choisi parmi les plastifiants, les solvants, en particulier les solvants volatils, les pigments, les absorbeurs d'humidité, les stabilisants UV, les paillettes, les matériaux fluorescents ou les matériaux luminescents, par rapport au poids total de la composition de mortier de joint. Un autre objet de la présente invention est un revêtement de surface comprenant des carreaux ou des lames, caractérisé en ce que les joints entre deux carreaux ou deux lames adjacents sont réalisés à l'aide d'une composition de mortier de joint telle que définie dans la présente invention. from 0.1 to 20% by weight, preferably from 0.5 to 15% by weight, of at least one other additive chosen from plasticizers, solvents, in particular volatile solvents, pigments, Moisture, UV stabilizers, flakes, fluorescent materials or luminescent materials, based on the total weight of the joint mortar composition. Another object of the present invention is a surface coating comprising tiles or blades, characterized in that the joints between two Tiles or two adjacent blades are made using a joint mortar composition as defined in the present invention.
L'invention concerne également un procédé de fabrication d'un revêtement de surface comprenant des carreaux ou des lames séparés les uns des autres par au moins un interstice, ledit procédé comprenant les étapes : The invention also relates to a method of manufacturing a surface coating comprising tiles or blades separated from each other by at least one gap, said method comprising the steps of:
a) application d'une composition de mortier de joint telle que définie dans la présente invention dans ledit interstice,  a) applying a joint mortar composition as defined in the present invention in said gap,
b) durcissement de la composition de mortier de joint.  b) hardening of the joint mortar composition.
La présente invention permet de fournir une composition de mortier de joint mono-composant, permettant de s'affranchir d'une étape supplémentaire de mélange avant application. Elle peut être conditionnée sous une forme qui la rende directement prête à l'emploi par un utilisateur. The present invention makes it possible to provide a single-component sealant mortar composition, making it possible to dispense with an additional mixing step before application. It can be packaged in a form that makes it directly ready for use by a user.
La composition de mortier de joint selon l'invention n'est pas ou peu toxique, en particulier les composants de la composition ne sont pas classés corrosif, irritant ou allergène ni classés dangereux pour l'environnement.  The sealant mortar composition according to the invention is not or only slightly toxic, in particular the components of the composition are not classified as corrosive, irritant or allergenic or classified as dangerous for the environment.
La composition de mortier de joint selon l'invention comprend un liant à base de polymère silylé qui durcit à l'humidité atmosphérique à 100% de solides. Ainsi, le phénomène de retrait de séchage n'apparait pas. Comme décrit ci-dessus, ce phénomène de retrait de séchage peut se produire lors du séchage d'une composition à base de liant aqueux, telle que les liants à base de dispersions aqueuses ou bien les liants à base de ciment qui nécessite un mélange avec de l'eau avant application. Du fait de l'évaporation de l'eau lors du séchage, des fissures peuvent apparaître dans le joint, nécessitant alors de renouveler l'application.  The sealant mortar composition according to the invention comprises a silylated polymer-based binder which cures at atmospheric humidity to 100% solids. Thus, the drying removal phenomenon does not appear. As described above, this drying shrinkage phenomenon can occur when drying an aqueous binder composition, such as aqueous dispersant binders or cementitious binders which require mixing with water before application. Due to the evaporation of the water during drying, cracks may appear in the joint, requiring then to renew the application.
Le joint obtenu après application et séchage de la composition de mortier de joint selon l'invention présente une coloration durable dans le temps, notamment grâce à une excellente résistance aux U.V. De plus, l'utilisation de sable coloré permet de s'affranchir de l'utilisation de pigment. Il a en effet été constaté que l'utilisation de pigment rendait les compositions de mortier à base d'époxy ou de dispersion aqueuse difficile à retirer des carreaux ou des lames avant séchage, dans le cas où de la composition est présente sur les carreaux de carrelage ou les lames LVT.  The seal obtained after application and drying of the sealant mortar composition according to the invention has a durable coloration over time, in particular thanks to an excellent resistance to UV. Moreover, the use of colored sand makes it possible to overcome use of pigment. It has indeed been found that the use of pigment makes epoxy-based mortar compositions or aqueous dispersion difficult to remove tiles or blades before drying, in the case where the composition is present on the tiles of tiling or LVT blades.
La composition de mortier de joint selon l'invention présente une excellente résistance chimique et aux taches.  The sealant mortar composition according to the invention has excellent chemical and stain resistance.
En outre, la composition de mortier de joint selon l'invention est facile à retirer des carreaux ou des lames après jointement desdits carreaux ou desdites lames (application de la composition de mortier de joint), au cas où de la composition de mortier serait déposée sur le carreau ou la lame. Il est en effet très important de pouvoir retirer cette composition de mortier de joint de la surface décorative des carreaux ou des lames pour obtenir un meilleur aspect esthétique des carreaux ou des lames. In addition, the sealant mortar composition according to the invention is easy to remove tiles or blades after jointing said tiles or said blades (application of the joint mortar composition), in case of the composition of mortar would be deposited on the tile or the blade. It is indeed very important to be able to remove this joint mortar composition from the decorative surface of the tiles or blades to obtain a better aesthetic appearance of the tiles or blades.
EXPOSE DETAILLE DES MODES DE REALISATION DE L'INVENTION La présente invention concerne l'utilisation d'une composition comprenant au moins un polymère silylé comportant au moins un groupement alkoxysilane, au moins un catalyseur et au moins une charge comme mortier de jointoiement (également désigné par mortier de joint ou mortier-joint). DETAILED DESCRIPTION OF THE EMBODIMENTS OF THE INVENTION The present invention relates to the use of a composition comprising at least one silylated polymer comprising at least one alkoxysilane group, at least one catalyst and at least one filler as a grouting mortar (also designated by seal mortar or mortar joint).
En particulier, la présente invention concerne l'utilisation d'une composition d'un mortier de joint (en anglais « grout composition ») comprenant au moins un polymère silylé comportant au moins un groupement alkoxysilane, au moins un catalyseur et au moins une charge pour réaliser des joints d'un revêtement de surface, en particulier des joints de carrelage ou des joints entre des lames LVT (« luxurious Vinyl Tile » en anglais ou « lame de vinyle haut de gamme » en français).  In particular, the present invention relates to the use of a composition of a grout composition comprising at least one silylated polymer comprising at least one alkoxysilane group, at least one catalyst and at least one filler. for making joints of a surface coating, especially tile joints or joints between LVT ("luxurious Vinyl Tile" blades in English or "high-end vinyl blade" in French).
Polymère silylé Silylated polymer
Au sens de la présente invention, on entend par polymère silylé, un polymère comportant au moins un groupement alkoxysilane, de préférence au moins deux groupements alkoxysilane. De préférence, le polymère silylé comportant au moins un groupement alkoxysilane est un polymère comprenant au moins un, de préférence au moins deux groupements de formule (I) : For the purposes of the present invention, the term silylated polymer means a polymer comprising at least one alkoxysilane group, preferably at least two alkoxysilane groups. Preferably, the silylated polymer comprising at least one alkoxysilane group is a polymer comprising at least one, preferably at least two groups of formula (I):
Figure imgf000009_0001
Figure imgf000009_0001
dans laquelle : in which :
R4 et R5, identiques ou différents, représentent chacun un radical alkyl linéaire ou ramifié comprenant de 1 à 4 atomes de carbone, avec la possibilité que quand il y a plusieurs radicaux R4 (ou R5), ces derniers soient identiques ou différents ; R 4 and R 5 , which are identical or different, each represent a linear or branched alkyl radical comprising from 1 to 4 carbon atoms, with the possibility that when there are several radicals R 4 (or R 5 ), these radicals are identical or different ;
- p est un nombre entier égal à 0, 1 ou 2.  p is an integer equal to 0, 1 or 2.
Le polymère silylé tel que défini ci-dessus comprend au moins un groupement alkoxysilyle réticulable. Le groupement alkoxysilyle réticulable est de préférence positionné en terminaison dudit polymère. Un positionnement en milieu de chaîne n'est toutefois pas exclu. Le polymère se présente généralement sous forme liquide. La composition de mortier de joint n'est pas réticulée avant son application entre les dalles du revêtement de surface. La composition de mortier de joint est appliquée dans des conditions permettant sa réticulation. La réticulation de la composition de mortier de joint a pour effet la création, entre les chaînes polymériques du polymère silylé décrit ci-dessus et sous l'action de l'humidité atmosphérique, de liaisons de type siloxane qui conduisent à la formation d'un réseau polymérique tri-dimensionnel. The silylated polymer as defined above comprises at least one crosslinkable alkoxysilyl group. The crosslinkable alkoxysilyl group is preferably positioned at the end of said polymer. Positioning in the middle of the chain is not excluded, however. The polymer is generally in liquid form. The joint mortar composition is not crosslinked prior to its application between the slabs of the surface coating. The joint mortar composition is applied in conditions allowing its crosslinking. The crosslinking of the joint mortar composition has the effect of creating, between the polymer chains of the silylated polymer described above and under the action of atmospheric moisture, siloxane-type bonds which lead to the formation of a three-dimensional polymeric network.
Selon un mode de réalisation, le polymère silylé comprend au moins deux groupements de formule (I), de préférence au moins trois groupements de formule (I), de préférence encore au moins quatre groupements de formule (I).  According to one embodiment, the silylated polymer comprises at least two groups of formula (I), preferably at least three groups of formula (I), more preferably at least four groups of formula (I).
De préférence, les polymères silylés sont choisis parmi les polyuréthanes silylés, les polyéthers silylés, et leurs mélanges. Preferably, the silylated polymers are chosen from silylated polyurethanes, silylated polyethers, and mixtures thereof.
De préférence, le ou les polymères silylés présentent une masse molaire moyenne allant de 500 à 50000 g/mol, de préférence encore allant de 700 à 20000 g/mol. La masse molaire des polymères peut être mesurée par des méthodes bien connues de l'homme du métier, par exemple par chromatographie d'exclusion stérique en utilisant des étalons de type polyéthylène glycol. Preferably, the silylated polymer or polymers have an average molar mass ranging from 500 to 50000 g / mol, more preferably ranging from 700 to 20000 g / mol. The molar mass of the polymers can be measured by methods well known to those skilled in the art, for example by steric exclusion chromatography using polyethylene glycol type standards.
Selon un mode de réalisation, le polymère silylé répond à l'une des formules (II), (III), (IVa), (IVb) ou (V) : According to one embodiment, the silylated polymer corresponds to one of the formulas (II), (III), (IVa), (IVb) or (V):
(R50)3_p(R4)pSi - R 3 - NH - - NH - R 3 - Si(R4)p(OR5)3.p
Figure imgf000010_0001
(R 5 0) 3 - p (R 4 ) p Si - R 3 - NH - - NH - R 3 - Si (R 4 ) p (OR 5 ) 3.p
Figure imgf000010_0001
(R50)3.p(R4)pSi - R3 - [OR2]n - O - R3 - Si(R4)p(OR5)3.p (R 5 0) 3 . p (R 4 ) p Si - R 3 - [OR 2 ] n - O - R 3 - Si (R 4 ) p (OR 5 ) 3 . p
(m)  (M)
Figure imgf000010_0002
Figure imgf000010_0002
(IVb) 0)3.p(R4)pSi - R 3 - R - Si(R )p(OR )3.p
Figure imgf000011_0001
(IVb) 0) 3 .p (R 4 ) p Si - R 3 - R - Si (R) p (OR) 3 . p
Figure imgf000011_0001
(V)  (V)
Dans les formules (II), (III), (IVa), (IVb) et (V) : In formulas (II), (III), (IVa), (IVb) and (V):
- R1 représente un radical divalent hydrocarboné comprenant de 5 à 15 atomes de carbone qui peut être aromatique ou aliphatique, linéaire, ramifié ou cyclique, R 1 represents a divalent hydrocarbon radical comprising from 5 to 15 carbon atoms which may be aromatic or aliphatic, linear, branched or cyclic,
- R3 représente un radical divalent alkylène linéaire ou ramifié comprenant deR 3 represents a linear or branched divalent alkylene radical comprising
1 à 6 atomes de carbone, 1 to 6 carbon atoms,
- R2 représente un radical divalent alkylène linéaire ou ramifié comprenant deR 2 represents a divalent linear or branched alkylene radical comprising
2 à 4 atomes de carbone, 2 to 4 carbon atoms,
- R4 et R5, identiques ou différents, représentent chacun un radical alkyl linéaire ou ramifié comprenant de 1 à 4 atomes de carbone, R 4 and R 5 , which are identical or different, each represent a linear or branched alkyl radical comprising from 1 to 4 carbon atoms,
- R6 représente un atome d'hydrogène, un radical phényle ou un radical alkyle linéaire, ramifié ou cyclique comprenant de 1 à 6 atomes de carbone,R 6 represents a hydrogen atom, a phenyl radical or a linear, branched or cyclic alkyl radical comprising from 1 to 6 carbon atoms,
- n est un nombre entier tel que la masse molaire moyenne du bloc polyéther de formule -[OR2]n- va de 300 g/mole à 40000 g/mole, n is an integer such that the average molar mass of the polyether block of formula - [OR 2 ] n - ranges from 300 g / mol to 40000 g / mol,
- mi est zéro ou un nombre entier tel que la masse molaire moyenne du polymère va de 500 g/mole à 50000 g/mole,  - mi is zero or an integer such that the average molar mass of the polymer ranges from 500 g / mol to 50000 g / mol,
- m est un nombre entier différent de zéro tel que la masse molaire moyenne du polymère va de 500 g/mole à 50000 g/mole,  m is an integer other than zero such that the average molar mass of the polymer ranges from 500 g / mol to 50000 g / mol,
- p est un nombre entier égal à 0, 1 ou 2,  p is an integer equal to 0, 1 or 2,
- q, r et s sont des nombres entiers égaux à 0, 1 ou 3 tels que la somme q+r+s est égale à 3,  q, r and s are integers equal to 0, 1 or 3 such that the sum q + r + s is equal to 3,
- t est un nombre entier égal à 0, 1 ou 2,  t is an integer equal to 0, 1 or 2,
- u est un nombre entier allant de 0 à 8.  u is an integer ranging from 0 to 8.
De préférence, R1 est choisi parmi l'un des radicaux divalents suivants dont les formules ci-dessous font apparaître les 2 valences libres : a) le radic
Figure imgf000011_0002
Preferably, R 1 is chosen from one of the following divalent radicals whose formulas below show the 2 free valences: a) radic
Figure imgf000011_0002
Figure imgf000012_0001
e) -(CH2)6- (ou radical hexaméthylène).
Figure imgf000012_0001
e) - (CH 2 ) 6 - (or hexamethylene radical).
Les polymères de formule (II) peuvent être obtenus selon un procédé décrit dans les documents EP 2336208 et WO 2009/106699. Parmi les polymères répondant à la formule (II), on peut citer : The polymers of formula (II) can be obtained according to a process described in documents EP 2336208 and WO 2009/106699. Among the polymers corresponding to formula (II), mention may be made of:
- GENIOSIL® STP-E10 (disponible auprès de Wacker) : polyéther comprenant deux groupements (I) de type diméthoxy (mi égal à 0, p égal à 1 et R4 et R5 représentent un groupement méthyle) présentant une masse molaire moyenne en nombre de 8889 g/mol où R3 représente un groupement méthyle; GENIOSIL® STP-E10 (available from Wacker): polyether comprising two groups (I) of dimethoxy type (mi equal to 0, p equal to 1 and R 4 and R 5 represent a methyl group) having a mean molar mass of a number of 8889 g / mol where R 3 represents a methyl group;
- GENIOSIL® STP-E30 (disponible auprès de Wacker) : polyéther comprenant deux groupements (I) de type diméthoxy (mi égal à 0, p égal à 1 et R4 et R5 représentent un groupement méthyle) présentant une masse molaire moyenne en nombre de 14493 g/mol où R3 représente un groupement méthyle; GENIOSIL® STP-E30 (available from Wacker): polyether comprising two groups (I) of dimethoxy type (mi equal to 0, p equal to 1 and R 4 and R 5 represent a methyl group) having a mean molar mass of 14493 g / mol number where R 3 represents a methyl group;
- SPUR+® 1050MM (disponible auprès de Momentive) : polyuréthane comprenant deux groupements (I) de type triméthoxy (mi différent de 0, p égal à 0 et R5 représente un groupement méthyle) présentant une masse molaire moyenne en nombre de 16393 g/mol où R3 représente un groupement n-propyle ; SPUR + ® 1050MM (available from Momentive): polyurethane comprising two groups (I) of trimethoxy type (half different from 0, p equal to 0 and R 5 represents a methyl group) having a number-average molar mass of 16393 g / mol where R 3 represents an n-propyl group;
- SPUR+® Y-19116 (disponible auprès de Momentive) : polyuréthane comprenant deux groupements (I) de type triméthoxy (mi différent de 0 et R5 représente un groupement méthyle) présentant une masse molaire moyenne en nombre allant de 15000 à 17000 g/mol g/mol où R3 représente un groupement n-propyle ; SPUR + ® Y-19116 (available from Momentive): polyurethane comprising two groups (I) of trimethoxy type (half different from 0 and R 5 represents a methyl group) having a number-average molar mass ranging from 15,000 to 17,000 g / mol g / mol where R 3 represents an n-propyl group;
- DESMOSEAL® S XP 2636 (disponible auprès de Bayer) : polyuréthane comprenant deux groupements (I) de type triméthoxy (ml différent de 0, p égal à 0 et R5 représente un groupement méthyle) présentant une masse molaire moyenne en nombre de 15038 g/mol où R3 représente un groupement n-propyle. DESMOSEAL® XP 2636 (available from Bayer): polyurethane comprising two groups (I) of trimethoxy type (ml different from 0, p equal to 0 and R 5 represents a methyl group) having a mass molar number average of 15038 g / mol where R 3 represents an n-propyl group.
A titre d'exemple de polymères silylés de formule (II), on peut également citer le Geniosil® XB502, produit commercial disponible auprès de Wacker. Ce produit Geniosil® XB502 comprend un mélange de deux produits (A) et (B) où As an example of silylated polymers of formula (II), mention may also be made of Geniosil® XB502, a commercial product available from Wacker. This Geniosil® XB502 product includes a blend of two products (A) and (B) where
(A) est un polymère de formule (II) de masse molaire moyenne en nombre d'environ 14000 g/mol où m est égal à zéro, p est égal à 1, R5 et R4 représentent un groupement méthyle, R3 représente un groupement méthylène, et le groupement -[OR2]n- provient d'un polypropylène glycol ;(A) is a polymer of formula (II) having a number average molecular weight of about 14000 g / mol where m is zero, p is 1, R 5 and R 4 represent a methyl group, R 3 represents a methylene group, and the group - [OR 2 ] n - comes from a polypropylene glycol;
(B) est une résine silicone ou polysiloxane de masse molaire moyenne en nombre d'environ 800 g/mol de type méthyl phényl silsesquioxane terminé par des groupements méthoxy (CAS 1211908-05-2), (B) is a silicone or polysiloxane resin having a number average molecular weight of about 800 g / mol of methyl phenyl silsesquioxane type terminated by methoxy groups (CAS 1211908-05-2),
les produits (A) et (B) étant présents dans un ratio massique (A)/(B) d'environ (25-30)/(70-75).  the products (A) and (B) being present in a mass ratio (A) / (B) of approximately (25-30) / (70-75).
Les polymères de formule (III) peuvent être obtenus par hydrosilylation de polyéther diallyléther selon un procédé décrit par exemple dans le document EP 1829928. Parmi les polymères répondant à la formule (III), on peut citer le polymère MS ® 303H (disponible auprès de Kaneka) correspondant à un polyéther comprenant deux groupements (I) de type diméthoxy (p égal à 1 et R4 représente un groupement méthyle) ayant une masse molaire moyenne en nombre de 12030 g/mol. The polymers of formula (III) can be obtained by hydrosilylation of polyether diallyl ether according to a method described for example in document EP 1829928. Among the polymers corresponding to formula (III), mention may be made of the MS ® 303H polymer (available from Kaneka) corresponding to a polyether comprising two groups (I) of dimethoxy type (p equal to 1 and R 4 represents a methyl group) having a number-average molar mass of 12030 g / mol.
Les polymères de formule (IVa) peuvent être obtenus selon un procédé tel que décrit dans les documents EP 2336208 et WO 2009/106699 (comme pour l'obtention du polymère de formule (II)) en substituant mole pour mole dans la seconde étape The polymers of formula (IVa) can be obtained according to a process as described in documents EP 2336208 and WO 2009/106699 (as for obtaining the polymer of formula (II)) by substituting mole for mole in the second stage
OC M - R3 - Si(R )p(OR5)3¾| OC M - R 3 - Si (R) p (OR 5 ) 3¾ |
Figure imgf000013_0001
Figure imgf000013_0001
Les polymères de formule (IVb) peuvent être obtenus selon un procédé similaire à celui du polymère (V) décrit dans la partie expérimentale en substituant mole pour mole dans la seconde éta e : The polymers of formula (IVb) can be obtained according to a process similar to that of the polymer (V) described in the experimental part by substituting mole for mole in the second stage:
H N -H N -
R 6
Figure imgf000013_0002
La composition adhésive peut comprendre un mélange de deux polymères silylés , dont un polymère de formule (II) de masse molaire moyenne en nombre de 14000 g/mol et un polymère de formule (IVa) de masse molaire moyenne en nombre de 800 g/mol. La proportion massique (II)/(IVa), entre le polymère de formule (II) et le polymère de formule (IVa), peut être de 25/75.
R 6
Figure imgf000013_0002
The adhesive composition may comprise a mixture of two silylated polymers, including a polymer of formula (II) with a number-average molar mass of 14000 g / mol and a polymer of formula (IVa) with a number-average molar mass of 800 g / mol . The mass proportion (II) / (IVa) between the polymer of formula (II) and the polymer of formula (IVa) can be 25/75.
Un exemple de procédé de fabrication d'un polymère silylé de formule (V) est décrit dans la partie expérimentale. Selon un mode de réalisation préféré de l'invention, la composition de mortier de joint comprend au moins un polymère silylé de formule (IVa) ou (IVb), de préférence au moins un polymère de formule (IVa). An example of a process for producing a silylated polymer of formula (V) is described in the experimental part. According to a preferred embodiment of the invention, the sealant composition comprises at least one silylated polymer of formula (IVa) or (IVb), preferably at least one polymer of formula (IVa).
Selon un mode de réalisation, la composition de mortier comprend au moins deux polymères silylés différents choisis parmi un polymère de formule (II), un polymère de formule (III) un polymère de formule (IVa), un polymère de formule (IVb) et un polymère de formule (V). Selon un mode de réalisation préféré de l'invention, la composition de mortier de joint comprend au moins un polymère silylé de formule (II) et au moins un polymère silylé de formule (IVa). According to one embodiment, the mortar composition comprises at least two different silylated polymers chosen from a polymer of formula (II), a polymer of formula (III) a polymer of formula (IVa), a polymer of formula (IVb) and a polymer of formula (V). According to a preferred embodiment of the invention, the sealant composition comprises at least one silylated polymer of formula (II) and at least one silylated polymer of formula (IVa).
Selon un mode de réalisation préférée de l'invention, la composition de mortier comprend au moins un polymère silylé choisi parmi un polymère de formule (II), (III) ou (V), de préférence en combinaison avec une résine silicone de formule (VI).  According to a preferred embodiment of the invention, the mortar composition comprises at least one silylated polymer chosen from a polymer of formula (II), (III) or (V), preferably in combination with a silicone resin of formula ( VI).
Selon un mode de réalisation particulier de l'invention, la composition de mortier ne comprend pas de (co)polymères comprenant des motifs (méth)acrylate ou (méth)acrylique. According to a particular embodiment of the invention, the mortar composition does not comprise (co) polymers comprising (meth) acrylate or (meth) acrylic units.
Le ou les polymères silylés représentent de préférence de 3 à 30% en poids, de préférence de 8 à 30%> en poids, de préférence de 12 à 24% en poids, du poids total de la composition de mortier de joint. The silylated polymer (s) preferably represents from 3 to 30% by weight, preferably from 8 to 30% by weight, preferably from 12 to 24% by weight, of the total weight of the sealant composition.
Catalyseur Catalyst
Le catalyseur utilisé dans la composition de mortier de joint selon l'invention peut être tout catalyseur connu par l'homme du métier pour la condensation de silanol. On peut citer comme exemples de tels catalyseurs :  The catalyst used in the sealant mortar composition according to the invention may be any catalyst known to those skilled in the art for silanol condensation. Examples of such catalysts include:
les aminosilanes comme le N-(2-aminoéthyl)-3- aminopropyltriméthoxysilane ou le 3-aminopropyltriméthoxysilane, des dérivés organiques du titane comme l'acétyl acétonate de titane (disponible commercialement sous la dénomination TYZOR® AA75 auprès de la société DuPont), aminosilanes such as N- (2-aminoethyl) -3-aminopropyltrimethoxysilane or 3-aminopropyltrimethoxysilane, organic titanium derivatives such as titanium acetylacetonate (commercially available under the name TYZOR® AA75 from DuPont),
de l'aluminium comme le chélate d'aluminium (disponible commercialement sous la dénomination K-KAT® 5218 auprès de la société King Industries), des aminés comme le l,8-diazabicyclo[5.4.0]undéc-7-ène (DBU) ou le 1,5- diazabicyclo [4.3.0]non-5 -ène (DBN),  aluminum such as aluminum chelate (commercially available under the name K-KAT® 5218 from King Industries), amines such as 1,8-diazabicyclo [5.4.0] undec-7-ene (DBU ) or 1,5-diazabicyclo [4.3.0] non-5-ene (DBN),
les catalyseurs à base d'étain comme le Neostann® S-l ou Tib-Kat® 216 (disponible respectivement auprès de Kaneka ou Tib Chemicals). Ces catalyseurs à base d'étain conviennent particulièrement pour les polymères silylés de formule (III).  tin catalysts such as Neostann® S-1 or Tib-Kat® 216 (available from Kaneka or Tib Chemicals respectively). These tin catalysts are particularly suitable for silylated polymers of formula (III).
Le ou les catalyseurs représentent de préférence de 0,1 à 1% en poids, de préférence de 0,3 à 0,5% en poids, du poids total de la composition de mortier de joint. The catalyst or catalysts preferably represent from 0.1 to 1% by weight, preferably from 0.3 to 0.5% by weight, of the total weight of the joint mortar composition.
Charges loads
Les charges peuvent permettre d'augmenter le volume de la composition de mortier de joint. Les charges peuvent également permettre de modifier l'apparence visuelle du joint obtenu après durcissement de la composition de mortier de joint.  The fillers can make it possible to increase the volume of the joint mortar composition. The fillers may also make it possible to modify the visual appearance of the joint obtained after hardening of the joint mortar composition.
La charge utilisée dans la composition de mortier de joint selon l'invention présente de préférence une granulométrie allant de 1 à 400 μιη, de préférence encore allant de 10 à 350 μιη, de préférence encore de 50 à 300 μιη.  The filler used in the sealant mortar composition according to the invention preferably has a particle size ranging from 1 to 400 μιη, more preferably from 10 to 350 μιη, more preferably from 50 to 300 μιη.
De préférence, la charge est une charge inorganique.  Preferably, the filler is an inorganic filler.
Selon un mode de réalisation, la charge est choisie parmi le sable, le carbonate de calcium, les billes de verre, le verre, le quartz, la barite, l'alumine, le mica, le talc. De préférence, la charge est choisie parmi le sable, le carbonate de calcium et les billes de verre.  According to one embodiment, the filler is selected from sand, calcium carbonate, glass beads, glass, quartz, barite, alumina, mica, talc. Preferably, the filler is selected from sand, calcium carbonate and glass beads.
Selon un mode de réalisation, la composition de mortier comprend au moins deux charges différentes choisies parmi le sable, le carbonate de calcium, les billes de verre, le verre, le quartz, la barite, l'alumine, le mica, le talc, de préférence choisies parmi le sable, le carbonate de calcium et les billes de verre.  According to one embodiment, the mortar composition comprises at least two different fillers chosen from sand, calcium carbonate, glass beads, glass, quartz, barite, alumina, mica, talc, preferably selected from sand, calcium carbonate and glass beads.
Selon un mode de réalisation, le sable est un sable coloré. Au sens de la présente invention, un sable coloré est un sable enrobé d'une résine thermodure colorée. Par exemple, le sable peut être revêtu d'une résine polyaspartique ou polyuréthane ou époxy dans laquelle un pigment est dispersé. De tels sables colorés peuvent contenir de 1 à 10%> en poids de pigment, typiquement de 2 à 3% en poids de pigment, par rapport au poids total de sable coloré. Des sables colorés sont disponibles commercialement auprès de la Société Sibelco, sous la dénomination Blansil® 24 T par exemple. Le sable coloré permet d'améliorer la facilité de nettoyage des carrelages ou lames de vinyle après jointoyage (application du joint entre deux carreaux ou lames ou dalles), par rapport à une composition comprenant du sable et des pigments. According to one embodiment, the sand is a colored sand. For the purposes of the present invention, a colored sand is a sand coated with a colored thermoset resin. For example, the sand may be coated with a polyaspartic or polyurethane or epoxy resin in which a pigment is dispersed. Such colored sands may contain from 1 to 10% by weight of pigment, typically from 2 to 3% by weight of pigment, relative to the total weight of colored sand. Colored sands are commercially available from the Sibelco Company under the name Blansil® 24T for example. The colored sand makes it possible to improve the ease of cleaning the tiles or vinyl strips after grouting (application of the joint between two tiles or slabs), with respect to a composition comprising sand and pigments.
Le sable qui peut être utilisé dans la présente invention a de préférence une granulométrie allant de 1 à 400 μιη, de préférence encore de 10 à 350 μιη, de préférence encore de 50 à 300 μιη.  The sand that can be used in the present invention preferably has a particle size ranging from 1 to 400 μιη, more preferably from 10 to 350 μιη, more preferably from 50 to 300 μιη.
De préférence, si du carbonate de calcium est utilisé, il est rendu hydrophobe, par exemple avec du stéarate de calcium ou un analogue permettant de conférer une hydrophobie partielle ou totale aux particules de carbonate de calcium. Le caractère plus ou moins hydrophobe du carbonate de calcium va avoir un impact sur la rhéologie de la composition. De plus, le revêtement hydrophobe permet d'empêcher que le carbonate de calcium n'absorbe les constituants de la composition de mortier de joint et ne les rende inefficaces. Le revêtement hydrophobe du carbonate de calcium peut représenter de 0,1 à 3,5% en poids, par rapport au poids total de carbonate de calcium. A titre d'exemple de carbonate de calcium, on peut citer le Mikhart® 1T (disponible auprès de la société La Provençale).  Preferably, if calcium carbonate is used, it is rendered hydrophobic, for example with calcium stearate or an analogue for imparting partial or total hydrophobicity to the calcium carbonate particles. The more or less hydrophobic character of the calcium carbonate will have an impact on the rheology of the composition. In addition, the hydrophobic coating prevents the calcium carbonate from absorbing the constituents of the joint mortar composition and rendering them ineffective. The hydrophobic coating of calcium carbonate may represent from 0.1 to 3.5% by weight, relative to the total weight of calcium carbonate. As an example of calcium carbonate, mention may be made of Mikhart® 1T (available from La Provençale).
Le carbonate de calcium qui peut être utilisé dans la présente invention a de préférence une granulométrie allant de 1 à 400 μιη, de préférence encore de 10 à 350 μιη, de préférence encore de 50 à 300 μιη.  The calcium carbonate which may be used in the present invention preferably has a particle size ranging from 1 to 400 μιη, more preferably from 10 to 350 μιη, more preferably from 50 to 300 μιη.
Les billes de verre qui peuvent être utilisées dans la présente invention ont de préférence une granulométrie allant de 1 à 400 μιη, de préférence encore de 10 à 350 μιη, de préférence encore de 50 à 300 μιη.  The glass beads that can be used in the present invention preferably have a particle size ranging from 1 to 400 μιη, more preferably from 10 to 350 μιη, more preferably from 50 to 300 μιη.
La ou les charges représentent de préférence de 5 à 85% en poids, de préférence de 10 à 80%) en poids, du poids total de la composition de mortier de joint. The filler (s) is preferably from 5 to 85% by weight, preferably from 10 to 80% by weight, of the total weight of the joint mortar composition.
Composition de mortier de joint Joint mortar composition
Selon un mode de réalisation, la composition comprend :  According to one embodiment, the composition comprises:
de 3 à 30%o en poids, de préférence de 8 à 30%> en poids, de préférence encore de 12 à 24% en poids, d'au moins un polymère silylé,  from 3 to 30% by weight, preferably from 8 to 30% by weight, more preferably from 12 to 24% by weight, of at least one silylated polymer,
de 0,1 à l%o en poids, de préférence de 0,3 à 0,5%> en poids, d'au moins un catalyseur,  from 0.1 to 1% by weight, preferably from 0.3 to 0.5% by weight, of at least one catalyst,
de 5 à 85% en poids, de préférence de 10 à 80%> en poids, d'au moins une charge,  from 5 to 85% by weight, preferably from 10 to 80% by weight, of at least one filler,
par rapport au poids total de la composition de mortier de joint. Selon un mode de réalisation de l'invention, la composition comprend en outre au moins un additif choisi parmi les plastifiants, les solvants, en particulier les solvants volatils, les pigments, les absorbeurs d'humidité (en anglais « moisture scavenger »), les stabilisants UV, les paillettes, les matériaux fluorescents ou les matériaux luminescents. relative to the total weight of the joint mortar composition. According to one embodiment of the invention, the composition further comprises at least one additive chosen from plasticizers, solvents, in particular volatile solvents, pigments, moisture absorbers (in English "moisture scavenger"), UV stabilizers, flakes, fluorescent materials or luminescent materials.
Le plastifiant peut par exemple être choisi parmi les dérivés de l'acide benzoïque, l'acide phtalique, l'acide trimellitique, l'acide pyromellitique, l'acide adipique, l'acide sébacique, l'acide fumarique, l'acide maléique, l'acide itaconique ou l'acide citrique ou parmi les dérivés de polyester, de polyéther, de l'huile minérale d'hydrocarbures. Parmi les dérivés de l'acide phtalique, on peut citer les phtalates, tels que le phtalate de dibutyle, le phtalate de dioctyle, le phtalate de dicyclohexyle, le phtalate de diisooctyle, le phtalate de diisodécyle, le phtalate de dibenzyle ou le phtalate de butylbenzyle. De préférence, le plastifiant, s'il est présent, est choisi parmi les phtalates, les sébaçates, les adipates et les benzoates.  The plasticizer may, for example, be chosen from the derivatives of benzoic acid, phthalic acid, trimellitic acid, pyromellitic acid, adipic acid, sebacic acid, fumaric acid and maleic acid. , itaconic acid or citric acid or from derivatives of polyester, polyether, hydrocarbon mineral oil. Among phthalic acid derivatives, mention may be made of phthalates, such as dibutyl phthalate, dioctyl phthalate, dicyclohexyl phthalate, diisooctyl phthalate, diisodecyl phthalate, dibenzyl phthalate or phthalate phthalate. butyl benzyl. Preferably, the plasticizer, if present, is chosen from phthalates, sebacates, adipates and benzoates.
En particulier, le plastifiant est compatible avec le polymère et ne démixe pas dans la composition. Le plastifiant permet d'augmenter la plasticité de la composition et de diminuer sa viscosité.  In particular, the plasticizer is compatible with the polymer and does not become overbearing in the composition. The plasticizer makes it possible to increase the plasticity of the composition and to reduce its viscosity.
Lorsqu'un plastifiant est présent dans la composition, sa teneur est de préférence inférieure ou égale à 5% en poids, de préférence encore inférieure ou égale à 3% en poids, exprimée par rapport au poids total de la composition. Lorsqu'il est présent, le plastifiant peut par exemple représenter de 0,1 à 5% en poids ou de 0,5 à 3% en poids du poids total de la composition.  When a plasticizer is present in the composition, its content is preferably less than or equal to 5% by weight, more preferably less than or equal to 3% by weight, expressed relative to the total weight of the composition. When present, the plasticizer may for example represent from 0.1 to 5% by weight or from 0.5 to 3% by weight of the total weight of the composition.
Le solvant est de préférence un solvant volatil à température ambiante (température de l'ordre de 23°C). Le solvant volatil peut par exemple être choisi parmi les alcools volatils à température ambiante, tel que l'éthanol ou l'isopropanol. Le solvant volatil permet de diminuer la viscosité de la composition et de rendre la composition de mortier de joint plus facile à appliquer. Le caractère volatil du solvant permet au joint, obtenu après durcissement de la composition, de ne plus contenir de solvant. Ainsi, le solvant n'a pas d'influence négative sur la dureté du joint.  The solvent is preferably a volatile solvent at room temperature (temperature of the order of 23 ° C). The volatile solvent may for example be chosen from volatile alcohols at room temperature, such as ethanol or isopropanol. The volatile solvent makes it possible to reduce the viscosity of the composition and to make the sealant composition easier to apply. The volatile nature of the solvent allows the seal, obtained after curing the composition, to no longer contain solvent. Thus, the solvent does not have a negative influence on the hardness of the joint.
Lorsqu'un solvant, en particulier un solvant volatil, est présent dans la composition, sa teneur est de préférence inférieure ou égale à 3% en poids, de préférence encore inférieure ou égale à 2% en poids, exprimée par rapport au poids total de la composition. Lorsqu'il est présent, le solvant, en particulier le solvant volatil, peut par exemple représenter de 0,5 à 3% en poids ou de 1 à 2% en poids du poids total de la composition.  When a solvent, in particular a volatile solvent, is present in the composition, its content is preferably less than or equal to 3% by weight, more preferably less than or equal to 2% by weight, expressed relative to the total weight of the composition. When present, the solvent, in particular the volatile solvent, may for example represent from 0.5 to 3% by weight or from 1 to 2% by weight of the total weight of the composition.
Lorsqu'un pigment est présent dans la composition, sa teneur est de préférence inférieure ou égale à 3% en poids, de préférence encore inférieure ou égale à 2% en poids, exprimée par rapport au poids total de la composition. Lorsqu'il est présent, le pigment peut par exemple représenter de 0,1 à 3% en poids ou de 0,5 à 2% en poids du poids total de la composition. Les pigments peuvent être des pigments organiques ou inorganiques. When a pigment is present in the composition, its content is preferably less than or equal to 3% by weight, more preferably less than or equal to 2% by weight. weight, expressed in relation to the total weight of the composition. When present, the pigment may for example represent from 0.1 to 3% by weight or from 0.5 to 2% by weight of the total weight of the composition. The pigments can be organic or inorganic pigments.
L'absorbeur d'humidité, s'il est présent, peut être choisi parmi le vinyltriméthoxysilane (VTMO), le vinyltriéthoxysilane (VTEO), les alkoxyarylsilanes, tel que le GENIOSIL® XL 70 disponible auprès de la Société Wacker.  The moisture absorber, if present, may be chosen from vinyltrimethoxysilane (VTMO), vinyltriethoxysilane (VTEO), alkoxyarylsilanes, such as GENIOSIL® XL 70 available from Wacker.
Lorsqu'un absorbeur d'humidité est présent dans la composition, sa teneur est de préférence inférieure ou égale à 3% en poids, de préférence encore inférieure ou égale à 2% en poids, exprimée par rapport au poids total de la composition. Lorsqu'il est présent, l'absorbeur d'humidité peut par exemple représenter de 0,5 à 3% en poids ou de 1 à 2% en poids du poids total de la composition.  When a moisture absorber is present in the composition, its content is preferably less than or equal to 3% by weight, more preferably less than or equal to 2% by weight, expressed relative to the total weight of the composition. When present, the moisture absorber may for example represent from 0.5 to 3% by weight or from 1 to 2% by weight of the total weight of the composition.
Avantageusement, la composition adhésive selon l'invention, comprend outre le(s) polymère(s) silylé(s), la ou les charges et le(s) catalyseur(s), au moins additif silicone ou polysiloxane, présentant de préférence une structure de formule (VI) :  Advantageously, the adhesive composition according to the invention comprises, besides the silylated polymer (s), the filler (s) and the catalyst (s), at least one silicone or polysiloxane additive, preferably having a structure of formula (VI):
Figure imgf000018_0001
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dans laquelle :  in which :
Qi et Q2 représentent, indépendamment l'un de l'autre, un radical choisi parmi un atome d'hydrogène, un groupement alkyle linéaire ou ramifié comprenant de 1 à 30 atomes de carbone, un groupement alkényle comprenant de 2 à 30 atomes de carbone, un groupement aromatique substitué ou non substitué comprenant de 6 à 30 atomes de carbone, un groupement allyle comprenant de 3 à 30 atomes de carbone, un groupement aliphatique cyclique substitué ou non substitué comprenant de 3 à 30 atomes de carbone, un groupement acyle comprenant de 1 à 30 atomes de carbone, une fonction aminé primaire, secondaire ou tertiaire comprenant de 1 à 30 atomes de carbone ou une fonction acétate comprenant de 1 à 30 atomes de carbone, Qi and Q 2 represent, independently of one another, a radical chosen from a hydrogen atom, a linear or branched alkyl group comprising from 1 to 30 carbon atoms, an alkenyl group comprising from 2 to 30 carbon atoms, carbon, a substituted or unsubstituted aromatic group comprising from 6 to 30 carbon atoms, an allyl group comprising from 3 to 30 carbon atoms, a substituted or unsubstituted cyclic aliphatic group comprising from 3 to 30 carbon atoms, an acyl group comprising from 1 to 30 carbon atoms, a primary, secondary or tertiary amine functional group comprising from 1 to 30 carbon atoms or an acetate function comprising from 1 to 30 carbon atoms,
xl représente un entier supérieur ou égal à 5, de préférence allant de 5 à 20.  x1 represents an integer greater than or equal to 5, preferably ranging from 5 to 20.
Il a été observé que l'additif silicone ou polysiloxane permettait d'améliorer encore davantage les performances du joint du revêtement de surface, en particulier la résistance chimique et mécanique du revêtement. L'additif silicone ou polysiloxane peut représenter de 0,1 à 30% en poids, de préférence de 1 à 25% en poids, de préférence encore de 5 à 20%> en poids, du poids total de la composition de mortier. L'additif silicone ou polysiloxane peut présenter une structure de formule (VI) sous forme d'une « cage », avec par exemple la structure d'un composé silsesquioxane. Selon un mode de réalisation, l'additif silicone ou polysiloxane peut être choisi parmi un composé silsesquioxane polyalkylaromatique terminé par des groupements méthoxy (CAS 1211908-05-2). It has been observed that the silicone or polysiloxane additive makes it possible to further improve the performance of the joint of the surface coating, in particular the chemical and mechanical resistance of the coating. The silicone or polysiloxane additive may comprise from 0.1 to 30% by weight, preferably from 1 to 25% by weight, more preferably from 5 to 20% by weight, of the total weight of the mortar composition. The silicone additive or polysiloxane may have a structure of formula (VI) in the form of a "cage", with for example the structure of a silsesquioxane compound. According to one embodiment, the silicone or polysiloxane additive may be chosen from a polyalkylaromatic silsesquioxane compound terminated with methoxy groups (CAS 1211908-05-2).
Selon un mode de réalisation, la composition de mortier de joint comprend, en particulier consiste essentiellement en : According to one embodiment, the sealant mortar composition comprises, in particular, essentially consists of:
de 3 à 30%) en poids, de préférence de 8 à 30%> en poids, de préférence encore de 12 à 24% en poids, d'au moins un polymère silylé,  from 3 to 30% by weight, preferably from 8 to 30% by weight, more preferably from 12 to 24% by weight, of at least one silylated polymer,
- de 0,1 à 1% en poids, de préférence de 0,3 à 0,5%> en poids, d'au moins un catalyseur,  from 0.1 to 1% by weight, preferably from 0.3 to 0.5% by weight, of at least one catalyst,
de 5 à 85%o en poids, de préférence de 10 à 80%> en poids, d'au moins une charge,  from 5 to 85% by weight, preferably from 10 to 80% by weight, of at least one filler,
de 0,1 à 30%o en poids, de préférence de 1 à 25% en poids, de préférence encore de 5 à 20%> en poids, d'au moins un additif silicone ou polysiloxane, par rapport au poids total de la composition de mortier de joint.  from 0.1 to 30% by weight, preferably from 1 to 25% by weight, more preferably from 5 to 20% by weight, of at least one silicone or polysiloxane additive, relative to the total weight of the seal mortar composition.
De préférence, la composition comprend : Preferably, the composition comprises:
de 3 à 30%o en poids, de préférence de 8 à 30%> en poids, de préférence encore de 12 à 24% en poids, d'au moins un polymère silylé,  from 3 to 30% by weight, preferably from 8 to 30% by weight, more preferably from 12 to 24% by weight, of at least one silylated polymer,
de 0,1 à l%o en poids, de préférence de 0,3 à 0,5% en poids, d'au moins un catalyseur,  from 0.1 to 1% by weight, preferably from 0.3 to 0.5% by weight, of at least one catalyst,
de 5 à 85%o en poids, de préférence de 10 à 80% en poids, d'au moins une charge,  from 5 to 85% by weight, preferably from 10 to 80% by weight, of at least one filler,
- de 0,1 à 20% en poids, de préférence de 0,5 à 15% en poids, d'au moins un additif choisi parmi les plastifiants, les solvants, en particulier les solvants volatils, les pigments, les absorbeurs d'humidité, les stabilisants UV, les paillettes, les matériaux fluorescents ou les matériaux luminescents, ou les additifs silicone ou polysiloxane,  from 0.1 to 20% by weight, preferably from 0.5 to 15% by weight, of at least one additive chosen from plasticizers, solvents, in particular volatile solvents, pigments, absorbents, moisture, UV stabilizers, flakes, fluorescent materials or luminescent materials, or silicone or polysiloxane additives,
par rapport au poids total de la composition de mortier de joint.  relative to the total weight of the joint mortar composition.
Selon un mode de réalisation, la composition consiste essentiellement en de 3 à 30% en poids, de préférence de 8 à 30% en poids, de préférence encore de 12 à 24% en poids, d'au moins un polymère silylé, According to one embodiment, the composition essentially consists of from 3 to 30% by weight, preferably from 8 to 30% by weight, more preferably from 12 to 24% by weight, of at least one silylated polymer,
de 0,1 à P/o en poids, de préférence de 0,3 à 0,5% en poids, d'au moins un catalyseur,  from 0.1 to P / O by weight, preferably from 0.3 to 0.5% by weight, of at least one catalyst,
de 5 à 85% en poids, de préférence de 10 à 80% en poids, d'au moins une charge,  from 5 to 85% by weight, preferably from 10 to 80% by weight, of at least one filler,
de 0,1 à 20%) en poids, de préférence de 0,5 à 15% en poids, d'au moins un additif choisi parmi les plastifiants, les solvants, en particulier les solvants volatils, les pigments, les absorbeurs d'humidité, les stabilisants UV, les paillettes, les matériaux fluorescents ou les matériaux luminescents, ou les additifs silicone ou polysiloxane,  from 0.1 to 20% by weight, preferably from 0.5 to 15% by weight, of at least one additive chosen from plasticizers, solvents, in particular volatile solvents, pigments, absorbents and moisture, UV stabilizers, flakes, fluorescent materials or luminescent materials, or silicone or polysiloxane additives,
par rapport au poids total de la composition de mortier de joint.  relative to the total weight of the joint mortar composition.
Selon un mode de réalisation, avant application sur un revêtement de surface, la composition de mortier de joint selon l'invention est substantiellement anhydre, de préférence totalement anhydre. According to one embodiment, before application to a surface coating, the sealant composition according to the invention is substantially anhydrous, preferably completely anhydrous.
La composition de mortier de joint selon l'invention est de préférence sous forme mono-composante, c'est-à-dire que tous les composants sont conditionnés dans un même compartiment.  The sealant composition according to the invention is preferably in single-component form, that is to say that all the components are packaged in the same compartment.
La composition de mortier de joint est de préférence prête à l'emploi, c'est-à- dire que l'utilisateur (un particulier ou un professionnel) peut appliquer directement la composition de mortier pour réaliser le joint, sans avoir à effectuer un mélange préalable.  The joint mortar composition is preferably ready for use, ie the user (an individual or a professional) can directly apply the mortar composition to make the joint, without having to perform a premixing.
Les compositions de mortier de joint sont de préférence conditionnées à l'abri de l'air, en particulier à l'abri de l'humidité de l'air. Par exemple, les compositions de mortier de joint sont stockées sous vide, par exemple dans des poches sous vide. Des poches en aluminium sous vide sont particulièrement bien adaptées au stockage des compositions de mortier de joint selon l'invention. La composition de mortier de joint selon l'invention peut également être conditionnée dans un environnement inerte, par exemple sous atmosphère d'azote.  The joint mortar compositions are preferably packaged in the absence of air, in particular away from moisture in the air. For example, sealant compositions are stored under vacuum, for example in vacuum bags. Vacuum aluminum bags are particularly well suited for storing sealant compositions according to the invention. The sealant composition according to the invention may also be packaged in an inert environment, for example under a nitrogen atmosphere.
La composition de mortier de joint selon l'invention peut être conditionnée sous la forme d'un article contenant ladite composition de mortier de joint isolée de l'humidité ambiante et prête à l'emploi. En particulier, ladite composition de mortier de joint est de préférence conditionnée sous forme anhydre dans ledit article. Selon un mode de réalisation, la composition est contenue dans un emballage hermétique, en particulier une poche, dans lequel la composition de mortier est conditionnée sous atmosphère inerte ou sous vide. Les compositions de mortier de joint peuvent être préparés par mélange du ou des polymères silylés et de la ou des charges à une température allant de 5°C à 80°C, de préférence sous atmosphère inerte. Le ou les catalyseurs peuvent être ajoutés en même temps que le ou les polymères silylés mais lesdits catalyseurs sont de préférence ajoutés dans une seconde étape, après mélange des polymères et des charges. Les autres additifs sont introduits dans la composition de mortier de joint conformément aux usages habituels. Réalisation des joints The sealant mortar composition according to the invention may be packaged in the form of an article containing said sealant mortar composition insulated from ambient moisture and ready for use. In particular, said sealant composition is preferably packaged in an anhydrous form in said article. According to one embodiment, the composition is contained in a hermetic package, in particular a pouch, in which the mortar composition is packaged under an inert atmosphere or under vacuum. Joint mortar compositions may be prepared by mixing the silylated polymer (s) and the filler (s) at a temperature of from 5 ° C to 80 ° C, preferably under an inert atmosphere. The catalyst (s) may be added at the same time as the silylated polymer (s) but said catalysts are preferably added in a second step after mixing the polymers and fillers. The other additives are introduced into the joint mortar composition in accordance with the usual practice. Realization of joints
La présente invention propose l'utilisation de la composition décrite ci-dessus pour réaliser des joints d'un revêtement de surface. Le revêtement de surface peut être des carreaux (carreaux de carrelage) ou des lames ou dalles.  The present invention provides the use of the composition described above for making seals of a surface coating. The surface coating may be tiles (tile tiles) or slats or slabs.
Les carreaux peuvent être de natures variées et de surfaces différentes, par exemple la surface peut être lisse ou anti-dérapante. Parmi les carreaux utilisables, on peut citer les carreaux de céramique, mais également les carreaux de marbre, de granit, de calcaire, de ciments ou de pierre.  The tiles can be of various natures and different surfaces, for example the surface can be smooth or non-slip. Among the tiles that can be used are ceramic tiles, but also tiles of marble, granite, limestone, cements or stone.
Les lames ou les dalles peuvent être flexibles ou semi-flexibles. Parmi les lames ou dalles utilisables, on peut citer les lames LVT (lame de vinyle) et les lames à base de liège. Parmi les lames LVT, on peut citer les lames à base de PVC (polychlorure de vinyle). En particulier, les lames à base de PVC peuvent être choisies parmi les lames de PVC homogène, les lames de PVC multicouches ou les lames de PVC sur liège. Le joint est par exemple obtenu après application de la composition de mortier de joint dans l'interstice entre deux carreaux ou lames et séchage de la composition de mortier de joint.  Blades or slabs can be flexible or semi-flexible. Among the blades or slabs that can be used are LVT blades (vinyl blade) and cork-based blades. Among the LVT blades, there may be mentioned blades based on PVC (polyvinyl chloride). In particular, the PVC-based blades can be chosen from homogeneous PVC blades, multilayer PVC blades or cork PVC strips. The seal is for example obtained after applying the sealant mortar composition in the gap between two tiles or blades and drying the joint mortar composition.
L'interstice entre les carreaux ou les lames peut par exemple présenter une largeur allant de 1 mm à 30 mm.  The gap between the tiles or the blades may for example have a width ranging from 1 mm to 30 mm.
Les lames ou les carreaux peuvent être de différentes formes, par exemple sous forme de polygones, tels que des carrés, des rectangles, des losanges, des hexagones.  The blades or tiles can be of different shapes, for example in the form of polygons, such as squares, rectangles, diamonds, hexagons.
Par exemple, les carreaux ou les lames peuvent avoir des côtés d'une longueur allant de quelques centimètres à quelques mètres.  For example, tiles or blades may have sides of a length ranging from a few centimeters to a few meters.
De préférence, les carreaux ou les lames sont fixés sur le support (sol ou mur par exemple), laissant un interstice entre deux carreaux ou deux lames. Les carreaux ou les lames peuvent être fixés sur le support à l'aide d'une composition adhésive, classiquement utilisée pour ce type d'application. Parmi ces compositions adhésives pour coller les carreaux ou les lames sur le support, on peut citer les mortiers-colles à base de ciment ou les colles carrelage prêtes à l'emploi à base de polymères en phase aqueuse. Preferably, the tiles or the blades are fixed on the support (ground or wall for example), leaving a gap between two tiles or two blades. The tiles or the blades can be fixed on the support with the aid of an adhesive composition, conventionally used for this type of application. Among these adhesive compositions to glue the tiles or the boards on the support, cement-based adhesive mortars or ready-to-use tile adhesives based on aqueous phase polymers may be mentioned.
Selon un mode de réalisation, le revêtement de surface est présent sur un support, qui peut être un sol ou un mur. Le support peut par exemple être du béton, du béton cellulaire, d'anciens carrelages ou parquets, du bois, une chape anhydrite ou des plaques de plâtre.  According to one embodiment, the surface coating is present on a support, which may be a floor or a wall. The support may for example be concrete, cellular concrete, old tiles or floors, wood, anhydrite screed or plasterboard.
La composition de mortier de joint peut être appliquée à l'aide de tout procédé connu de l'homme du métier, par exemple à l'aide d'une spatule, d'une raclette en caoutchouc ou d'une raclette en mousse. The sealant mortar composition may be applied by any method known to those skilled in the art, for example by means of a spatula, a rubber scraper or a foam scraper.
Revêtement de surface Surface coating
La présente invention propose également un revêtement de surface comprenant des carreaux ou des lames, caractérisé en ce que les joints entre deux carreaux ou lames adjacents sont réalisés à l'aide d'une composition de mortier de joint comprenant au moins un polymère silylé, au moins un catalyseur et au moins une charge.  The present invention also provides a surface coating comprising tiles or blades, characterized in that the joints between two adjacent tiles or blades are made using a joint mortar composition comprising at least one silylated polymer, at at least one catalyst and at least one filler.
Selon un mode de réalisation, la composition de mortier de joint utilisée pour réaliser le revêtement de surface est telle que définie dans la présente invention.  According to one embodiment, the sealant composition used to make the surface coating is as defined in the present invention.
Selon un mode de réalisation, les carreaux et/ou les lames sont tels que définis dans la présente invention. Selon un mode de réalisation, le revêtement de surface est présent sur un support, qui peut être un sol ou un mur. Le support peut par exemple être du béton, du béton cellulaire, d'anciens carrelages ou parquets, du bois, une chape anhydrite ou des plaques de plâtre. Procédé de fabrication du revêtement de surface According to one embodiment, the tiles and / or the blades are as defined in the present invention. According to one embodiment, the surface coating is present on a support, which may be a floor or a wall. The support may for example be concrete, cellular concrete, old tiles or floors, wood, anhydrite screed or plasterboard. Surface coating manufacturing process
La présente invention propose également un procédé de fabrication du revêtement de surface comprenant des carreaux ou des lames séparés les uns des autres par au moins un interstice. Le procédé de fabrication comprend les étapes : a) application de la composition de mortier de joint selon l'invention dans au moins un interstice dudit revêtement de surface,  The present invention also provides a method of manufacturing the surface coating comprising tiles or blades separated from each other by at least one gap. The manufacturing method comprises the steps of: a) applying the sealant composition according to the invention in at least one interstice of said surface coating,
b) durcissement de la composition de mortier de joint. L'étape a) peut être précédée d'une étape de pose des carreaux ou des lames sur un support. Lesdits carreaux ou lesdites lames peuvent être éventuellement collés sur ledit support. Ce collage peut être effectué à l'aide d'une composition adhésive classiquement utilisée pour ce type d'application. b) hardening of the joint mortar composition. Step a) may be preceded by a step of laying the tiles or blades on a support. Said tiles or said blades may be optionally bonded to said support. This bonding can be performed using an adhesive composition conventionally used for this type of application.
Avant l'étape b) de durcissement de la composition, il est possible de prévoir une étape de nettoyage des carreaux ou des lames pour retirer l'excédent de composition qui aurait pu être déposé sur lesdits carreaux ou lames.  Before step b) of curing the composition, it is possible to provide a step of cleaning the tiles or blades to remove the excess composition that could have been deposited on said tile or blades.
L'étape b) de durcissement peut par exemple être effectuée grâce à l'humidité ambiante (ou humidité atmosphérique) ; en particulier, une étape physique ou mécanique pour obtenir un durcissement (ou séchage) n'est pas nécessaire.  Step b) of curing can for example be carried out thanks to the ambient humidity (or atmospheric humidity); in particular, a physical or mechanical step for curing (or drying) is not necessary.
L'humidité ambiante peut par exemple se caractériser par une humidité relative de 50% à 23°C.  For example, the ambient humidity can be characterized by a relative humidity of 50% at 23 ° C.
EXEMPLES EXAMPLES
Exemple d'un procédé de fabrication d'un polymère silylé de formule (V) telle que décrite ci-dessus :  Example of a process for producing a silylated polymer of formula (V) as described above:
Etape (i) : Synthèse d'un polyuréthane comprenant 2 groupes terminaux -NCO et un ou plusieurs blocs polyéther :  Step (i): Synthesis of a polyurethane comprising 2 -NCO end groups and one or more polyether blocks:
Dans un réacteur fermé de 250 ml, équipé d'une agitation, de moyens de chauffe, d'un thermomètre et relié à une pompe à vide, on introduit 83,04 g de polyéther polyol Desmophen® 4028 BD ayant un nombre hydroxyle de 28 mgKOH par g (correspondant à un nombre équivalent de fonction -OH égal à 0,499 mmol/g). L'ensemble est chauffé à 80 °C et maintenu à pression réduite de 20 mbar pendant 1 heure pour déshydrater le polyol polyéther.  In a closed reactor of 250 ml, equipped with stirring, heating means, a thermometer and connected to a vacuum pump, is introduced 83.04 g of Desmophen® 4028 BD polyether polyol having a hydroxyl number of 28. mgKOH per g (corresponding to an equivalent number of -OH function equal to 0.499 mmol / g). The whole is heated to 80 ° C and maintained at a reduced pressure of 20 mbar for 1 hour to dehydrate the polyether polyol.
On introduit alors dans le réacteur maintenu à pression atmosphérique et porté à une température de 90°C, 0,5 mg d'un catalyseur de carboxylate de bismuth/zinc (Borchi® Kat VP0244 de la société Borchers GmbH) et 8,79 g d'isophorone diisocyanate IPDI (titrant 37,6 % poids/poids en groupe -NCO), les quantités introduites correspondant ainsi à un ratio NCO/OH égal à 1,9. La réaction de polyaddition est poursuivie pendant 4 heures jusqu'à l'obtention de 91,83 g d'un polyuréthane ayant une teneur en -NCO (suivie par titrage potentiométrique avec une aminé) égale à 0,406 mmol/g, ce qui correspond à la consommation complète des fonctions hydroxyle du polyéther polyol.  0.5 mg of a bismuth / zinc carboxylate catalyst (Borchi® Kat VP0244 from Borchers GmbH) are then introduced into the reactor maintained at atmospheric pressure and brought to a temperature of 90 ° C. and 8.79 g. isophorone diisocyanate IPDI (titrating 37.6% w / w in -NCO group), the amounts introduced thus corresponding to an NCO / OH ratio equal to 1.9. The polyaddition reaction is continued for 4 hours until 91.83 g of a polyurethane having a content of -NCO (followed by potentiometric titration with an amine) equal to 0.406 mmol / g, which corresponds to the complete consumption of the hydroxyl functions of the polyether polyol.
Etape (ii) : Synthèse d'un polyuréthane terminé par des fonctions urées reliées chacune à un groupe terminal alkoxy silyl :  Step (ii): Synthesis of a polyurethane terminated by urea functions each connected to an alkoxy silyl end group:
On introduit dans le réacteur en fin de l'étape (i) 8,23 g de gamma-amino-n- propyl-triéthoxysilane (M=221 g/mol), correspondant à un ratio NCO/NH2 égal à 1. Le réacteur est alors maintenu sous atmosphère inerte à 100 °C pendant 1 heure jusqu'à réaction complète (détectée par la disparition de la bande -NCO à l'analyse Infra-rouge). 8.23 g of gamma-amino-n-propyl-triethoxysilane (M = 221 g / mol), corresponding to an NCO / NH 2 ratio of 1, are introduced into the reactor at the end of step (i). The reactor is then maintained under an inert atmosphere at 100 ° C. for 1 hour until complete reaction (detected by the disappearance of the -NCO band at Infra-red analysis).
On obtient 100,06 grammes d'un produit translucide.  100.06 grams of a translucent product are obtained.
Sa viscosité à l'état fondu mesurée par un viscosimètre Brookfïeld RTV (à 23 °C pour une vitesse de rotation de 20 tour/minute et une aiguille 7) est de 85 000 mPa.s.  Its melt viscosity measured by a Brookfield RTV viscometer (at 23 ° C. for a rotation speed of 20 rpm and a needle 7) is 85,000 mPa · s.
Sa masse moléculaire en nombre est de 22500 Da mesurée par chromatographie d'exclusion stérique ou GPC (pour « Gel Permeation Chromatography »).  Its number-average molecular weight is 22500 Da measured by steric exclusion chromatography or GPC (for "Gel Permeation Chromatography").
Préparation des compositions de mortier Preparation of mortar compositions
Les produits suivants ont été utilisés pour la fabrication des compositions de mortier de joint selon l'invention :  The following products have been used for the manufacture of joint mortar compositions according to the invention:
les polymères silylés suivants :  the following silylated polymers:
• Geniosil® XB502 (disponible auprès de Wacker) ;  • Geniosil® XB502 (available from Wacker);
• Geniosil® STPE10 (disponible auprès de Wacker) ;  • Geniosil® STPE10 (available from Wacker);
• Geniosil® STPE30 (disponible auprès de Wacker) ;  • Geniosil® STPE30 (available from Wacker);
• MS® 303H (disponible auprès de Kaneka) ;  • MS® 303H (available from Kaneka);
• Desmoseal® SXP2636 (disponible auprès de Bayer) ;  • Desmoseal® SXP2636 (available from Bayer);
• SPUR+® 1050M (disponible auprès de Momentive) ;  • SPUR + ® 1050M (available from Momentive);
• SPUR+® Y 19116 (disponible auprès de Momentive) ;  • SPUR + ® Y 19116 (available from Momentive);
Silane® Al 120, catalyseur de type N-(beta-aminoéthyl)-gamma- aminopropyltriméthoxysilane, disponible auprès de la société Momentive, Blansil® 24T, sable coloré présentant une densité réelle (mesurée au pycnomètre) de 2,65 et une densité apparente sable sec de 1,5, disponible auprès de la société Sibelco,  Silane® Al 120, N- (beta-aminoethyl) -gammaaminopropyltrimethoxysilane catalyst, available from Momentive, Blansil® 24T, colored sand having a real density (pycnometer) of 2.65 and an apparent density dry sand of 1.5, available from Sibelco,
Spheriglass® 2024, microbille de verre présentant une distribution de taille de particules allant de 106 à 212 μιη et une densité apparente (mesurée selon ASTM D-3101-78) non tassée d'environ 1,17 kg/m3 et tassée d'environ 1,26 kg/m3, disponible auprès de la société Potters, Spheriglass® 2024, a glass microbead having a particle size distribution of from 106 to 212 μιη and a bulk density (measured according to ASTM D-3101-78) of 1.17 kg / m 3 and compacted about 1.26 kg / m 3 , available from Potters,
Mikhart® 1T, carbonate de calcium présentant une densité de 2,7 et une masse volumique apparente non tassée de 0,7 g/cm3 et tassée de 1 g/cm3, disponible auprès de la société La Provençale, Mikhart® 1T, calcium carbonate having a density of 2.7 and an uncapped bulk density of 0.7 g / cm 3 and packed at 1 g / cm 3 , available from La Provençale,
Hexamoll Dinch®, plastifiant de type ester diisononyle d'acide dicarboxylique 1,2-cyclohexane, disponible auprès de la société BASF, Solvant isopropanol, Silane® A171, absorbeur d'humidité de type vinyltriméthoxysilane (CH30)3SiCH=CH2, disponible auprès de la société Wacker. Hexamoll Dinch®, a diisononyl ester plasticizer of 1,2-cyclohexane dicarboxylic acid, available from BASF, isopropanol solvent, Silane® A171, vinyltrimethoxysilane (CH30) 3SiCH = CH 2 type moisture absorber, available from Wacker.
Les compositions des exemples 1 à 8 ont été préparées selon le mode opératoire suivant : dans un mélangeur sous agitation sous azote, on introduit les constituants suivant dans l'ordre : The compositions of Examples 1 to 8 were prepared according to the following procedure: in a stirring mixer under nitrogen, the following constituents are introduced in the order:
Polymère silylé,  Silylated polymer,
Sable coloré (si présent),  Colored sand (if present),
Carbonate de calcium,  Calcium carbonate,
- Microbille de verre,  - Glass microbead,
Plastifiant,  plasticizer,
Solvant,  Solvent,
- Absorbeur d'humidité,  - Moisture absorber,
Catalyseur.  Catalyst.
Les compositions sont ensuite conditionnées dans une poche en aluminium sous vide.  The compositions are then packaged in an aluminum vacuum bag.
Les compositions des exemples 1 à 8 présentent les ingrédients et proportions indiquées dans le tableau 1 ci-dessous. Les proportions sont exprimées en pourcentage massique par rapport au poids total de la composition de mortier de joint. The compositions of Examples 1 to 8 show the ingredients and proportions shown in Table 1 below. The proportions are expressed as a percentage by weight relative to the total weight of the joint mortar composition.
Tableau 1 : compositions des exemples 1 à 8 Table 1: compositions of Examples 1 to 8
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Les compositions des exemples 1 et 2 diffèrent essentiellement l'une de l'autre par la nature de la charge : la composition de l'exemple 1 comprend une majorité de sable coloré à titre de charge alors que la composition de l'exemple 2 comprend une majorité de billes de verre à titre de charge. The compositions of Examples 1 and 2 differ essentially from each other in the nature of the filler: the composition of Example 1 comprises a majority of colored sand as a filler while the composition of Example 2 comprises a majority of glass beads as a load.
Les compositions des exemples 3 à 8 correspondent aux compositions de l'exemple 1 où la nature du polymère silylé a été modifiée. The compositions of Examples 3 to 8 correspond to the compositions of Example 1 in which the nature of the silylated polymer has been modified.
Ces compositions 1 à 8 ont été comparées à des compositions de mortier de joint comparatives commerciales : These compositions 1 to 8 were compared to commercial comparative joint mortar compositions:
Composition comparative A : composition comprenant un liant époxy ayant un numéro CAS 28064-14-4, du 3-aminométhyl-3,5,5- triméthylcyclohexy lamine en tant que durcisseur, et du sable (produit commercial Weber.joint poxy® disponible auprès de la société Weber), Composition comparative B : composition comprenant un liant à base d'une dispersion aqueuse de polyuréthane et du sable (produit commercial TruColor® disponible auprès de la société Bostik), Comparative Composition A: Composition Comprising an Epoxy Binder having a CAS Number 28064-14-4, 3-Aminomethyl-3,5,5- trimethylcyclohexylamine as hardener, and sand (commercial product Weber.joint poxy® available from Weber), Comparative composition B: composition comprising a binder based on an aqueous dispersion of polyurethane and sand (commercial product TruColor ® available from Bostik),
Composition comparative C : composition comprenant un liant à base de ciment et du sable (produit commercial Weber joint fin® disponible auprès de la société Weber). Tension de surface des joints après durcissement à l'air ambiant et à 23°C pendant 28 jours  Comparative Composition C: Composition comprising a cementitious binder and sand (Weber joint fin® commercial product available from Weber). Surface tension of joints after curing in ambient air and at 23 ° C for 28 days
La tension de surface a été évaluée en utilisant des encres de test. L'encre de test est appliquée rapidement à la surface de l'échantillon à l'aide de la brosse intégrée dans la bouteille. On commence directement avec une encre ayant une tension superficielle élevée (par exemple 72 mN/m). Si l'application de coup de pinceau sur les bords sont stables pendant deux secondes, la surface est facilement mouillable. La tension de surface du substrat correspond au moins à la valeur de l'encre de test. Surface tension was evaluated using test inks. The test ink is quickly applied to the surface of the sample using the brush built into the bottle. One starts directly with an ink having a high surface tension (for example 72 mN / m). If the brush stroke application on the edges are stable for two seconds, the surface is easily wettable. The surface tension of the substrate corresponds to at least the value of the test ink.
Si le coup de pinceau de l'encre de test se contracte, on poursuit l'essai avec la prochaine encre inférieure. De cette façon, on s'approche progressivement de la valeur de la tension superficielle de notre échantillon. La tension de surface du matériau est égale à la valeur de la dernière encre testée qui a montré un bon mouillage pendant au moins 2 secondes. If the brush stroke test ink contracts, it continues testing with the next lower ink. In this way, we gradually approach the value of the surface tension of our sample. The surface tension of the material is equal to the value of the last ink tested which showed good wetting for at least 2 seconds.
Les tensions de surface sont indiquées dans le tableau 2 ci-dessous. Tableau 2 : tensions de surface  The surface tensions are shown in Table 2 below. Table 2: Surface tensions
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Plus la tension de surface est faible, plus la résistance à la tâchabilité est importante. On peut voir que les joints selon l'invention sont plus faciles à nettoyer et plus résistants aux taches que les joints commerciaux à base d'époxy ou d'une dispersion aqueuse de polyuréthane. Résistance U.V après 1 mois à 40°C et exposition intense sous lampe U.V The lower the surface tension, the greater the resistance to stainability. It can be seen that the seals according to the invention are easier to clean and more resistant to stains than commercial epoxy-based seals or an aqueous polyurethane dispersion. UV resistance after 1 month at 40 ° C and intense exposure under UV lamp
Pour vérifier la tenue U.V des compositions, les compositions des exemples 1 et 2 ont été appliquées sur de la faïence en épaisseur de 1 cm. Les produits ont été laissés durcir 7 jours puis placés sous lampe U.V à 40°C pendant 1 mois. La lampe ultraviolet (modèle HQL 400) a une puissance de 400W et un flux lumineux de 22 000 Lm. To verify the U.V strength of the compositions, the compositions of Examples 1 and 2 were applied to earthenware in a thickness of 1 cm. The products were allowed to cure for 7 days and then placed under a U.V lamp at 40 ° C. for 1 month. The ultraviolet lamp (model HQL 400) has a power of 400W and a luminous flux of 22 000 Lm.
Un colorimètre (de marque Minolta, modèle CR-400) a été utilisé afin d'évaluer la couleur, avant et après exposition à la lampe UV. Les paramètres L, a et b ont été mesurés avant exposition (LaVant, aaVant et bavant) et après exposition (Laprès, aaprès et baprès) et la différence trouvée pour chaque paramètre est indiquée dans le tableau 3 ci- dessous (Lavant-Laprès; aavant-aaprès ; bavant-baprès) . La somme en valeur absolue des trois différences (delta) est également calculée et permet de quantifier la résistance aux UV A colorimeter (Minolta brand, model CR-400) was used to evaluate the color, before and after exposure to the UV lamp. Parameters L, a and b were measured before exposure (L aV ant, a v ant and drunk) and after exposure (L after , after and after) and the difference found for each parameter is shown in Table 3 below (Cleansing-Laprès; a a Staying has ap ery; drooling-BAfter). The absolute sum of the three differences (delta) is also calculated and quantifies the UV resistance
Tableau 3 : différences des paramètres L, a et b avant et après exposition et somme des différences en valeur absolue (delta) Table 3: Differences in parameters L, a and b before and after exposure and sum of differences in absolute value (delta)
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On considère que si le delta est inférieur ou égal à 2, la différence de coloration n'est pas perceptible par l'œil de l'utilisateur. Le tableau 3 montre en particulier que la composition comparative A à base de liant époxy change de couleur après une exposition aux UV, en particulier la composition à base d'époxy jaunit lorsqu'elle est exposée aux UV. It is considered that if the delta is less than or equal to 2, the color difference is not perceptible by the eye of the user. In particular, Table 3 shows that the comparative composition based on epoxy binder changes color after UV exposure, especially the yellowing epoxy composition when exposed to UV.
Résistance chimique et résistance mécanique Chemical resistance and mechanical resistance
La résistance chimique peut être évaluée selon la norme EN 12808-1 de janvier 2009. La résistance mécanique peut être évaluée en mesurant la dureté Shore D selon la norme ISO 868 de mars 2003. En particulier, la résistance chimique est évaluée en mesurant le pourcentage massique d'absorption du joint lorsque ledit joint est immergé dans différentes solutions et la résistance mécanique est évaluée en mesurant la dureté Shore D du joint avant et après immersion des joints dans différentes solutions. Conformément à la norme EN 12808-1 de janvier 2009, ces tests ont été réalisés sur des échantillons après 28 jours de durcissement à l'air (23°C et 50% d'humidité relative). Les échantillons sont ensuite immergés pendant 3 jours dans différentes solutions chimiques à 23°C. Les échantillons ont également été immergés dans de l'eau à 50°C pendant 3 jours. The chemical resistance can be evaluated according to the EN 12808-1 standard of January 2009. The mechanical resistance can be evaluated by measuring the Shore D hardness according to the ISO 868 standard of March 2003. In particular, the chemical resistance is evaluated by measuring the percentage absorption mass of the seal when said seal is immersed in different solutions and the mechanical strength is evaluated by measuring the Shore D hardness of the joint before and after immersion of the joints in different solutions. In accordance with the EN 12808-1 standard of January 2009, these tests were carried out on samples after 28 days of curing in air (23 ° C and 50% relative humidity). The samples are then immersed for 3 days in different chemical solutions at 23 ° C. The samples were also immersed in water at 50 ° C for 3 days.
Le pourcentage massique d'absorption lorsque les joints sont immergés dans de l'eau à 50°C pendant 3 jours est indiqué dans le tableau 4 ci-dessous, où la « masse avant test » désigne la masse du joint avant immersion et la « masse après test » désigne la masse du joint après l'immersion. The mass percentage of absorption when the joints are immersed in water at 50 ° C for 3 days is shown in Table 4 below, where the "mass before test" refers to the mass of the seal before immersion and the " mass after test 'means the mass of the joint after immersion.
Tableau 4 : mesure de la résistance chimique - immersion 3 jours dans de l'eau à Table 4: Measurement of chemical resistance - immersion 3 days in water at
50°C  50 ° C
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Les compositions de mortier de joint selon l'invention présentent des pourcentages massique d'absorption d'eau tout à fait acceptables, en particulier la prise en eau est inférieure à 7% pour l'ensemble des compositions 1 à 8. Au contraire, la composition comparative C présente une prise en eau bien trop élevée. The sealant mortar compositions according to the invention have completely acceptable mass percentages of water absorption, in particular the water uptake is less than 7% for all the compositions 1 to 8. On the contrary, the comparative composition C has a water intake that is much too high.
Le pourcentage de perte de dureté lorsque les joints sont immergés dans de l'eau à 50°C pendant 3 jours est indiqué dans le tableau 4bis ci-dessous, où la « dureté avant test » désigne la dureté Shore D du joint avant immersion et la « dureté après test » désigne la dureté Shore D du joint après l'immersion. The percentage of hardness loss when the joints are immersed in water at 50 ° C for 3 days is shown in Table 4bis below, where the "hardness "pre-test" means the Shore D hardness of the seal before immersion and the "hardness after test" means the Shore D hardness of the seal after immersion.
Tableau 4bis : mesure de la résistance mécanique - immersion 3 jours dans de l'eau à Table 4a: Measurement of mechanical strength - immersion 3 days in water at
50°C  50 ° C
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Les compositions de mortier de joint selon l'invention présentent un pourcentage de perte de dureté tout à fait acceptable, en particulier la perte de dureté est inférieure à 15% pour l'ensemble des compositions 1 à 8. Au contraire, les compositions comparatives B et C présentent une perte de dureté supérieure à 30%>. The sealant mortar compositions according to the invention have a percentage of loss of hardness quite acceptable, in particular the loss of hardness is less than 15% for all of the compositions 1 to 8. On the contrary, the comparative compositions B and C have a hardness loss greater than 30%>.
Le pourcentage massique d'absorption lorsque les joints sont immergés dans de l'acide citrique à 20%> à une température de 23°C pendant 3 jours est indiqué dans le tableau 5 ci-dessous, où la « masse avant test » désigne la masse du joint avant immersion et la « masse après test » désigne la masse du joint après l'immersion. Tableau 5 : mesure de la résistance chimique - immersion 3 jours dans de l'acide The mass percentage of absorption when the joints are immersed in 20% citric acid at a temperature of 23 ° C for 3 days is shown in Table 5 below, where the "test mass" refers to the mass of the seal before immersion and "mass after test" means the mass of the seal after immersion. Table 5: Measurement of chemical resistance - 3 days immersion in acid
citrique à 20% à 23 °C  citric at 20% at 23 ° C
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Les compositions de mortier de joint selon l'invention présentent des pourcentages massique d'absorption d'acide citrique tout à fait acceptables, en particulier la prise en masse est inférieure à 10%> pour l'ensemble des compositions 1 à 8. Au contraire, le joint à base de ciment (composition C) a été détruit lors de l'immersion pendant 3 jours dans l'acide citrique à 20%>. The sealant mortar compositions according to the invention have altogether acceptable mass percentages of citric acid absorption, in particular the setting in mass is less than 10%> for all the compositions 1 to 8. On the contrary the cement-based seal (composition C) was destroyed on immersion for 3 days in 20% citric acid.
Le pourcentage de perte de dureté lorsque les joints sont immergés dans de l'acide citrique à 20%> à une température de 23°C pendant 3 jours est indiqué dans le tableau 5bis ci-dessous, où la « dureté avant test » désigne la dureté Shore D du joint avant immersion et la « dureté après test » désigne la dureté Shore D du joint après l'immersion. Tableau 5bis : mesure de la résistance mécanique - immersion 3 jours dans de l'acide citrique à 20% à une température de 23°C The percentage of hardness loss when the seals are immersed in 20% citric acid at a temperature of 23 ° C for 3 days is shown in Table 5bis below, where "hardness before testing" refers to the Shore D hardness of the seal before immersion and the "hardness after test" refers to the Shore D hardness of the seal after immersion. Table 5a: Measurement of mechanical strength - immersion for 3 days in 20% citric acid at a temperature of 23 ° C
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Les compositions de mortier de joint selon l'invention présentent un pourcentage de perte de dureté tout à fait acceptable, en particulier la perte de dureté est inférieure à 20% pour l'ensemble des compositions 1 à 8. Au contraire, le joint à base de ciment (composition C) a été détruit lors de l'immersion pendant 3 jours dans l'acide citrique à 20%>. The sealant mortar compositions according to the invention have a percentage of loss of hardness quite acceptable, in particular the loss of hardness is less than 20% for all the compositions 1 to 8. On the contrary, the seal based of cement (composition C) was destroyed during immersion for 3 days in 20% citric acid.
Le pourcentage massique d'absorption lorsque les joints sont immergés dans une solution basique d'hydroxyde de calcium (Ca(OH)2) à 20%> à une température de 23°C pendant 3 jours est indiqué dans le tableau 6 ci-dessous, où la « masse avant test » désigne la masse du joint avant immersion et la « masse après test » désigne la masse du joint après l'immersion. The mass percentage of absorption when the joints are immersed in a basic solution of calcium hydroxide (Ca (OH) 2 ) at 20% at a temperature of 23 ° C. for 3 days is indicated in Table 6 below. , where "test mass" refers to the mass of the seal before immersion and "mass after test" refers to the mass of the seal after immersion.
Tableau 6 : mesure de la résistance chimique - immersion 3 jours dans Ca(OH)2 à Table 6: Measurement of chemical resistance - 3 days immersion in Ca (OH) 2 at
20% à 23°C  20% at 23 ° C
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Les compositions de mortier de joint selon l'invention présentent des pourcentages massique d'absorption d'hydroxyde de calcium tout à fait acceptables, en particulier la prise en masse est inférieure à 5% pour l'ensemble des compositions 1 à 8. Au contraire, la prise en masse est respectivement de 6,02%> pour la composition comparative B à base d'une dispersion aqueuse de polyuréthane et de 20,4% pour la composition comparative C à base de ciment. The sealant mortar compositions according to the invention have completely acceptable calcium hydroxide absorption mass percentages, in particular the solvency content is less than 5% for all the compositions 1 to 8. On the contrary the caking is respectively 6.02%> for the comparative composition B based on an aqueous dispersion of polyurethane and 20.4% for the comparative composition C based on cement.
Le pourcentage de perte de dureté lorsque les joints sont immergés dans une solution basique d'hydroxyde de calcium (Ca(OH)2) à 20%> à une température de 23°C pendant 3 jours est indiqué dans le tableau 6bis ci-dessous, où la « dureté avant test » désigne la dureté Shore D du joint avant immersion et la « dureté après test » désigne la dureté Shore D du joint après l'immersion. Tableau 6bis : mesure de la résistance mécanique - immersion 3 jours dans de The percent hardness loss when the seals are immersed in 20% basic calcium hydroxide solution (Ca (OH) 2 ) at a temperature of 23 ° C for 3 days is shown in Table 6a below. , where "test hardness" refers to the Shore D hardness of the seal before immersion and "test hardness" refers to the Shore D hardness of the seal after immersion. Table 6a: Measurement of mechanical strength - immersion 3 days in
Ca(OH)2 à 20% à 23°C Ca (OH) 2 at 20% at 23 ° C
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Les compositions de mortier de joint selon l'invention présentent un pourcentage de perte de dureté tout à fait acceptable, en particulier la perte de dureté est inférieure à 15% pour l'ensemble des compositions 1 à 8. Comme illustré dans le tableau 6bis, la perte de dureté des compositions 1 à 8 selon l'invention est plus faible que la perte de dureté des compositions comparatives B et C. The sealant mortar compositions according to the invention have a percentage of loss of hardness quite acceptable, in particular the loss of hardness is less than 15% for all compositions 1 to 8. As shown in Table 6bis, the loss of hardness of the compositions 1 to 8 according to the invention is lower than the loss of hardness of the comparative compositions B and C.
Le pourcentage massique d'absorption lorsque les joints sont immergés dans une solution d'éther de glycol à une température de 23°C pendant 3 jours est indiqué dans le tableau 7 ci-dessous, où la « masse avant test » désigne la masse du joint avant immersion et la « masse après test » désigne la masse du joint après l'immersion. L'éther de glycol est utilisé dans les produits de nettoyage tels que les lave-vitres. The mass percentage of absorption when the joints are immersed in a solution of glycol ether at a temperature of 23 ° C for 3 days is shown in Table 7 below, where the "mass before test" designates the mass of the seal before immersion and "mass after test" means the mass of the joint after immersion. The glycol ether is used in cleaning products such as window cleaners.
Tableau 7 : mesure de la résistance chimique - immersion 3 jours dans de l'éther de Table 7: Measurement of chemical resistance - immersion for 3 days in ether
glycol à 20% à 23°C  20% glycol at 23 ° C
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Les compositions de mortier de joint selon l'invention présentent des pourcentages massique d'absorption d'éther de glycol tout à fait acceptables, en particulier la prise en masse est inférieure à 18% pour l'ensemble des compositions 1 à 8. Au contraire, la prise en masse est respectivement de 48,6% pour la composition comparative B à base d'une dispersion aqueuse de polyuréthane et de 20,4% pour la composition comparative C à base de ciment. The sealant mortar compositions according to the invention have mass percentages of glycol ether absorption that are quite acceptable, in particular the setting in mass is less than 18% for all the compositions 1 to 8. On the contrary the caking is respectively 48.6% for the comparative composition B based on an aqueous polyurethane dispersion and 20.4% for the comparative composition C based on cement.
Le pourcentage de perte de dureté lorsque les joints sont immergés dans une solution d'éther de glycol à une température de 23°C pendant 3 jours est indiqué dans le tableau 7bis ci-dessous, où la « dureté avant test » désigne la dureté Shore D du joint avant immersion et la « dureté après test » désigne la dureté Shore D du joint après l'immersion. Tableau 7bis : mesure de la résistance mécanique - immersion 3 jours dans de l'éther The percentage of hardness loss when the seals are immersed in a glycol ether solution at a temperature of 23 ° C for 3 days is shown in Table 7bis below, where the "hardness before test" refers to the Shore hardness. D of the seal before immersion and the "hardness after test" refers to the Shore D hardness of the seal after immersion. Table 7a: measurement of mechanical strength - immersion for 3 days in ether
de glycol à 20% à 23°C  20% glycol at 23 ° C
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Les compositions de mortier de joint selon l'invention présentent un pourcentage de perte de dureté tout à fait acceptable, en particulier la perte de dureté est inférieure à 25% pour l'ensemble des compositions 1 à 8. Comme illustré dans le tableau 7bis, la perte de dureté des compositions 1 à 8 selon l'invention est plus faible que la perte de dureté des compositions comparatives B et C. On observe que la résistance chimique et la résistance mécanique des compositions de mortier de joint selon l'invention est meilleure que les compositions B et C où le liant est un liant aqueux ou un liant à base de ciment. On remarque également que la résistance chimique et mécanique des compositions de mortier de joint selon l'invention est du même ordre de grandeur que la résistance chimique et mécanique de la composition A où le liant est à base d'époxy. The sealant mortar compositions according to the invention have a percentage of loss of hardness quite acceptable, in particular the loss of hardness is less than 25% for all of the compositions 1 to 8. As shown in Table 7bis, the loss of hardness of the compositions 1 to 8 according to the invention is lower than the loss of hardness of the comparative compositions B and C. It is observed that the chemical resistance and the mechanical strength of the sealant compositions according to the invention is better compositions B and C where the binder is an aqueous binder or a cementitious binder. It is also noted that the chemical and mechanical resistance of the sealant mortar compositions according to the invention is of the same order of magnitude as the chemical and mechanical resistance of the composition A where the binder is based on epoxy.
On note plus particulièrement que les compositions de mortier de joint des exemples 1 et 2 où le liant comprend un polymère silylé de formule (II) en combinaison avec un additif silicone ou polysiloxane de formule (VI), présentent une résistance chimique améliorée par rapport à la composition A à base d'époxy.  It will be noted more particularly that the joint mortar compositions of Examples 1 and 2 in which the binder comprises a silylated polymer of formula (II) in combination with a silicone or polysiloxane additive of formula (VI), have an improved chemical resistance compared to the composition A based on epoxy.
Ainsi, la composition de mortier de joint selon l'invention présente à la fois une bonne résistance aux tâches, une bonne résistance aux UV ainsi qu'une bonne résistance chimique. En particulier, la composition de mortier de joint selon l'invention peut facilement être nettoyée, autrement dit, l'excédent de composition présent sur les carreaux ou les lames peut facilement être retiré. La composition de mortier de joint selon l'invention est plus facile à nettoyer et présente une coloration durable dans le temps grâce à sa plus grande résistance aux UV qu'une composition à base d'époxy. Bien entendu, la présente invention n'est pas limitée aux exemples et aux modes de réalisation décrits et représentés, mais elle est susceptible de nombreuses variantes accessibles à l'homme de l'art. Thus, the sealant mortar composition according to the invention has both good stain resistance, good UV resistance and good chemical resistance. In particular, the sealant composition according to the invention can easily be cleaned, that is, the excess composition present on the tiles or blades can easily be removed. The composition of Joint mortar according to the invention is easier to clean and has a durable color over time due to its greater UV resistance than an epoxy composition. Of course, the present invention is not limited to the examples and embodiments described and shown, but it is capable of numerous variants accessible to those skilled in the art.

Claims

REVENDICATIONS
1. Utilisation d'une composition comprenant au moins un polymère silylé comportant au moins un groupement alkoxysilane, au moins un catalyseur et au moins une charge comme mortier de jointoiement. 1. Use of a composition comprising at least one silylated polymer comprising at least one alkoxysilane group, at least one catalyst and at least one filler as a grouting mortar.
2. Utilisation d'une composition comprenant au moins un polymère silylé comportant au moins un groupement alkoxysilane, au moins un catalyseur et au moins une charge pour réaliser des joints d'un revêtement de surface. 2. Use of a composition comprising at least one silylated polymer comprising at least one alkoxysilane group, at least one catalyst and at least one filler for making joints of a surface coating.
3. Utilisation selon la revendication 2, dans laquelle le joint est un joint de carrelage ou un joint entre des lames LVT. 3. Use according to claim 2, wherein the seal is a tile joint or a seal between LVT blades.
4. Utilisation selon l'une des revendications 1 à 3, dans laquelle le polymère silylé comportant au moins un groupement alkoxysilane est choisi parmi les polyéthers silylés comportant au moins un groupement alkoxysilane et les polyuréthanes silylés comportant au moins un groupement alkoxysilane, seuls ou en mélange. 4. Use according to one of claims 1 to 3, wherein the silylated polymer comprising at least one alkoxysilane group is chosen from silylated polyethers comprising at least one alkoxysilane group and silylated polyurethanes comprising at least one alkoxysilane group, alone or in combination with mixed.
5. Utilisation selon l'une des revendications 1 à 4, dans laquelle le polymère silylé comportant au moins un groupement alkoxysilane est choisi parmi les polymères de formules (II), (III), (IVa), (IVb) ou (V) -dessous : 5. Use according to one of claims 1 to 4, wherein the silylated polymer comprising at least one alkoxysilane group is chosen from polymers of formulas (II), (III), (IVa), (IVb) or (V) below:
(R50)3-P(R4)pSi - R3 - NH - C - [OR2]n O - C - NH - R1 - NH - C - - NH - R3 - Si(R4)p(OR5)3.(R 5 O) 3 - P (R 4 ) p Si - R 3 - NH - C - [OR 2 ] n O - C - NH - R 1 - NH - C - - NH - R 3 - Si (R 4 ) p (OR 5 ) 3 .
Figure imgf000038_0001
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(H)  (H)
(R50)3.p(R4)pSi - R3 - [OR2]n - O - R3 - Si(R4)p(OR5)3.p (R 5 0) 3 . p (R 4 ) p Si - R 3 - [OR 2 ] n - O - R 3 - Si (R 4 ) p (OR 5 ) 3 . p
(m)
Figure imgf000038_0002
(M)
Figure imgf000038_0002
(IVa) (R4)p (°R5)r (OR5)2.t (R4)p (R50)3.pSi - θΤ Si ( O - Si)- R3 - N - C - NH - R1 NH - C - [OR2]n - O - C - NH - - Si(OR5)3 (IVa) (R 4 ) p (R 5 ) r (OR 5 ) 2 . t (R 4 ) p (R 5 0) 3p Si - θΤ Si ( O - Si) - R 3 - N - C - NH - R 1 NH - C - [OR 2 ] n - O - C - NH - - Si (OR 5 ) 3
(R4)s (R4)t Rb O o 4(R 4 ) s (R 4 ) t R b O 4
Figure imgf000039_0001
Figure imgf000039_0001
(IVb)  (IVb)
(R50)3.p(R4)pSi - R3 - N - C - NH - R NH - C - [OR2]n - 0 - C - NH - R 1 NH - C - N - R - Si(R )p(OR )3.p (R 5 0) 3 .p (R 4 ) p Si - R 3 - N - C - NH - R NH - C - [OR 2 ] n - O - C - NH - R 1 NH - C - N - R - If (R) p (OR) 3 . p
R6 0 o o O R6 R 6 0 oo OR 6
m  m
(V) dans les formules (II), (III), (IVa), (IVb) et (V) :  (V) in formulas (II), (III), (IVa), (IVb) and (V):
- R1 représente un radical divalent hydrocarboné comprenant de 5 à 15 atomes de carbone qui peut être aromatique ou aliphatique, linéaire, ramifié ou cyclique, R 1 represents a divalent hydrocarbon radical comprising from 5 to 15 carbon atoms which may be aromatic or aliphatic, linear, branched or cyclic,
- R3 représente un radical divalent alkylène linéaire ou ramifié comprenant deR 3 represents a linear or branched divalent alkylene radical comprising
1 à 6 atomes de carbone, 1 to 6 carbon atoms,
- R2 représente un radical divalent alkylène linéaire ou ramifié comprenant deR 2 represents a divalent linear or branched alkylene radical comprising
2 à 4 atomes de carbone, 2 to 4 carbon atoms,
- R4 et R5, identiques ou différents, représentent chacun un radical alkyl linéaire ou ramifié comprenant de 1 à 4 atomes de carbone, R 4 and R 5 , which are identical or different, each represent a linear or branched alkyl radical comprising from 1 to 4 carbon atoms,
- R6 représente un atome d'hydrogène, un radical phényle ou un radical alkyle linéaire, ramifié ou cyclique comprenant de 1 à 6 atomes de carbone,R 6 represents a hydrogen atom, a phenyl radical or a linear, branched or cyclic alkyl radical comprising from 1 to 6 carbon atoms,
- n est un nombre entier tel que la masse molaire moyenne du bloc polyéther de formule -[OR2]n- va de 300 g/mole à 40000 g/mole, n is an integer such that the average molar mass of the polyether block of formula - [OR 2 ] n - ranges from 300 g / mol to 40000 g / mol,
- mi est zéro ou un nombre entier tel que la masse molaire moyenne du polymère va de 500 g/mole à 50000 g/mole,  - mi is zero or an integer such that the average molar mass of the polymer ranges from 500 g / mol to 50000 g / mol,
- m est un nombre entier différent de zéro tel que la masse molaire moyenne du polymère va de 500 g/mole à 50000 g/mole,  m is an integer other than zero such that the average molar mass of the polymer ranges from 500 g / mol to 50000 g / mol,
- p est un nombre entier égal à 0, 1 ou 2,  p is an integer equal to 0, 1 or 2,
- q, r et s sont des nombres entiers égaux à 0, 1 ou 3 tels que la somme q+r+s est égale à 3,  q, r and s are integers equal to 0, 1 or 3 such that the sum q + r + s is equal to 3,
- t est un nombre entier égal à 0, 1 ou 2,  t is an integer equal to 0, 1 or 2,
- u est un nombre entier allant de 0 à 8.  u is an integer ranging from 0 to 8.
6. Utilisation selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans laquelle la composition comprend en outre au moins un additif silicone ou polysiloxane, de préférence de structure (VI) suivante :
Figure imgf000040_0001
6. Use according to any one of claims 1 to 5, wherein the composition further comprises at least one silicone additive or polysiloxane, preferably of structure (VI) following:
Figure imgf000040_0001
dans laquelle : in which :
Qi et Q2 représentent, indépendamment l'un de l'autre, un radical choisi parmi un atome d'hydrogène, un groupement alkyle linéaire ou ramifié comprenant de 1 à 30 atomes de carbone, un groupement alkényle comprenant de 2 à 30 atomes de carbone, un groupement aromatique substitué ou non substitué comprenant de 6 à 30 atomes de carbone, un groupement allyle comprenant de 3 à 30 atomes de carbone, un groupement aliphatique cyclique substitué ou non substitué comprenant de 3 à 30 atomes de carbone, un groupement acyle comprenant de 1 à 30 atomes de carbone, une fonction aminé primaire, secondaire ou tertiaire comprenant de 1 à 30 atomes de carbone ou une fonction acétate comprenant de 1 à 30 atomes de carbone, Qi and Q 2 represent, independently of one another, a radical chosen from a hydrogen atom, a linear or branched alkyl group comprising from 1 to 30 carbon atoms, an alkenyl group comprising from 2 to 30 carbon atoms, carbon, a substituted or unsubstituted aromatic group comprising from 6 to 30 carbon atoms, an allyl group comprising from 3 to 30 carbon atoms, a substituted or unsubstituted cyclic aliphatic group comprising from 3 to 30 carbon atoms, an acyl group comprising from 1 to 30 carbon atoms, a primary, secondary or tertiary amine function comprising from 1 to 30 carbon atoms or an acetate function comprising from 1 to 30 carbon atoms,
xl représente un entier supérieur ou égal à 5, de préférence allant de 5 à 20.  x1 represents an integer greater than or equal to 5, preferably ranging from 5 to 20.
7. Utilisation selon l'une des revendications 1 à 6, dans laquelle la charge est choisie parmi le sable, le carbonate de calcium, les billes de verre, le verre, le quartz, la barite, l'alumine, le mica, le talc et de préférence parmi le sable, le carbonate de calcium et les billes de verre. 7. Use according to one of claims 1 to 6, wherein the filler is selected from sand, calcium carbonate, glass beads, glass, quartz, barite, alumina, mica, talc and preferably from sand, calcium carbonate and glass beads.
8. Utilisation selon l'une des revendications 1 à 7, dans laquelle la composition comprend au moins deux charges différentes. 8. Use according to one of claims 1 to 7, wherein the composition comprises at least two different charges.
9. Utilisation selon la revendication 8, dans laquelle lesdites au moins deux charges sont choisies parmi le sable, le carbonate de calcium, les billes de verre, le verre, le quartz, la barite, l'alumine, le mica, le talc et de préférence parmi le sable, le carbonate de calcium et les billes de verre. 9. Use according to claim 8, wherein said at least two fillers are selected from sand, calcium carbonate, glass beads, glass, quartz, barite, alumina, mica, talc and preferably from sand, calcium carbonate and glass beads.
10. Utilisation selon la revendication 7 ou la revendication 9, dans laquelle le sable est un sable coloré. Use according to claim 7 or claim 9, wherein the sand is colored sand.
11. Utilisation selon l'une des revendications 1 à 10, dans laquelle la composition comprend : 11. Use according to one of claims 1 to 10, wherein the composition comprises:
de 3 à 30% en poids, de préférence de 8 à 30% en poids, de préférence encore de 12 à 24%o en poids, d'au moins un polymère silylé comportant au moins un groupement alkoxysilane, de 0,1 à 1% en poids, de préférence de 0,3 à 0,5% en poids, d'au moins un catalyseur, from 3 to 30% by weight, preferably from 8 to 30% by weight, more preferably from 12 to 24% by weight, of at least one silylated polymer comprising at least one alkoxysilane group, from 0.1 to 1% by weight, preferably from 0.3 to 0.5% by weight, of at least one catalyst,
de 5 à 85% en poids, de préférence de 10 à 80%> en poids, d'au moins une charge,  from 5 to 85% by weight, preferably from 10 to 80% by weight, of at least one filler,
par rapport au poids total de la composition de mortier de joint.  relative to the total weight of the joint mortar composition.
12. Utilisation selon l'une des revendications 1 à 11, dans laquelle la composition comprend en outre au moins un additif choisi parmi les plastifiants, les solvants, les pigments, les absorbeurs d'humidité, les stabilisants UV, les paillettes, les matériaux fluorescents ou les matériaux luminescents. 12. Use according to one of claims 1 to 11, wherein the composition further comprises at least one additive selected from plasticizers, solvents, pigments, moisture absorbers, UV stabilizers, flakes, materials. fluorescent or luminescent materials.
13. Utilisation selon la revendication 12, dans laquelle la composition comprend : de 3 à 30%) en poids, de préférence de 8 à 30%> en poids, de préférence encore de 12 à 24%o en poids, d'au moins un polymère silylé comportant au moins un groupement alkoxysilane, 13. Use according to claim 12, wherein the composition comprises: from 3 to 30% by weight, preferably from 8 to 30% by weight, more preferably from 12 to 24% by weight, of at least a silylated polymer comprising at least one alkoxysilane group,
de 0,1 à l%o en poids, de préférence de 0,3 à 0,5%> en poids, d'au moins un catalyseur,  from 0.1 to 1% by weight, preferably from 0.3 to 0.5% by weight, of at least one catalyst,
de 5 à 85%o en poids, de préférence de 10 à 80%> en poids, d'au moins une charge,  from 5 to 85% by weight, preferably from 10 to 80% by weight, of at least one filler,
de 0,1 à 20%o en poids, de préférence de 0,5 à 15% en poids, d'au moins un additif choisi parmi les plastifiants, les solvants, en particulier les solvants volatils, les pigments, les absorbeurs d'humidité, les stabilisants UV, les paillettes, les matériaux fluorescents ou les matériaux luminescents, ou les additifs silicone ou polysiloxane,  from 0.1 to 20% by weight, preferably from 0.5 to 15% by weight, of at least one additive chosen from plasticizers, solvents, in particular volatile solvents, pigments, absorbents, moisture, UV stabilizers, flakes, fluorescent materials or luminescent materials, or silicone or polysiloxane additives,
par rapport au poids total de la composition de mortier de joint.  relative to the total weight of the joint mortar composition.
14. Revêtement de surface comprenant des carreaux ou des lames, caractérisé en ce que les joints entre deux carreaux ou deux lames adjacents sont réalisés à l'aide d'une composition de mortier de joint telle que définie dans l'une des revendications 1 à 13. 14. Surface coating comprising tiles or blades, characterized in that the joints between two tiles or two adjacent blades are made using a joint mortar composition as defined in one of claims 1 to 13.
15. Procédé de fabrication d'un revêtement de surface comprenant des carreaux ou des lames séparés les uns des autres par au moins un interstice, ledit procédé comprenant les étapes : A method of manufacturing a surface coating comprising tiles or blades separated from each other by at least one gap, said method comprising the steps of:
a) application d'une composition de mortier de joint telle que définie dans l'une des revendications 1 à 13 dans ledit interstice,  a) applying a joint mortar composition as defined in one of claims 1 to 13 in said gap,
b) durcissement de la composition de mortier de joint.  b) hardening of the joint mortar composition.
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